一、Investigation on the Use of the Weakly Basic Polyacrylate Anion-Exchanger Amberlite IRA-68 for Sorption and Separation of Iminodiacetate Complexes of Rare Earth Elements(论文文献综述)
李佳锋[1](2020)在《树脂基环境功能材料的制备及对钼/铬阴离子污染物的去除研究》文中认为水资源的保护以及水污染的防控已成为二十一世纪全球关注的焦点之一,解决该问题的首要任务便是水体的净化再利用。而开发重复利用性好、高吸附量及绿色环保的新型吸附剂具有重要的意义。近年来,树脂材料因其优良的化学稳定性、可重复利用性及易功能基化等优点,在水环境污染物治理方面具有良好的应用前景。本研究通过对树脂材料进行改性,合成了载金属纳米颗粒树脂以及氨基功能化树脂两种复合材料,并分别研究其对水中钼酸根离子和六价铬离子的吸附性能及机理。具体研究内容与结果如下:本研究通过原位合成法制备成一种以阴离子交换树脂(Ps AX)为载体的功能化纳米复合材料(HFO-Ps AX),用于选择性吸附水溶液中的钼酸盐。与Ps AX相比,HFO-Ps AX对钼酸根离子的选择性大大提高。竞争吸附研究表明:氯化物、碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐对HFO-Ps AX吸附钼酸根离子的竞争能力顺序为:氯化物<磷酸盐<碳酸盐<硫酸盐。确定了钼酸根吸附的最佳p H=4,在碱性极强的条件下(p H=14),HFO-Ps AX对钼酸根仍有一定的吸附容量。固定床柱吸附实验验证了HFO-Ps AX在实际污染应用中处理Mo(VI)的潜力,吸附饱和的HFO-Ps AX可以用质量浓度均为5%的Na OH-Na Cl二元溶液再生而不损失吸附容量。HFO-Ps AX对Mo(Ⅵ)的吸附以季氨基基团的离子交换和HFO表面的Fe-O配位络合共同作用实现高选择性吸附。另外,通过一步水热反应将乙二胺基团成功接枝到氯甲基化的聚苯乙烯树脂(CMPs)合成具还原和吸附性能的双功能材料CMPs@NH2。利用FT-IR、XPS和N2吸附-脱附等温线测试等技术对制备的CMPs@NH2形态、孔隙结构、元素分析和官能团组成进行表征;研究时间、温度、p H等条件对CMPs@NH2同步还原-吸附Cr(Ⅵ)的性能和机理。FT-IR分析表明氨基成功接枝到CMPs上,包含有氨/胺基(-NH2/-NHR’)两种形式的氨基功能基团。Cr(Ⅵ)在CMPs@NH2上的吸附动力学符合拟二级动力学模型,表明其吸附主要是化学吸附。吸附等温线满足Langmuir模型,表明其吸附过程为单层吸附,且通过Langmuir模型计算得到CMPs@NH2在283 K,298 K,313 K三个不同温度下的最大吸附容量分别为234.19 mg/g,272.09mg/g和323.84 mg/g。吸附剂可通过5%的Na OH碱液溶液以及5%的硝酸溶液先后进行脱附再生。五次吸附-脱附循环实验后,吸附剂对Cr(Ⅵ)仍然存在高的去除效率。XPS分析表明,CMPs@NH2上同时存在Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),在酸性条件下复合材料具有更强的还原性,表面的氨基(-NH2)以及少量的亚甲基(-CH2-)参与了还原反应。Cr(Ⅵ)的去除主要通过质子化氨基(-NH3+)的静电吸附作用,而还原的Cr(Ⅲ)主要通过与亚氨基(-NH=)的配位作用被去除。
贾博[2](2019)在《离子交换磁性高分子微球的制备及其在分离富集中的应用》文中进行了进一步梳理磁性离子交换剂解决了离子交换剂难分离、难再生、重复使用次数少的问题,而且具有易于功能化、可接枝多种功能基团、粒径可控的优点。因此,本文采用溶胀-渗透法分别发展了阳离子交换磁性高分子微球和两性离子交换磁性高分子微球合成方法,以及采用相转化法合成了磁性壳聚糖微球,再通过表面原子转移自由基聚合,在磁性壳聚糖微球表面形成阳离子交换高分子层,获得了磁性壳聚糖复合微球;详细考察了影响磁性微球合成的因素,研究了磁性微球对生物大分子和小分子化合物的吸附特性,探讨了吸附作用机理,并将其应用于血样中蛋白质、牛奶中三聚氰胺、鸡蛋清中溶菌酶的分离检测。第一章:本文概述了磁性微球的制备及应用;简述了离子交换剂的定义、分类及应用;综述了磁性离子交换微球的研究进展。第二章:通过溶胀-渗透法成功制备了一种新型单分散磁性阳离子交换微球(MPMs),用于蛋白质的吸附特性研究。首先将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)与交联剂聚合成高分子微球,然后通过磺化反应将磺酸基接枝到微球表面,最后通过渗透沉积法将Fe3O4粒子成功制备在阳离子交换介质中,得到磁性阳离子交换微球。磁性微球对牛血清白蛋白(BSA)的吸附具有良好的选择性,饱和吸附量是289.1 mg g-1,研究了各种因素对BSA吸附性能的影响,包括吸附剂用量、pH值、离子强度、蛋白质初始浓度和吸附时间,还系统地研究了吸附等温线和动力学。MPMs进一步应用于从人全血中选择性分离血清白蛋白,并且将磁性微球用于从牛奶样品中分离检测三聚氰胺。第三章:通过溶胀-渗透法制备了两性离子交换磁性微球(ZIEMMs),并用于吸附头孢类抗生素。将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)与二乙烯基苯(DVB)交联成高分子微球,与Na2SO3反应在微球表面接枝磺酸基团,再与乙二胺反应接枝氨基,最后通过共沉淀反应将Fe3O4粒子嵌入微球内部,得到两性离子交换磁性微球。研究了溶液pH值、离子强度、初始浓度和吸附时间对抗生素吸附量的影响,还研究了头孢唑啉钠的吸附等温线和动力学。ZIEMMs对头孢吡肟、头孢他啶和头孢唑啉钠的饱和吸附量分别为33.46 mg g-1、83.14 mg g-1和111.5 mg g-1。第四章:首先通过相转化法合成磁性壳聚糖微球,然后将2-溴异丁酰溴接枝到微球表面,再通过表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯,最后经亚硫酸钠与环氧基反应,形成磺酸基团的磁性微球,即阳离子交换磁性壳聚糖微球。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)表征,结果表明:微球尺寸单一,粒径为160μm,饱和磁化强度为31.70 emu g-1。研究了溶液pH、离子强度等因素对溶菌酶(LZM)吸附量的影响,饱和吸附量为129.0 mg g-1。磁性微球对LZM的吸附是单层吸附,并且符合拟一级动力学方程。将磁性微球用于从鸡蛋清中有效分离纯化溶菌酶。
严苹方[3](2017)在《巯基捕集剂及自制磁性巯基胺型树脂对微量络合铜镍的去除特性研究》文中提出金属废水中高浓度离子态金属较易去除,低浓度络合态金属的脱除比较困难,而络合态金属能否被有效去除是废水安全排放的关键。对于重金属废水的处理,化学法因反应迅速,出水效果佳,处理工艺简单等优点而被广泛应用。其中,螯合沉淀法,由于DTC(二硫代氨基甲酸盐,dithiocarbamate)重金属捕集剂与金属具有极强的螯合能力,与废水中金属形成强稳定性的螯合物,从而高效去除废水中的金属污染物。因此利用DTC重金属捕集剂脱除络合金属的技术更具潜力。本文利用DTC重金属捕集剂对低浓度络合金属(EDTA-Cu/EDTA-Ni/TA-Ni)的处理进行研究。研究不同影响因素对DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠,sodium diethyldithiocarbamate)捕集剂处理EDTA-Cu、EDTA-Ni的去除率影响,确定最佳处理工艺条件,利用实际络合金属废水验证其处理效果,推导其去除机理。在最佳处理工艺条件下,探讨具有不同烃基的DTC捕集剂对EDTA-Ni、EDTA-Cu去除率的变化规律,推导烃基不同的DTC捕集剂对同一金属的螯合能力大小规律,和同一种DTC捕集剂对不同金属的螯合能力大小规律。同时合成一种磁性DTC螯合树脂,探讨其吸附EDTA-Cu、TA-Ni(酒石酸镍络合物)效率,推导其吸附动力学特性和等温吸附特性,揭示其吸附机理,利用硫脲-硝酸溶液对树脂进行解吸再生,探讨其解吸再生重复利用性能。