一、单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸(论文文献综述)
李彦威[1](2007)在《在线超声间接电氧化合成苯甲醛及其衍生物的过程和机理研究》文中研究说明苯甲醛及其衍生物是一类重要的有机化合物,应用领域非常广泛,它可用于合成药物、香料、化妆品、染料和农药等多种化工产品,具有年需求量大、市场前景好和经济效益高的特点。对制备苯甲醛及其衍生物的方法进行研究和理论性探讨,不仅具有良好的经济效益,而且具有较高的学术价值,多年来一直是化学工作者研究的重点课题内容。本论文采用在线超声电合成的方法制备苯甲醛及其衍生物,并对其过程和机理进行研究。在研究中选择甲苯和二甲苯为原料,分别以Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ)、Ce(Ⅳ)/Ce(Ⅲ)和MnO2/Mn(Ⅱ)为氧化媒质,通过超声电氧化的方法,电解得到相应的氧化剂Mn(Ⅲ)、Ce(Ⅳ)和MnO2,并在超声波作用下,将其用于氧化原料制备相应的苯甲醛及其衍生物。超声电合成方法是将超声波技术和电解合成技术有机地结合在一起,充分利用超声波良好的搅拌、乳化和对电极表面所产生的清洗、除气、去钝化等作用,以及电解合成技术所具有的高效、节能、选择性高、反应条件温和、设备通用性强等特点,促进油/水相间的充分接触,加快传质过程,缩短反应时间,提高反应收率。它克服了传统的有机合成工艺的弊端,强化了原有的电解合成技术。由于参与反应的除反应物外,只有电子“试剂”,因而,它不仅是精细化工领域中的一种高效节能新工艺,而且是一种对环境基本无污染的清洁合成技术,也是目前超声电化学研究的前沿领域之一。本研究为检验产品质量,调整合成工艺条件,根据电合成过程中生成物的组成情况,首先建立了无需进行分离就能够简单、快速、准确测定目标产物的紫外分光光度法和反相高效液相色谱法,并将其应用于产品含量的测定,获得令人满意的实验结果。通过对两种分析方法进行比较,发现反相高效液相色谱法不仅线性范围宽,回收率高,而且还能用于甲基苯甲醛和马来酸含量的测定。因此,本实验的目标产物均采用反相高效液相色谱法进行分析。施加超声波于电氧化Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ)的过程中,由于它能够持续地冲击、清洗电极表面,驱除电极附近的气泡,保持电极表面活性,不仅加快了传质速率,降低了氧化电位,提高了电流效率,而且使电解反应所需时间和硫酸浓度均低于机械搅拌法,显示了超声波独特的作用效果。本实验通过电解条件的优化,得到了电氧化Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ)的最适宜反应条件为:电解时间4100s,电流密度0.09A/cm2,硫酸浓度5.5mol/L,硫酸锰浓度0.4mol/L,电解温度20℃,超声波频率为59kHz,超声波输出功率175W。在此条件下,其电解电流效率达到了84.79%。将超声波应用于以Mn(Ⅲ)为氧化剂制备苯甲醛和三种甲基苯甲醛的有机相/水相体系的氧化反应中,所用氧化液不仅可电解再生,重复利用,而且其效果基本不变,电流效率下降小于4%,而苯甲醛的收率降低小于2%。本研究得到的氧化甲苯制备苯甲醛的条件为:反应温度60℃,甲苯与Mn(Ⅲ)的摩尔质量之比为4:1,硫酸浓度为7.0mol/L;超声波频率59kHz,超声波功率175W。而将此方法应用于氧化二甲苯制备对、邻、间甲基苯甲醛时,超声波的作用更加明显,由于它能够减小分子中二甲基间的空间阻碍效应,不仅降低了硫酸的使用浓度,无需调节酸度就可满足反应的要求,而且与搅拌相比,显着提高了产物的收率,对甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、邻甲基苯甲醛的收率分别提高了4.3%、19.0%和20.7%。在实验中发现,无论是在电解反应还是在氧化反应过程中,对超声波频率的选择均倾向于高频率,这可能是由于超声波频率为59kHz时与空化泡的自然频率比较接近,使二者能够达到最有效的能量耦合,充分发挥了超声波的作用。而有关超声波功率的影响,在电解反应过程中其呈起伏波动性,而在氧化过程中则具有较好的规律性。这可能是由于超声波空化作用形成的微射流、冲击流等作用受超声波功率的影响比较大,而由超声波引起的乳化反应等次级效应,受功率的影响不是太突出的缘故。