(1)通过考察pH、DDTC投加量、反应时间、PAC投加量对DDTC处理EDTA-Cu、EDTA-Ni效率的影响,获得最佳工艺路线:Cu初始浓度为11.42mg/L,Ni初始浓度为6.41mg/L,pH 为 7,DDTC 投加量为 nDDTC/nNi=4mol,反应时间为 15min,PAC 为100mg/L,反应时间为2min,PAM为2.5mg/L,反应时间为2min条件下,处理后出水Ni剩余浓度为1.08mg/L,去除率达83.15%,Cu剩余浓度为0.16mg/L,去除率达98.66%。根据最佳工艺路线,用三种不同类型实际络合Ni/Cu废水进行效果验证,结果表明出水Cu浓度可达到《电镀水污染物排放标准》(DB44/1597-2015)中的表3水污染物特别排放限值珠三角地区要求(Cu<0.3mg/L,Ni<0.1mg/L),而部分类型废水的出水Ni浓度亦可达到此要求。结合紫外光谱分析、红外光谱分析和元素分析结果,推断DDTC捕集剂与金属的螯合过程,获得反应方程式和产物结构。DDTC上-SH中S抢夺EDTA-M中金属M,形成四边形稳定结构的配位化合物。(2)选取不同直链烃基的DTC捕集剂:SDDC(二甲基二硫代氨基甲酸钠,sodium dimethyldithio carbamate)、DDTC 和 SBuD(二丁基二硫代氨基甲酸钠,sodium dibutyl dithiocarbamate),考察三者对EDTA-Ni、EDTA-Cu去除效果获得金属去除规律。本文主要考察金属去除规律在三种不同体系(纯络合金属溶液,共存金属存在溶液,混合络合金属溶液)中的变化。结果表明:DTC捕集剂上直链烃基碳原子个数与EDTA-Ni的去除率成正比,而具有烃基碳原子个数少的DTC捕集剂就能完全去除Cu,增加烃基碳原子个数对提升EDTA-Cu的去除率无意义。此规律在三种体系中均存在。而元素分析和扫描电镜分析结果也说明了随着烃基碳原子个数的增加,DTC捕集剂与Ni的螯合反应越容易发生,生成的螯合产物结构越紧密。对金属电子构型进行分析,获得了DTC捕集剂与金属的螯合能力规律:Cr2+<Fe2+<Cr6+<Fe3+<Ni2+<Cu2+,Cu2+>Zn2+。根据红外光谱分析结果,推断DTC捕集剂与金属螯合的主要作用官能团-SH,获得反应方程式和产物结构。虽然带有的烃基不同,但DTC捕集剂去除金属的机理是相似的。DTC捕集剂上-SH中S捕捉EDTA-M中的金属M,并趋向成键生成不溶于水的螯合产物。(3)研究以四乙烯五胺和二硫化碳制得DTC基团单体,在无水乙醇分散剂中,添加二氯乙烷作为引发剂进行单体聚合,在聚合物形成的瞬间把油酸改性的Fe304磁性材料包裹在聚合物体内,合成了一种磁性巯基胺型树脂(简称磁性DTC螯合树脂)。对合成产物进行红外光谱分析、元素分析、扫描电镜分析、能谱分析和磁滞回线分析,表明产物是具有饱和磁化强度为6.84emu/g,粒径为170.27nm的S=C-S双齿配位体树脂。研究树脂对TA-Ni、EDTA-Cu的吸附性能,通过考察pH,树脂投加量,反应时间,磁分离时间的影响,获得树脂吸附Cu/Ni的最佳工艺路线,Cu由16.00mg/L降低为0.13mg/L,Ni由16mg/L降低为0.071mg/L。采用硫脲-硝酸溶液对吸附后树脂进行洗脱再生,对Cu洗脱率达82%,对Ni洗脱率只有60%,洗脱后树脂进行重复利用,Cu重复利用性能良好,去除率均在75%以上。(4)依据拟二级动力学方程,推导并建立磁性DTC螯合树脂吸附EDTA-Cu/TA-Ni的动力学方程,相关性系数R2表明拟二级动力学方程能较好地阐述树脂吸附Cu/Ni的行为。依据Freundlich等温吸附模型,推导并建立磁性DTC螯合树脂吸附EDTA-Cu/TA-Ni的吸附等温曲线,相关性系数R2表明Freundlich模型能较好地描述树脂吸附Cu/Ni的等温吸附特性。红外光谱分析和磁滞回线分析表明,磁性DTC螯合树脂上-SH中S与EDTA-Cu/TA-Ni中Cu2+/Ni2+发生配位作用形成稳定的配合物,附着在树脂表面,导致反应后树脂的磁化强度降低。元素分析表明树脂在实际螯合过程中树脂上-SH中S与金属M2+的配位比远大于理论配比值,这是因为树脂上有效配位活性位点相对较少。
翟磊[4](2015)在《水体样品化学富集薄试样-X射线荧光光谱现场分析方法的研究与应用》文中研究说明本工作的主要内容是研究适合便携式x射线荧光光谱分析环境水体中重金属元素的富集和制样技术。建立EDXRF现场分析方法,以期达到两个目标:(1)扩充车载EDXRF实验室的现场样品分析范围,实现资源环境调查综合支撑能力;(2)使手持式XRF分析仪能够应用于水体重金属元素分析,为支撑环境水体样品调查和监测提供现场快速分析技术手段。水质污染是我国面临的主要环境问题之一。目前分析重金属污染水体通常是在实验室内使用传统的测试技术。研发高效低耗、利于推广的便携式环境水质检测技术,以减少样品采集及测试过程中的人力物力财力消耗,是当前面临的紧迫需求。便携式x射线荧光光谱仪(小型台式XRF、手持式XRF)结构紧凑、功能牢靠、环境友好,具有多元素同时分析能力,重现性好,适合野外现场使用。但直接使用XRF分析液体样品会产生较高的x射线散射本底,导致较高的检出限(1~10mg/L),无法检测环境及工业等领域水体中浓度范围为1~10001μg/L的金属元素。在XRF分析液体样品前使用预富集过程,将目标金属元素转化到新的、更适合分析测定的载体上,特别是制备成薄试样,可大幅度降低散射本底、提高灵敏度,从而改善分析检出限和准确度,使XRF技术应用于水体重金属的现场分析成为可能。目前,XRF结合各种预富集法已可分析地下/表水、海/湖水、工业废水等液体中20余种重金属。但预富集操作较为繁琐,一种富集法可测元素种类较少。本文在简要回顾XRF领域常用的物理预富集法(冷冻干燥、蒸发干燥)和化学预富集法(沉淀共沉淀、电解沉积、液-液相萃取和液-固相萃取法)的基础上,分析、对比了上述方法的优势与不足。认为使用树脂等固相萃取材料富集法的富集倍数较高(102~104),可直接制成适合XRF分析的表面均匀的薄试样,且以高分子材料为主体的树脂其基体效应可忽略,达到大幅度提高XRF分析信/噪比,改善检出限的目的。在对多种市售阴离子及阳离子交换树脂、吸附树脂及螯合树脂富集不同金属离子机理调研的基础上,本文拟定了两套水体重金属富集和EDXRF分析方案;自制了携带式富集装置、一种能够保护滤膜不变形不污染的双层膜包夹样品盒,试验了一种便于野外现场操作的、以悬浮液方式定量分取树脂的办法。该法将元素分离富集及测量合为一体,实验步骤简捷。方案1使用20mg S-930螯合树脂,对100mL水体中V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb等8种重金属进行预富集,控制溶液pH=4,搅拌30min,经真空抽滤系统过滤制得均匀薄样,将载有树脂的滤膜放入自制的双层膜包夹样品盒,并利用小型台式EDXRF测定。结果表明,8种元素标准曲线的相关性R2>0.997,检测范围为10~1000μg/L,方法检出限约为10μg/L,方法精密度(RSD, n=12)小于5%,加标回收率为80%-120%;标准水样和模拟水样的测定结果分别与标准值、理论值基本一致。该方法具有检出限较低,稳定性较好,适用于检测Ⅰ-Ⅴ类水体中Fe、Co、Ni和Cu, Ⅱ~Ⅴ类水体中VZn, Ⅲ~Ⅴ类水体中Mn和Pb,基本具备对8种重金属污染水体进行环境监测:水质调查等现场分析的能力。方案2使用20mg LSC-100型胺基羧酸树脂、LSC-200型硫脲树脂、LSC-500型胺基膦酸类树脂(质量比为1:1:1)三种混合树脂(过200目筛)作为固相萃取材料,实现了对水体中的V、Mn、Fe、 Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cr、As、Se、Sr、Mo、 Cd、 Hg等15种重金属元素的同时富集和分析。为了检验所开发富集和分析方法的可用性,在黑龙江和江西两地开展了野外水体采集及分析试验。(1)使用车载台式EDXRF光谱仪成功分析了黑龙江某矿区周边水体20余个样品。实现了在12h内完成一组10个水样的采集、富集、测量和数据处理等工作。(2)使用手持XRF-无外接电源富集装置分析了江西某矿区周边水体中约40个水样。实现了30min内完成一个样品的分析工作。两次野外现场地表/下水采集和分析中,均检测出6种重金属元素,野外现场数据与同一份水样带回实验室得到的ICP-MS结果没有明显的系统误差。虽然其中个别数据的较大误差(μg/L低含量时),但不会影响到本法发挥野外现场分析、进行快速判定Ⅰ-Ⅴ类水质的优势。实验结果表明,使用携带式EDXRF技术可以在野外现场经济、简捷地分析水体样品中的多种重金属元素,为支撑我国水体重金属污染调查和监测提供了新的技术手段。我们也有理由相信,在资源环境并重的大背景下开展的整装勘查工作中,携带式EDXRF光谱法在固体矿产勘查现场分析中会起到很好的支撑作用,本研究中所开发的水体重金属现场快速分析技术也会占有一席之地。