同时实验结果表明,施加超声波并没有改变电解反应中Mn(Ⅱ)的氧化机理,它不是直接与Pb电极进行电子交换,而是与Pb电极表面生成的Pb(Ⅳ)来交换电子,被Pb(Ⅳ)氧化生成Mn(Ⅲ),Pb(Ⅳ)被还原后在电极表面再生。并且在超声波辐射下,不仅降低了电解电位,而且有效地提高了电解收率和电流效率。在研究中还对超声电合成制备Ce(Ⅳ)氧化液和Ce(Ⅳ)氧化甲苯及其衍生物生成相应苯甲醛类化合物的过程和机理进行了探讨。由于在无隔膜电解槽中,阴极能够还原阳极生成的Ce(Ⅳ),降低其电解收率。因此,采用隔膜电解槽,选择PbO2/Pb电极作阳极、纯Pb电极作阴极的双电极电解体系,通过正交试验和单因素实验找出了不同因素对电流效率或电解收率的影响规律,综合考虑电流效率、电解收率、电能效率、时空效率等方面的因素,确定了恒电流电解氧化Ce(Ⅲ)的适宜条件为:超声波频率59kHz,超声波功率250W,电流密度0.06A/cm2,通过电量1.0F/mol,阳极液的组成为0.40mol/L Ce(Ⅲ)+0.50mol/L H2SO4,阴极液的组成为0.50mol/L H2SO4。该条件下电解氧化Ce(Ⅲ)为Ce(Ⅳ)的电流效率和电解收率均可达到87.93%。同时,在超声波频率59kHz,超声波功率250W;反应温度75℃,甲苯(或二甲苯)与Ce(Ⅳ)的摩尔质量比为3:1,硫酸浓度7.5mol/L(4.0mol/L)的条件下,Ce(Ⅳ)氧化甲苯(或二甲苯)制备苯甲醛和对、间、邻甲基苯甲醛的收率分别达到了95.78%、84.7%、81.8%和73.5%。实验中采用循环伏安法对其电极反应机理进行研究发现,Ce(Ⅲ)主要是通过在电极表面直接失去电子而被氧化生成Ce(Ⅳ),并通过极化曲线法得到了验证。将作为氧化媒质的Ce(Ⅳ)/Ce(Ⅲ)与Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ)进行对比分析可以看出:①以Ce(Ⅳ)为氧化剂氧化甲苯或二甲苯制备苯甲醛和甲基苯甲醛的效果好于Mn(Ⅲ),其产物收率均高出后者10%~15%。②二者的电解氧化反应机理有所不同,Ce(Ⅳ)由Ce(Ⅲ)直接电氧化得到,而Mn(Ⅲ)则是由Mn(Ⅱ)间接电氧化获得,且前者电解氧化所需的硫酸浓度仅为后者的十分之一。③二者所采用的电解槽形式不同,前者为隔膜式,而后者为无隔膜式,前者相对比较复杂。④在电解氧化Ce(Ⅲ)为Ce(Ⅳ)时,通过电量1.0 F/mol所需时间约为5.36h,是电解氧化Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ)的4.7倍。因此,综合考虑上述情况,若能充分利用阴极反应,选择Ce(Ⅳ)/Ce(Ⅲ)为氧化媒质,间接电氧化甲苯或二甲苯制备苯甲醛和甲基苯甲醛将更加有利。本实验针对电解氧化Ce(Ⅲ)为Ce(Ⅳ)所面临的无隔膜电解收率低,而隔膜电解能耗高的问题,建立了一个新的成对电解体系,即在线超声离子膜耦合成对制备Ce(Ⅳ)和丁二酸。实验结果表明:新的成对电解体系不仅完全可行,而且阴、阳极的电流效率与电解收率(或转化率)都比较高;阴极电解的平均电流效率为92.71%,阳极电解的平均电流效率为87.81%,总的电流效率高达180.52%。马来酸电还原为丁二酸的转化率达到了92.09%,电解的槽电压与单纯电解氧化Ce(Ⅲ)相比降低了0.25V。采用熔点测定、红外光谱解析和纯度测定,对阴极电解产品进行了分析,证明该产品为丁二酸,其含量大于99.0%。实验中采用在线超声电氧化的方法,对两种不同材料的电极电解MnSO4酸性溶液制备微粒MnO2的条件进行了优化和对比分析,探讨了各种因素的影响机理,并通过激光粒度分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪对微粒MnO2进行了表征,测定了微粒的粒径大小、比表面积和晶相构成等。实验发现采用Pt网电极电解得到的MnO2颗粒粒度远远小于用PbO2—Pb电极制得的,前者比表面积约是后者的54倍,颗粒粒径前者<1μm的占到80%以上,后者却未测到;表征结果显示,尽管Pt网电极电解产物是一α-MnO2和γ-MnO2的混合晶体,但却以γ-MnO2晶相为主。因此,将其用于氧化甲苯制备苯甲醛的实验中,并与购买的分析纯试剂MnO2进行对比,电解制得的MnO2具有更高的氧化活性,氧化得到的苯甲醛产品收率更高。实验中发现,无论采用Mn(Ⅲ)、Ce(Ⅳ)和MnO2中的那一种氧化剂氧化二甲苯制备甲基苯甲醛,均得到完全相同的实验现象,即制备三种甲基苯甲醛所需的氧化反应时间顺序依次为对甲基苯甲醛<间甲基苯甲醛<邻甲基苯甲醛;而氧化产物的收率顺序则为对甲基苯甲醛>间甲基苯甲醛>邻甲基苯甲醛。表明二甲苯的氧化对位最容易,间位次之,而邻位的最困难。并且施加超声波可明显提高目标产物的收率。