黄佳佳[5](2011)在《聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备与性能研究》文中认为离子交换纤维(Ion Exchange Fiber,IEF)是一类具有离子交换与吸附分离功能的新型环境意识材料。它具有诸多传统颗粒状离子交换材料所无法比拟的优点。强碱离子交换纤维在超纯水制备、空气净化、重金属和生物大分子的提取以及非均相催化剂载体等方面有着广泛的应用前景。但是强碱离子交换纤维的制备方法有限,制备过程也相对复杂,从而严重制约了强碱离子交换纤维的工业生产和大规模应用。本文以商业化聚苯硫醚纤维为基本骨架,通过对其主链苯环的氯甲基化和季铵化两步法制备一种具有高交换容量、良好化学和热稳定性的强碱离子交换纤维。本强碱离子交换纤维的制备工艺避免了传统工艺中的辐照接枝技术,大大减低了成本,简化生产步骤,为工业化生产提供方便。用SEM、FT-IR、TG-DTG.元素分析以及化学滴定等手段对本纤维的化学结构、热稳定性、化学稳定性以及交换容量进行了表征。结果表明,聚苯硫醚基强碱离子交换纤维有较高的交换容量(3.51 mmol/g),其官能团在200℃以下几乎没有分解,具有很好的热稳定性,其骨架在500℃以上才有缓慢的分解。纤维在酸性溶液中有很好的稳定性,经过5 mol/L HCl溶液在50℃下浸泡24h,纤维的交换容量保持不变,纤维经过10%H2O2在50℃下处理24h,交换容量仅损失7.2%,说明纤维的抗氧化能力很强。纤维在常温下对低浓度1 mol/L NaOH溶液也有很好的稳定性。本纤维对水溶液中六价铬离子有很好的吸附性能,纤维在pH为1-12的范围内对六价铬都能有效的吸附,当pH=3.5,100mg/L的铬溶液中,纤维的最大交换容量可达166.39mg/g,纤维对六价铬离子有卓越的吸附速率,当初始铬浓度100mg/L时,20min左右就能达到吸附平衡。吸附饱和的纤维可以被0.5mol/LNaOH和NaCl混合溶液有效的洗脱并再生,解吸率高达98%以上,重复使用六次后,纤维的吸附量损失仅为最大吸附量的4.1%。
刘珍珍[6](2010)在《碱性谷氨酸钠体系处理低品位氧化铜矿的研究》文中进行了进一步梳理本文针对我国氧化铜矿资源的现状,提出了碱性谷氨酸钠体系浸出的新方法,为冶金工作者提供了新思路。以谷氨酸钠作为浸出剂浸出碱式碳酸铜,根据配位化学理论,研究了体系中Cu(Ⅱ)的配合平衡热力学,并绘制了谷氨酸钠浓度0-3mol/L和pH 5-14内的热力学平衡图,研究了谷氨酸钠浓度、pH和游离碳酸根离子浓度对浸出碱式碳酸铜的影响,并对热力学计算结果进行了实验验证。结果表明,铜离子浓度理论计算值与实验值之间相对误差的绝对平均值为5.32%,从理论上用谷氨酸钠浸出低品位氧化铜矿是可行的。对汤丹低品位氧化铜矿进行实验,证明了碱性谷氨酸钠体系处理低品位高碱性脉石型氧化铜矿完全可行。确定实验最佳条件:浸出剂谷氨酸钠浓度2mol/L、浸出液pH为9、温度为80℃、反应时间6 h、液固比6:1,最佳浸出率为58.33%。浸出后液铜离子浓度为0.955g/L。用循环浸出的方法提高浸出后液中铜离子的浓度,循环浸出10次之后浸出后液的浓度也只能达到5.63 g/L。为了提高浸出后液中铜离子的浓度,考察了D850螯合树脂对Cu2+的吸附性能,进行了吸附动力学和热力学研究。由不同温度时D850吸附交换铜离子的热力学函数△G、△H和△S计算结果可知,铜离子在D850树脂上的吸附过程是自发过程(△G<0),伴随吸热(△H>0),熵变为正值(△S>0)。由此从理论上证明了该过程是吸热过程,以化学吸附为主,并且较好的符合Langmnir等温吸附方程,表明自由能的减小和熵值的增大是D850树脂吸附铜离子的推动力。对动力学数据进行拟合,表明吸附交换过程为液膜扩散和颗粒扩散共同控制。随着溶液pH的升高,螯合树脂的Cu2+吸附量呈下降趋势。在pH为9的溶液中,当吸附剂浓度为14.45 mmol/L时,树脂的静态吸附量为0.35 mmol/g。动态解析实验研究表明,2 mol/L的稀硫酸是螯合树脂D850良好的解析剂,铜解析高峰液浓度达25 g/L左右。
蒙媛[7](2010)在《新型含氮含硫螯合树脂的合成及其在黄芪中稀土金属的检测应用》文中指出随着中国农用稀土的大量施用,稀土金属的蓄积已经成为食品安全的重大问题,因此植物性食品中稀土含量的检测方法备受关注。在稀土金属检测过程中,存在着分离难、基体干扰效应大、样品使用量受限等问题,近年来虽然出现了很多灵敏度和选择性较高的仪器分析方法,如ICP-OES、ICP-AES法,仍需要对样品进行预富集以达到仪器的检出限。而目前我国国家标准中的分光光度法检出限较高且只能测定稀土氧化物总量,必须对样品中的稀土金属预先进行有效的分离和预富集,以提高分光光度法的时效性、灵敏度和选择性。鉴于此,将以上两种检测方法(即分光光度法和ICP-OES法)与螯合树脂预富集结合,测定样品中稀土金属含量并进行比较,既可拓宽分光光度法的应用领域,也可为国家标准检测的进一步制订提供依据。本文在综述了螯合树脂及其对稀土金属的吸附研究进展的基础上,以建立稀土金属选择性分离富集测定新方法为目的,合成了五种螯合树脂并对其合成条件和合成路线进行探讨,根据静态吸附和动态吸附研究其对稀土金属的选择吸附性能,据此提出了通过预富集分离-分光光度法和预富集分离-ICP-OES法对比测定黄芪中的稀土铈离子。主要研究内容如下:1、以氯甲基化聚苯乙烯(氯球)为母体,与杂环配体发生亲核反应制备了五种螯合树脂。与氯球配位的配位原子是氨基(-NH2)中的氮原子,巯基(-SH)中的硫原子。据此将以上5种螯合树脂分为两类,分别为含氮类螯合树脂和含硫类螯合树脂。从反应溶剂、反应温度、反应摩尔比方面确定了树脂的最佳合成条件。利用元素分析确定树脂的含氮量、功能基含量和功能基转化率;用红外光谱对合成的树脂进行了结构表征;利用热重技术对合成的树脂进行热分解来探讨其热稳定性,并验证其合成路线。2、采用静态吸附法和动态吸附法详细研究了五种树脂对稀土金属离子的吸附性能。静态研究表明,含有羰基的PAR和IAR均对Ce3+有较好的吸附选择性,最大吸附容量分别为107mg/g、87.3mg/g;含有巯基的2-MPR对Nd3+、Pr3+、Ce3+均有较好的吸附效果,最大吸附容量分别为99.1mg/g、65.5mg/g、56.7mg/g。利用4.0mol/L的HCl对以上3种螯合树脂进行洗脱,均可达到100%解吸效果,且树脂的重复使用性能良好。实验还探讨了不同温度下等温吸附曲线与Langmuir方程和Freundlich方程的吻合性,及吸附过程的动力学和热力学参数。结果表明:树脂对稀土金属的吸附符合二级动力学模型,属于化学吸附。动态研究表明:PAR对Ce3+,IAR对Ce3+的吸附量分别为115mg/g,92.3mg/g; 2-MPR对Nd3+、Pr3+、Ce3+的吸附量分别为102mg/g、77.1mg/g、60.2mg/g。动态吸附过程与Thomas动态吸附方程拟合良好。3、建立了螯合树脂预富集-分光光度法和螯合树脂预富集-ICP-OES法测定并对比黄芪中的稀土金属铈(Ce)含量的方法。实验结果表明,通过螯合树脂的分离富集后,在分离和检测单一稀土铈时,以上两种方法测定的结果基本一致。
薛丁江[8](2007)在《高纯磷酸二氢铵的提纯工艺研究》文中研究表明磷酸盐光学玻璃材料具有良好的光学及机械加工性能,高纯偏磷酸盐(过渡金属杂质总含量小于5 ppm)是制备高性能磷酸盐激光玻璃的主要原料。由于过渡金属离子铁﹑钴、镍等的存在会导致偏磷酸盐玻璃在近紫外到红外区域产生强吸收,影响玻璃的激光性能。因此,高纯偏磷酸盐原料的制备成为制造高性能激光玻璃的关键。离子交换法是制备高纯物质的重要方法,且离子交换树脂通过交换和再生可以反复使用,成本较低。由于高纯碱金属﹑碱土金属偏磷酸盐可通过高纯NH4H2PO4与高纯碱金属﹑碱土金属氯化物反应而制备。因此,提纯NH4H2PO4是制备高纯偏磷酸盐的前提。本工作研究了用离子交换法提纯NH4H2PO4(其中过渡金属杂质Fe3+﹑Co2+﹑Ni2+﹑Cu2+的总含量降至2.3 ppm)的方法。以树脂的吸附容量和再生性能为考查指标,从三种树脂中选出了性能最佳的一种——亚氨基二乙酸螯合树脂D401,并探讨了溶液pH、温度等因素对该树脂吸附容量的影响。结果表明提纯NH4H2PO4的最佳条件为:pH 4.0~4.5,温度30~40℃。在该实验条件下,D401树脂可将分析纯NH4H2PO4中Fe3+﹑Co2+﹑Ni2+﹑Cu2+的总含量降至2.3 ppm。本工作正是通过用离子交换法对NH4H2PO4的纯化研究,为高纯NH4H2PO4制备工艺的设计提供了一定理论指导,从而也为进一步制备高性能磷酸盐玻璃原料——高纯偏磷酸盐提供了一定基础。
李琳[9](2005)在《氯化钯/三氟甲基磺酸盐/含氮配体催化烯烃与CO共聚反应研究》文中进行了进一步梳理随着高分子材料的发展和聚烯烃的研究不断深入,聚烯烃功能化研究尤为令人瞩目。丰富而廉价的一氧化碳与烯烃共聚是制造功能性聚烯烃的一种有效途径。CO 和一种或多种含双键的不饱和单体进行交替共聚反应可以得到产物—聚酮高分子,其合成、性质与应用是基础研究与工业开发的热点, 而寻找高效、廉价的催化体系是聚酮研究中一项十分重要的工作。据报道,Pd(OAc)2/bipy/CF3SO3H 体系对于苯乙烯与CO 的共聚反应具有较高的催化活性,但是当用PdCl2替代Pd(OAc)2后,相应的催化体系PdCl2/bipy/CF3SO3H 的活性很低。论文研究了在三氟甲基磺酸盐(M(CF3SO3)n)的助催化作用下,首次将PdCl2 作为催化前体用于苯乙烯与CO 共聚制备聚酮(PK)的反应体系中, 并取得了较好的催化效果。在PdCl2为1×10-4mol, 2,2’-联吡啶(bipy)为5×10-4mol, Cu(CF3SO3)2为2×10-4mol, 对苯醌(BQ)为3×10-3mol, 苯乙烯为10ml, 甲醇为4ml,温度为65℃,CO 压力为3.0MPa的条件下,苯乙烯/CO 共聚活性高达1.80×104 gPK/(molPd·h),共聚产物重均分子量(Mw)为4.60 ×103g/mol 。加入一定量的溶剂邻氯苯酚后可使活性进一步提高到2.00×104gPK/(molPd·h),共聚物的重均分子量同时提高至1.86×104g/mol。本文从催化活性和共聚产物分子量等方面系统讨论了氯化钯/三氟甲基磺酸盐/含氮双齿配体催化体系中各活性组份及反应条件对苯乙烯/CO 共聚反应的影响,尤其对M(CF3SO3)n 良好的助催化效果及其机理进行了详细地讨论。利用量子化学理论初步计算所得结果, 分析了5-硝基-邻菲咯啉(NO2-phen), 5-氨基-邻菲咯啉(NH2-phen), 邻菲咯啉(phen)和bipy 等分子的键长, 键角和电子云密度, 并针对这几种含氮配体在苯乙烯与CO共聚反应中不同的助催化性能进行了合理解释。采用核磁共振(1HNMR、13CNMR)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)、凝胶渗透色谱(GPC)、粉末广角X-衍射(XRD)、热重分析(TGA)和差热扫描(DSC)等检测手段对苯乙烯/CO 共聚产物(STCO)进行了详细的结构表征,证实了产物为严格交替共聚、结晶度较高的聚酮。结合前人机理研究成果对氯化钯/三氟甲基磺酸盐/含氮双齿配体新型催化体系下苯乙烯/CO 共聚反应机理进行了初步探讨。本文还进一步研究了氯化钯/三氟甲基磺酸盐/含氮双齿配体催化体系下张力环烯烃如双环戊二烯(DCPD)和冰片烯(NBE)与CO的共聚反应,发现此催化体系对于DCPD/CO
杨冬芝[10](2003)在《新型功能基淀粉衍生物的制备及其对肌酐的吸附》文中提出本文以3,5-二硝基苯甲酸与肌酐之间的络合反应为理论基础,创造性地制备了3,5-二硝基苯甲酸淀粉酯(DSt)及胺(铵)基DSt,并将其应用到肌酐吸附中,主要内容及结论如下: 采用FTIR、元素分析、13CNMR、X-ray、TG及SEM技术对产物进行了表征,考察了原料配比、温度、时间、催化剂用量等因素对其取代度(DS)的影响,结果表明:在3,5二硝基苯甲酰氯与淀粉反应的过程中,淀粉中的羟基活性C6、C2"C3;DNBZ-Cl、AGU、吡啶的摩尔比4:1:53,在90℃下反应2h为获得高DS的DSt的最佳工艺条件(DS=1.9,收率91%);制备较高DS的3-氯-2-羟基丙基淀粉醚(ESt)是合成高胺化度的胺基DSt的关键,当AGU、环氧氯丙烷、高氯酸、水的摩尔比为1:6.26:0.034:0.1008,100℃下反应3.5h,可获得较高DS的ESt。体外透析液中进行的肌酐吸附实验表明,DSt具有较高的的吸附容量(AC)、较好的吸附选择性及稳定性:37℃下,吸附在4h内基本达到平衡,平衡AC随DSt的取代度的增大而提高,最大达到3.02mg·g-1;AC随肌酐浓度(0250mg·L-1)的升高而增大,DSt(DS=2.09)的饱和AC约10mg·g-1;AC随透析液pH值(411)的升高先增大后减小,在pH8左右达到最大。在酯化取代度相近的情况下,胺(铵)基DSt的平衡AC和饱和AC均高于DSt,平衡AC受透析液pH值的影响较小。其中,二乙胺基DSt(DS1=0.24,DS2=1.84)的平衡AC最大(4.02 mg·g-1)。DSt对肌酐的吸附主要是由于肌酐与DSt分子中的硝基苯环结合形成б络<WP=3>合物;胺基DSt可在其分子链周围产生弱碱性,提高AC;季铵基DSt对肌酐的吸附产物可能同时包含有σ络合物与静电络合物两部分
二、Investigation on the Use of the Weakly Basic Polyacrylate Anion-Exchanger Amberlite IRA-68 for Sorption and Separation of Iminodiacetate Complexes of Rare Earth Elements(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、Investigation on the Use of the Weakly Basic Polyacrylate Anion-Exchanger Amberlite IRA-68 for Sorption and Separation of Iminodiacetate Complexes of Rare Earth Elements(论文提纲范文)
(1)树脂基环境功能材料的制备及对钼/铬阴离子污染物的去除研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 水污染概况 |
1.2 重金属污染危害 |
1.3 重金属废水的污染特性 |
1.4 水体污染物去除概况 |
1.5 离子交换和吸附树脂 |
1.5.1 离子交换和吸附树脂的发展 |
1.5.2 离子交换与吸附树脂的介绍 |
1.5.3 离子交换和吸附树脂的应用 |
1.6 选题依据、研究内容和创新点 |
1.6.1 选题依据和研究内容 |
1.6.2 课题的创新点 |
第二章 HFO-Ps AX的制备及对水中钼的深度去除 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 化学试剂及材料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 载HFO-Ps AX的制备 |
2.2.4 批量吸附实验 |
2.2.5 分析方式 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.3.1 HFO-Ps AX的表征 |
2.3.2 HFO-Ps AX对钼的吸附性能评价 |
2.3.3 HFO-Ps AX对钼的吸附机制 |
2.4 小结 |