栗瑞芬[2](2003)在《离子选择电极在氟喹诺酮类药物含量测定中的研制与应用》文中进行了进一步梳理氟喹诺酮类药物是一种新型的抗感染药物,由于这类药物在临床的广泛应用,有关的分析方法报道也较多,但氧瓶燃烧-氟离子选择电极法和本文研制的新型PVC涂丝膜电极法未见有报道,因此本文对这两种方法进行了研究。第一部分氧瓶燃烧–氟离子选择电极法测定氟喹诺酮类药物的氟含量 目的:氧瓶燃烧-氟离子选择电极法测定氟喹诺酮类药物原药的氟含量。 方法:制备F- 浓度为5.0×10-2mol/L的氟标准储备液:称取氯化钠58g,EDTA二钠盐6g及柠檬酸三钠5.5g,溶于700mL水中,加冰醋酸57mL,用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为5.05.5,加水稀释至1000mL,制备得总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)。取供试品适量,用500mL燃烧瓶参照氧瓶燃烧法[1(a)]进行有机破坏。用0.1%NaOH溶液10mL为吸收液,点<WP=5>燃无灰滤纸尾部,迅速插入燃烧瓶,塞紧瓶塞,将其翻转倾斜45°并旋转一周使溶液封住瓶塞,同时使吸收液将瓶内壁润湿形成一层液膜,任其燃烧完全。然后剧烈摇动瓶子,在室温下静置15min,放置过程中摇动23次。打开瓶塞,用少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液,加溴甲酚紫指示液一滴,用稀盐酸调至溶液变为黄色(pH5.3),加TISAB 25mL,定容至250mL,得供试品溶液。标准曲线的制备:精密量取氟标准储备液50mL于250mL容量瓶中,加TISAB 25mL,加水定容至刻度,此溶液F–浓度为1.0×10-2mol/L,逐级稀释,得到1.0×10-21.0×10-7mol/L的系列标准溶液,每100mL溶液中均含TISAB 10mL。以此系列标液为待测液,取适量待测液置50 mL聚乙烯烧杯中组成如下电池:F--ISE/待测液/SCE在恒温恒速搅拌下读取稳定电位值,以电位值E(mV)为纵坐标,氟离子浓度C(mol/L)的负对数为横坐标,绘制标准曲线,取其线性段经回归处理得标准曲线方程。取诺氟沙星原药约0.0168g,精密称定,按氧瓶燃烧法进行有机破坏后,将吸收液配制成10-3、10-4、10-5 mol/L的高、中、低三种浓度的溶液各10份作为待测液,按标准溶液测试法测定其电位值,一次开机后,一一测定,计算RSD值为精密度试验。同法配制10-4mol/L的待测液每隔1h测定一次,共测定8次,求RSD值为稳定性试验。照供试品溶液制备法制备样品溶液作为待测液,按标准溶液测试法测定其电位值,代入标准曲线方程计<WP=6>算样品含量,从中取25mL溶液6份,分别加入相当于样品量80%、100%、120%的氟标准溶液后,再次测定电位值,代入标准曲线方程计算测得量、回收率及RSD值为回收率试验。取适量待测液置50mL聚乙烯烧杯中组成如下电池:F--ISE/待测液/SCE在恒温恒速搅拌下读取稳定电位值,将电位值代入标准曲线方程求出氟含量。结果:用该法测得诺氟沙星原药氟含量为4.635%,药典法测得氟含量为4.225%,理论氟含量为4.642%。用该法测得盐酸环丙沙星原药氟含量为4.905%,药典法测得氟含量为4.653% [1(b)],理论氟含量为5.166%。用该法测得依诺沙星原料氟含量为5.969%,药典法测得氟含量为5.619% [1(b)],理论氟含量为5.932%。用该法测得司帕沙星原药氟含量为9.676%,药典法测得氟含量为8.855%,理论氟含量为9.684%。结论:用氧瓶燃烧-氟离子选择电极法测定四种氟喹诺酮类药物原药的氟含量较用药典氧瓶燃烧–络合比色法所得结果更接近理论值,精密度也较高,是一种可行的方法。第二部分氧瓶燃烧–氟离子选择电极法测定氟喹诺酮类药物含量<WP=7>目的:氧瓶燃烧-氟离子选择电极法测定氟喹诺酮类药物原药和制剂的含量。方法:同第一部分。结果:用氧瓶燃烧-氟离子选择电极法测定四个氟喹诺酮类药物诺氟沙星、盐酸环丙沙星、依诺沙星和司帕沙星原药和制剂的含量(相对于标示量的百分含量)。