第三章 CMPs@NH_2 的制备及对水中Cr(Ⅵ)的同步吸附还原 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 化学试剂及材料 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 氨基功能化复合材料CMPs@NH_2 的制备 |
3.2.4 材料表征方式 |
3.2.5 批量吸附实验 |
3.2.6 Cr(Ⅵ)和总铬的测定方法 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 CMPs@NH_2 复合材料的表征 |
3.3.2 CMPs@NH_2对Cr(Ⅵ)的吸附性能评价 |
3.3.3 CMPs@NH_2对Cr的吸附机理分析 |
3.4 小结 |
第四章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
1 作者简历 |
2 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
学位论文数据集 |
(2)离子交换磁性高分子微球的制备及其在分离富集中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 磁性微球的的制备及应用 |
1.1.1 磁性粒子的制备方法 |
1.1.2 磁性高分子微球的制备方法 |
1.1.3 磁性高分子微球的应用 |
1.2 离子交换剂概述 |
1.2.1 离子交换剂的定义及分类 |
1.2.2 功能性离子交换剂的应用 |
1.3 磁性离子交换微球的研究进展 |
1.4 主要研究内容及创新点 |
第二章 基于溶胀-渗透法制备的磁性阳离子交换微球对蛋白质的吸附特性研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂和仪器 |
2.2.2 高效液相色谱条件 |
2.2.3 溶液的配制 |
2.2.4 磁性阳离子交换微球的制备 |
2.2.5 静态吸附实验 |
2.2.6 磁分散萃取牛奶中三聚氰胺 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 磁性阳离子微球的表征 |
2.3.2 选择性吸附实验 |
2.3.3 磁分散萃取条件的优化 |
2.3.4 静态吸附性能研究 |
2.3.5 吸附剂的重复性考察 |
2.3.6 实际样品分析 |
2.4 结论 |
第三章 两性离子交换磁性微球的制备及其对头孢类抗生素的吸附机理研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 两性离子交换磁性微球的制备 |
3.2.3 静态吸附实验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 聚合物刷磁性微球的表征 |
3.3.2 选择性吸附研究 |
3.3.3 磁分散萃取条件的优化 |
3.3.4 静态吸附性能研究 |
3.3.5 重复性考察 |
3.4 结论 |
第四章 磁性阳离子交换壳聚糖微球的制备及其对溶菌酶的吸附性能 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 高效液相色谱条件 |
4.2.3 磁性阳离子交换壳聚糖微球的制备 |
4.2.4 静态吸附实验 |
4.2.5 分离富集鸡蛋清中的溶菌酶 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 磁性阳离子交换壳聚糖微球的表征 |
4.3.2 磁分散萃取条件的优化 |
4.3.3 静态吸附性能研究 |
4.3.4 实际样品分析 |
4.4 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果 |
(3)巯基捕集剂及自制磁性巯基胺型树脂对微量络合铜镍的去除特性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
主要缩略词表 |
第一章 绪论 |
1.1 课题研究背景与意义 |
1.1.1 重金属污染废水的性质 |
1.1.2 重金属污染废水的危害 |
1.1.3 重金属污染废水现阶段处理要求 |
1.2 微量络合金属废水处理技术 |
1.2.1 化学法脱除络合金属技术 |
1.2.2 生物法脱除络合金属技术 |
1.2.3 物化法脱除络合金属技术 |
1.2.4 电解法脱除络合金属技术 |
1.3 重金属捕集剂的研究进展 |
1.3.1 水溶性螯合剂的研究现状 |
1.3.2 螯合树脂的研究现状 |
1.3.3 螯合树脂的吸附机理 |
1.3.4 磁性螯合树脂研究进展 |
1.4 课题来源及主要内容 |
1.4.1 课题来源 |
1.4.2 主要研究内容 |
1.4.3 研究路线 |
第二章 DDTC脱除EDTA-Ni/EDTA-Cu的研究 |
2.1 试验材料与仪器 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 试验方法 |
2.2.2 分析方法 |
2.3 试验结果与讨论 |
2.3.1 不同沉淀剂对Ni/Cu去除效果的比较 |
2.3.2 pH值对DDTC去除Ni/Cu效果的影响 |
2.3.3 投加量对DDTC去除Ni/Cu效果的影响 |
2.3.4 反应时间对DDTC去除Ni/Cu效果的影响 |
2.3.5 PAC投加量对DDTC脱除Ni/Cu效果的影响 |
2.3.6 DDTC对不同类型络合金属废水中Ni/Cu的去除效果 |
2.3.7 DDTC与金属的螯合机制 |
2.3.8 共存金属对DDTC去除目标金属效果的影响 |
2.4 本章小结 |
第三章 具有不同烃基的DTC捕集剂脱除EDTA-Ni/EDTA-Cu的研究 |
3.1 试验材料与仪器 |
3.2 试验方法 |
3.2.1 试验方法 |
3.2.2 分析方法 |
3.3 试验结果与讨论 |
3.3.1 烃基不同的DTC对单一 EDTA-Ni/EDTA-Cu废水的处理效果 |
3.3.2 烃基不同的DTC脱除EDTA-Ni/EDTA-Cu的红外光谱及扫描电镜表征 |
3.3.3 共存金属离子对烃基不同的DTC脱除Ni/Cu的影响 |
3.3.4 烃基不同的DTC对混合络合金属废水的处理效果 |
3.3.5 金属与DTC反应时金属之间的竞争机制 |
3.4 本章小结 |
第四章 磁性巯基胺型树脂的制备、表征及吸附TA-Ni/EDTA-Cu的效能研究 |
4.1 试验材料与仪器 |
4.2 试验方法 |
4.2.1 试验方法 |
4.2.2 分析方法 |
4.3 试验结果与讨论 |
4.3.1 磁性巯基胺型树脂的制备 |
4.3.2 磁性巯基胺型树脂的特性表征 |
4.3.3 磁性巯基胺型树脂吸附TA-Ni/EDTA-Cu的效能 |
4.3.4 磁性巯基胺型树脂与其他螯合树脂吸附性能对比 |
4.3.5 磁性巯基胺型树脂的解吸再生性能 |
4.3.6 磁性巯基胺型树脂对TA-Ni/EDTA-Cu的吸附动力学 |
4.3.7 磁性巯基胺型树脂对TA-Ni/EDTA-Cui的吸附等温线 |
4.3.8 磁性巯基胺型树脂吸附TA-Ni/EDTA-Cu的吸附机理 |
4.4 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
致谢 |
(4)水体样品化学富集薄试样-X射线荧光光谱现场分析方法的研究与应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 学术背景及研究意义 |
1.2 技术概要 |
1.2.1 现场分析测试技术 |
1.2.2 薄试样制备方法 |
1.3 预富集方法研究进展 |
1.3.1 液体样品物理预富集法 |
1.3.1.1 冷冻干燥法 |
1.3.1.2 蒸发干燥法 |
1.3.2 液体样品化学预富集法 |
1.3.2.1 沉淀/共沉淀法 |
1.3.2.2 电解沉积法 |
1.3.2.3 液-液萃取法 |
1.3.2.4 液-固萃取法 |
1.3.3 液体样品树脂富集法 |
1.3.3.1 树脂分批法 |
1.3.3.2 树脂分离柱法 |
1.3.3.3 树脂过滤法 |
1.3.4 混合富集法 |
1.3.5 富集法可测元素 |
1.3.5.1 重金属 |
1.3.5.2 贵金属 |
1.3.5.3 稀土元素 |
1.3.5.4 元素价态分析 |
1.4 课题来源与主要内容 |
1.5 本章小结 |
第二章 树脂吸附金属离子的机理 |
2.1 阴离子交换树脂 |
2.2 阳离子交换树脂 |
2.3 吸附树脂 |
2.4 螯合树脂 |
2.4.1 N-O配位基蝥合树脂 |
2.4.2 N-N配位基螫合树脂 |
2.4.3 N-S配位基螯合树脂 |
2.4.4 含P螫合树脂 |
2.5 本章小结 |
第三章 S930螯合树脂富集水体中8种重金属 |
3.1 双层膜包夹样品盒 |
3.2 仪器装置及工作条件 |
3.2.1 MiniPal4台式XRF简介 |
3.2.2 仪器工作条件 |
3.2.3 其他设备与材料 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 溶液与试剂 |
3.3.2 混合标准溶液的制备 |
3.3.3 树脂的筛选 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 富集条件选择 |
3.4.1.1 实验步骤 |
3.4.1.2 树脂用量 |
3.4.1.3 溶液pH |
3.4.1.4 富集时间 |
3.4.1.5 富集温度 |
3.4.1.6 主量元素干扰实验 |
3.4.2 方法的技术指标 |
3.4.2.1 标准曲线 |
3.4.2.2 方法精密度 |
3.4.2.3 方法准确度 |
3.4.2.4 方法检出限 |
3.5 本章小结 |
第四章 混合树脂富集水体中15种重金属元素 |
4.1 树脂悬浮液称量法 |
4.2 仪器装置及工作条件 |
4.2.1 XEPOS台式XRF简介 |
4.2.2 Genius手持式XRF简介 |
4.2.3 仪器工作条件 |
4.2.4 无外接电源富集装置 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 溶液与试剂 |
4.3.2 混合标准溶液的制备 |
4.3.3 混合树脂的选择 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 实验条件 |
4.4.2 实验过程 |
4.4.3 方法的技术指标 |
4.4.3.1 XEPOS台式XRF工作曲线 |
4.4.3.2 Genius手持XRF工作曲线 |
4.4.3.3 检出限 |
4.5 本章小结 |
第五章 野外现场分析矿区周边水体的实际应用 |
5.1 台式XRF-车载实验室现场分析 |
5.1.1 水样采集 |
5.1.2 室内分析 |
5.2 手持XRF-携带式富集装置现场分析 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 台式XRF数据分析 |
5.3.2 手持XRF数据分析 |
5.3.3 水分、龟裂对测量结果的影响 |
5.4 本章小结 |
结论 |
致谢 |
附录 |
个人简历 |
学术活动与成果 |
参考文献 |
(5)聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
图表清单 |
1 绪论 |
1.1 离子交换纤维简介 |
1.2 离子交换纤维的研究进展 |
1.3 离子交换纤维的制备方法 |
1.3.1 直接功能化法 |
1.3.2 接枝共聚-功能化法 |
1.3.3 共混或共聚物成纤-功能化法 |
1.3.4 其他方法制备离子交换纤维 |
1.4 离子交换纤维的性能 |
1.4.1 交换容量 |
1.4.2 交换动力学 |
1.4.3 选择性 |
1.4.4 化学稳定性 |
1.4.5 力学性能 |
1.5 离子交换纤维的应用范围 |
1.5.1 废水处理及净化 |
1.5.3 气体中酸性和碱性有害物质的净化 |
1.5.2 稀有和贵金属的提取 |
1.5.4 在分析测试方面的应用 |
1.5.5 生物物质的吸附分离 |
1.5.6 药物的吸附和释放 |
1.6 本课题选题意义 |
2 聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂与仪器 |
2.2.2 聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备 |
2.2.3 QAPPS纤维的结构表征 |
2.2.4 QAPPS纤维化学稳定性测定 |
2.2.5 QAPPS纤维交换容量的测定 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 合成机理探讨 |
2.3.2 聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的合成 |
2.3.3 纤维的红外谱图分析 |
2.3.4 扫描电镜分析 |
2.3.4 元素分析 |
2.3.5 热稳定性分析 |
2.3.6 纤维化学稳定性分析 |
2.4 本章小结 |
3 强碱离子交换纤维QAPPS对六价铬的吸附性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂与仪器 |
3.2.2 六价铬离子的测定方法 |
3.2.3 纤维吸附量的计算公式 |
3.2.4 强碱离子交换纤维QAPPS对六价铬的吸附实验 |
3.2.5 纤维的再生与重复利用 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 pH值对纤维吸附性能的影响 |
3.3.2 纤维对Cr(Ⅵ)的吸附动力学 |
3.3.3 纤维对Cr(Ⅵ)的吸附等温线 |
3.3.4 纤维用量对吸附量的影响 |
3.3.5 热力学参数 |
3.3.6 纤维的再生与重复利用 |
3.4 本章小结 |
4 结论与展望 |
参考文献 |
个人简历及硕士期间发表论文 |
致谢 |
(6)碱性谷氨酸钠体系处理低品位氧化铜矿的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 铜的性质及资源 |
1.1.1 铜及其化合物的性质和用途 |
1.1.2 铜资源 |
1.2 铜的冶炼方法 |
1.2.1 火法炼铜 |
1.2.2 湿法炼铜 |
1.3 氧化铜矿的处理现状 |
1.3.1 氧化铜矿的可选性 |
1.3.2 氧化铜矿的处理方法 |
1.4 离子交换技术在湿法冶金中的应用 |
1.4.1 离子交换树脂的类型与分类 |
1.4.2 离子交换在湿法冶金中应用现状 |
1.4.3 螯合树脂吸附铜离子研究现状 |
1.5 谷氨酸钠的性质和用途 |
1.5.1 谷氨酸钠的物理性质 |
1.5.2 谷氨酸钠的化学性质 |
1.5.3 谷氨酸钠的用途 |
1.6 本课题的提出背景和意义 |
1.6.1 本课题的提出背景 |
1.6.2 本课题的研究内容 |
第二章 实验 |
2.1 原料、试剂与仪器 |
2.1.1 原料与试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 浸出过程实验 |
2.2.2 树脂预处理实验 |
2.2.3 静态吸附实验 |
2.2.4 动态解析实验 |
2.3 分析与检测方法 |
2.3.1 化学滴定分析 |
2.3.2 原子吸收分析 |
第三章 Cu(Ⅱ)-Glu~(2-)-CO_3~(2-)-H_2O热力学平衡分析 |
3.1 前言 |
3.2 热力学分析数据及计算模型 |
3.2.1 体系中存在的物种及化学反应平衡 |
3.2.2 体系中物种的热力学数据 |
3.2.3 热力学计算模型 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 谷氨酸浓度和pH对总铜浓度的影响 |
3.3.2 pH=9时体系中各铜物种的分布 |
3.3.3 体系中谷氨酸浓度和pH对碳酸根各种配离子浓度的影响 |
3.4 实验验证 |
3.4.1 时间条件实验 |
3.4.2 理论值与实验值的验证 |
3.5 本章小结 |
第四章 碱性谷氨酸钠体系浸出氧化铜矿的工艺研究 |
4.1 前言 |
4.2 各种因素对低品位氧化铜矿铜浸出率的影响 |
4.2.1 谷氨酸钠浓度对铜浸出率的影响 |
4.2.2 pH对铜浸出率的影响 |
4.2.3 时间对铜浸出率的影响 |
4.2.4 温度对铜浸出率的影响 |
4.2.5 液固比对铜浸出率的影响 |
4.3 循环搅拌浸出实验 |
4.4 提高浸出后液中铜的浓度的各种方法的探索 |
4.4.1 三正辛胺萃取 |
4.4.2 加热乙醇分离 |
4.4.3 离子交换树脂吸附 |
4.5 本章小结 |
第五章 螯合树脂D850对Cu~(2+)的吸附研究 |
5.1 前言 |
5.1.1 D850树脂简介 |
5.2 静态交换吸附的基本理论 |
5.2.1 平衡吸附等温线及平衡关系表达式 |
5.2.2 离子交换动力学 |
5.3 实验与计算方法 |
5.3.1 静态吸附平衡实验 |
5.3.2 吸附动力学实验 |
5.3.3 pH值对吸附的影响 |
5.3.4 解析实验方法 |
5.4 实验结果与讨论 |
5.4.1 D850树脂的等温吸附行为 |
5.4.2 吸附过程热力学分析 |
5.4.3 吸附过程动力学分析 |
5.4.4 pH对Cu~(2+)吸附的影响 |
5.4.5 D850树脂动态解析实验 |
5.5 本章小结 |
第六章 结论与建议 |
6.1 结论 |
6.2 建议 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间主要的研究成果 |
(7)新型含氮含硫螯合树脂的合成及其在黄芪中稀土金属的检测应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 引言 |
1.1 黄芪 |
1.2 稀土金属的分布 |
1.3 稀土金属的污染 |
1.4 稀土金属的测定方法 |
1.5 稀土金属的分离富集方法 |
1.6 螯合树脂的发展现状 |
1.7 螯合树脂的制备方法及研究进展 |
1.7.1 以O为配位原子的螯合树脂 |
1.7.2 以N为配位原子的螯合树脂 |
1.7.3 以其他原子为配位原子的螯合树脂 |
1.8 研究方向及意义 |
1.9 本文的研究内容 |
第2章 新型螯合树脂的合成 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 仪器装置 |
2.1.2 主要原料及试剂 |
2.1.3 树脂的合成 |
2.1.4 树脂的结构与表征 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 树脂的最佳合成条件探讨 |
2.2.2 外光谱分析及螯合树脂结构的确定 |
2.2.3 热重分析 |
2.3 本章小结 |
第3章 吸附性能的研究 |
3.1 静态吸附研究 |
3.1.1 实验部分 |
3.1.2 结果与讨论 |
3.2 动态吸附研究 |
3.2.1 实验部分 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.3 本章小结 |
第4章 黄芪中稀土元素的检测 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验仪器 |
4.1.2 实验试剂 |
4.1.3 样品处理 |
4.1.4 预富集条件的选择 |
4.1.5 实验方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 ICP-OES直接测定 |
4.2.2 树脂预富集参数的选择 |
4.2.3 共存金属离子的影响 |
4.2.4 样品的预富集法测定 |
4.3 本章小结 |
第5章 结论 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的论文 |
致谢 |
(8)高纯磷酸二氢铵的提纯工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 磷酸盐的应用 |
1.2 提纯方法的选择及离子交换法简介 |
1.3 选题目的及意义 |
2 实验部分 |
2.1 实验仪器及设备 |
2.2 主要试剂 |
2.3 试剂配制 |
2.4 离子交换树脂的操作 |
2.5 实验方法 |
2.6 产物检测方法 |
3 结果讨论 |
3.1 原料磷酸二氢铵中过渡金属离子的含量 |
3.2 三种树脂静态饱和吸附容量的比较 |
3.3 树脂再生性能比较 |
3.4 吸附动力学 |
3.5 溶液 pH 对树脂吸附容量的影响 |
3.6 温度对树脂吸附容量及吸附平衡时间的影响 |
3.7 NH_4H_2P0_4 溶液的纯化 |
3.8 NH_4H_2P0_4 产品的检验 |
4 结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录1 攻读硕士学位期间发表的论文目录 |
(9)氯化钯/三氟甲基磺酸盐/含氮配体催化烯烃与CO共聚反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪言 |
1.1 聚酮的结构、性质与用途 |
1.2 CO/烯烃共聚物的研发历程 |
1.2.1 自由基引发的CO/烯烃共聚 |
1.2.2 过渡金属催化体系 |
1.3 共聚物的结构及其鉴定 |
1.4 共聚机理 |
1.4.1 自由基引发机理 |
1.4.2 过渡金属催化剂催化机理 |
1.5 聚酮的化学性能 |
1.6 均相催化剂负载化的研究进展 |
1.6.1 高比表面载体物理吸附负载催化剂 |
1.6.2 高分子载体化学键合负载催化剂 |
1.6.3 有机—无机杂化材料负载金属配合物 |
1.7 选题目的和研究内容 |
2 氯化钯/三氟甲基磺酸盐/含N 双齿配体催化苯乙烯/CO 交替共聚 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要试剂 |
2.2.2 主要仪器和设备 |
2.2.3 试剂前处理 |
2.2.4 强酸盐的合成 |
2.2.5 5-氨基-1,10-菲咯啉的合成 |
2.2.6 苯乙烯与CO 共聚反应 |
2.2.7 产物分析及催化活性计算 |
2.3 苯乙烯/CO 共聚产物的结构与表征 |
2.3.1 元素分析 |
2.3.2 红外光谱 |
2.3.3 ~1H NMR |
2.3.4 ~(13)C NMR |
2.3.5 热重分析与差热扫描 |
2.3.6 X-射线粉末广角衍射 |
2.4 苯乙烯/CO 共聚反应的影响因素讨论 |
2.4.1 主催化剂对共聚反应的影响 |
2.4.2 配体对共聚反应的影响 |
2.4.3 三氟甲基磺酸盐对共聚反应的影响 |
2.4.4 溶剂对共聚反应活性的影响 |
2.4.5 苯醌用量对共聚反应的影响 |
2.4.6 温度对共聚反应的影响 |
2.4.7 CO 压力对共聚反应的影响 |
2.4.8 反应压力随时间变化曲线 |
2.5 PdCl_2/M(CF_3SO_3)_n/bipy 催化苯乙烯与CO 交替共聚机理 |
2.6 本章小结 |
3 氯化钯/三氟甲基磺酸盐/含N 双齿配体催化张力环烯烃与CO 共聚 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要试剂 |
3.2.2 主要仪器和设备 |
3.2.3 试剂前处理 |
3.2.4 三氟甲基磺酸盐的合成 |
3.2.5 5-氨基-1,10-菲咯啉的合成 |
3.2.6 张力环烯烃与CO 共聚反应 |
3.2.7 产物分析及催化活性计算 |
3.3 双环戊二烯与CO 共聚 |
3.3.1 双环戊二烯/CO 共聚产物的结构表征 |
3.3.2 双环戊二烯与CO 共聚各影响因素的讨论 |
3.3.3 双环戊二烯与CO 共聚反应的机理探讨 |
3.4 冰片烯与CO 共聚 |
3.4.1 冰片烯/CO 共聚物的结构表征 |
3.4.2 冰片烯与CO 共聚反应各影响因素的讨论 |
3.4.3 冰片烯与CO 共聚反应机理探讨 |
3.5 苯乙烯、双环戊二烯和冰片烯与CO 共聚的比较 |
3.6 本章小结 |
4 负载催化剂的合成、表征及其催化苯乙烯/CO 共聚性能 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要试剂 |
4.2.2 主要仪器和设备 |
4.2.3 试剂前处理 |
4.2.4 负载催化剂的合成 |
4.2.5 负载催化剂活性测试实验 |
4.2.6 负载型催化剂合成过程中各产物的表征 |
4.2.7 负载型催化剂活性中心钯负载量以及流失量的定量分析 |
4.2.8 催化活性和钯负载量与流失率的计算 |
4.3 聚苯乙烯负载催化剂的合成、表征及其催化共聚性能 |
4.3.1 配体NH_2-phen 的合成与表征 |
4.3.2 负载催化剂合成 |
4.3.3 负载催化剂活性测试 |
4.3.4 回收负载催化剂与新鲜负载催化剂的性质比较 |
4.4 Pd/C 催化苯乙烯与CO 共聚 |
4.4.1 配体对Pd/C 催化活性的影响 |
4.4.2 强酸对Pd/C 催化活性的影响 |
4.4.3 苯乙烯/CO 共聚反应中钯碳的循环使用 |
4.4.4 不同负载钯催化剂的活性对比 |
4.5 本章小结 |
5 结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录作者在攻读博士期间所发表的论文 |
(10)新型功能基淀粉衍生物的制备及其对肌酐的吸附(论文提纲范文)
第一章 文献综述 |
1.1 淀粉及其衍生物简介 |
1.1.1 淀粉的结构及特点 |
1.1.2 淀粉的变性 |
1.1.2.1 淀粉的变性的定义、微观机理及变性方法 |
1.1.2.2 化学变性淀粉的种类、特性及其应用 |
1.1.3 我国的淀粉变性技术展望 |
1.2 慢性肾衰简介 |
1.3 慢性肾衰治疗用吸附剂研究进展 |
1.3.1 血液灌流用吸附剂 |
1.3.1.1 天然吸附剂-活性炭 |
1.3.1.2 高分子吸附剂 |
1.3.2 口服型吸附剂 |
1.3.2.1 氧化淀粉 |
1.3.2.2 活性炭吸附剂 |
1.3.2.3 酶制剂 |
1.3.2.4 褐藻多糖硫酸酯 |
1.4 本文研究意义及主要研究内容 |
第二章 3,5-硝基苯甲酸淀粉酯的制备 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 原料 |
2.2.2 仪器及设备 |
2.2.3 DNBZ-Cl的精制 |
2.2.4 DSt的制备 |
2.2.5 产物表征 |
2.2.5.1 傅立叶红外测试 |
2.2.5.2 元素分析 |
2.2.5.3 ~13 CNMR谱图测试 |
2.2.5.4 X-射线衍射光谱分析 |
2.2.5.5 扫描电镜分析 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 最佳反应条件的确定 |
2.3.1.1 反应物配比对取代度的影响 |
2.3.1.2 反应温度对取代度的影响 |
2.3.1.3 反应时间对取代度影响 |
2.3.1.4 吡啶用量对取代度的影响 |
2.3.2 红外谱图分析 |
2.3.3 元素分析 |
2.3.4 ~13 CNMR谱图分析 |
2.3.5 热失重分析 |
2.3.6 X-射线衍射分析 |
2.3.7 扫描电镜分析 |
2.4 小结 |
第三章 胺(铵)基3,5-二硝基苯甲酸淀粉酯的制备 |
3.1 引言 |
3.2 实验 |
3.2.1 原料 |
3.2.2 仪器及设备. |
3.2.3 胺(铵)基淀粉醚及其酯化产物的制备 |
3.2.3.1 3-氯-2-羟基丙基淀粉醚(ESt)的制备 |
3.2.3.2 3-氯-2-羟基丙基淀粉醚的胺化 |
3.2.3.3 季铵淀粉醚的制备 |
3.2.3.4 胺(铵)基淀粉醚的酯化 |
3.2.4 产物表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 胺(铵)基淀粉醚及其酯化产物的制备 |
3.3.1.1 胺基淀粉醚的制备 |
3.3.1.2 季铵淀粉醚的制备 |
3.3.1.3 胺(铵)基淀粉醚的酯化 |
3.3.2 产物表征 |
3.3.2.1 红外谱图分析 |
3.3.2.2 ~13 CNMR核磁谱图分析 |
3.3.2.3 X-射线衍射分析 |
3.3.2.4 扫描电镜分析 |
3.4 小结 |
第四章 DSt和胺(铵)基DSt对肌酐的吸附 |
4.1 引言 |
4.1.1 肌酐简述 |
4.1.2 肌酐的化学性质 |
4.1.3 口服肌酐吸附剂的研究现状 |
4.2 实验 |
4.2.1 原料 |
4.2.2 仪器及设备 |
4.2.3 肌酐浓度的测量 |
4.2.4 肌酐吸附性能的测定 |
4.2.5 DSt在透析液中的水解 |
4.2.6 DSt及胺(铵)基DSt的稳定性 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 DSt对肌酐的吸附 |
4.3.1.1 取代度对吸附容量的影响 |
4.3.1.2 吸附时间对吸附容量的影响 |
4.3.1.3 吸附等温线及等温吸附方程 |
4.3.1.4 溶液pH值对吸附容量的影响 |
4.3.1.5 DSt在不同pH值透析液中的水解 |
4.3.1.6 DSt用量对吸附容量的影响 |
4.3.1.7 吸附选择性 |
4.3.1.8 DSt的稳定性 |
4.3.2 胺(铵)基DSt对肌酐的吸附 |
4.3.2.1 吸附时间对吸附容量的影响 |
4.3.2.2 吸附等温线 |
4.3.2.3 溶液pH值对吸附容量的影响 |
4.3.2.4 胺(铵)化对吸附容量的影响 |
4.3.2.5 胺(铵)基DSt的稳定性 |
4.4 小结 |
第五章 DSt和胺(铵)基DSt的对肌酐的吸附机理 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 药品及原料 |
5.2.2 仪器及设备 |
5.2.3 DNBA的精制 |
5.2.4 吸附产物的制备 |
5.2.5 HNMR谱图测试 |
5.2.6 ~13 CNMR谱图测试 |
5.2.7 红外光谱测试 |
5.2.8 紫外-可见光谱测试 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 DNBA与肌酐的络合反应机理 |
5.3.1.1 HNMR谱分析 |
5.3.1.2 ~13 CNMR谱图分析 |
5.3.1.3 紫外-可见光谱分析 |
5.3.2 DSt对肌酐的吸附产物分析 |
5.3.2.1 红外光谱分析 |
5.3.2.2 紫外-可见光谱分析 |
5.3.2.3 ~13CNMR谱图分析 |
5.3.2.4 吸附机理 |
5.4 小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
四、Investigation on the Use of the Weakly Basic Polyacrylate Anion-Exchanger Amberlite IRA-68 for Sorption and Separation of Iminodiacetate Complexes of Rare Earth Elements(论文参考文献)
- [1]树脂基环境功能材料的制备及对钼/铬阴离子污染物的去除研究[D]. 李佳锋. 浙江工业大学, 2020(02)
- [2]离子交换磁性高分子微球的制备及其在分离富集中的应用[D]. 贾博. 河北大学, 2019(08)
- [3]巯基捕集剂及自制磁性巯基胺型树脂对微量络合铜镍的去除特性研究[D]. 严苹方. 广东工业大学, 2017(05)
- [4]水体样品化学富集薄试样-X射线荧光光谱现场分析方法的研究与应用[D]. 翟磊. 中国地质科学院, 2015(08)
- [5]聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备与性能研究[D]. 黄佳佳. 郑州大学, 2011(04)
- [6]碱性谷氨酸钠体系处理低品位氧化铜矿的研究[D]. 刘珍珍. 中南大学, 2010(03)
- [7]新型含氮含硫螯合树脂的合成及其在黄芪中稀土金属的检测应用[D]. 蒙媛. 浙江工商大学, 2010(11)
- [8]高纯磷酸二氢铵的提纯工艺研究[D]. 薛丁江. 华中科技大学, 2007(06)
- [9]氯化钯/三氟甲基磺酸盐/含氮配体催化烯烃与CO共聚反应研究[D]. 李琳. 华中科技大学, 2005(05)
- [10]新型功能基淀粉衍生物的制备及其对肌酐的吸附[D]. 杨冬芝. 天津大学, 2003(03)