用该法测得诺氟沙星原药和三个批号胶囊的含量分别为99.86%±0.4,101.6%±0.3,101.7%±0.6,101.4%±0.3,药典法测得含量分别为99.91%±0.1[1(c)],101.8%±0.5,101.4%±0.3,102.2%±0.4[1(d)]。用该法测得盐酸环丙沙星原药和三个批号片剂的含量分别为99.73%±0.3,100.2%±0.3,100.5%±0.8,100.9%±0.8,药典法测得含量分别为99.51%±0.5[1(e)],101.6%±0.5,101.1%±0.2[1(f)],100.5%±0.6。用该法测得依诺沙星原药和三个批号片剂的含量分别为99.98%±0.7,99.40%±0.5,102.1%±0.3,101.0%±0.6,药典法测得含量分别为99.65%±0.2[1(g)],98.51%±0.3,103.5%±0.6,100.8%±0.4[1(h)]。用该法测得司帕沙星原药和三个批号片剂的含量分别为99.76%±0.3,100.0%±0.3,100.8%±0.3,99.84%±0.6,司帕沙星药典未收载,文献法测得含量分别为99.41%±0.1[2],99.51%±0.3,101.6%±0.4,100.8%±0.3[3]。结论:用氧瓶燃烧-氟离子选择电极法测定四种氟喹诺酮类药物原药和制剂的含量与药典法(诺氟沙星、盐酸环丙沙星、依诺沙星)或文献法(司帕沙星药典未收载)比较,结果表明该方法简便、快速、准确,可以作为这类药物原药和制剂含量测定的通用方法。<WP=8>第三部分新型PVC涂丝膜电极的研制和应用目的:研制一种新型PVC涂丝膜电极并应用于氟喹诺酮类药物含量测定。方法:
张亚[3](2002)在《单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸》文中指出建立了极谱测定邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法。在 6.4× 1 0 -2 mol/L H3 PO4-KH2 PO4( p H 1 .82 )缓冲溶液中 ,邻苯二甲酸极谱催化氢波的峰电位 EP为 - 1 .32 V ( vs. SCE) ,其二阶导数峰峰电流 i″p 与邻苯二甲酸浓度在 5 .0× 1 0 -7~ 4.0× 1 0 -5mol/L和 4.0× 1 0 -5~ 2 .0× 1 0 -3mol/L范围内呈线性关系。1 0次测量 1 .0× 1 0 -5mol/L邻苯二甲酸还原波二阶导数峰峰电流 ,相对标准偏差 RSD为 1 .7% ,5 0 0 ( w/w)倍邻甲基苯甲酸不干扰测定邻苯二甲酸时。
张亚[4](2002)在《抗疟药物磷酸氯喹的极谱研究》文中进行了进一步梳理本论文的主要工作是首次研究了抗虐药物磷酸氯喹的极谱还原波和磷酸氯喹在过硫酸钾和过氧化氢存在下产生的两种极谱催化波,探讨了磷酸氯喹还原波和催化波的机理。本文方法灵敏度较其它方法显着提高,精密度及准确度均较好。木文还拟定了邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸、酒石酸中马来酸含量的极谱分析方法。这些方法简便、灵敏、实用,对样品的测定结果令人满意。 本论文共包括六部分: 第一部分:文献综述 第一章 喹啉及其衍生物的电化学研究现状 第二章 抗疟药磷酸氯喹的研究现状 第二部分:单扫描示波极谱法测定磷酸氯喹 在4.0×10-2mol/LNH3H2O-NH4CI(pH 9.5)支持电解质中,磷酸氯喹极谱还原波的峰电位EP为—1.61V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流ip”与磷酸氯喹浓度在1.0×10-8mol/L~1.0×10-6mol/L和1.0×10-6mol/L~1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系。10次测量1.0×10-6mol/L磷酸氯喹还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为0.92%。该方法用于片剂中磷酸氯喹的测定。 第三部分:极谱催化波法测定磷酸氯喹 在3.2×10-6mol/L NH3’H20-NH4C1(pH 9.5)-1.4×10-2mol/LK2820a支持电解质中,磷酸氯喹于—1.62 V(vs.SCE)产生了平行催化波。其二阶导数峰峰电流与磷酸氯喹浓度在1.0×10-9~1.0×10-5mol/L范围内呈线性关系(r=0.9986,n=9),检出限为4.0×10-10mol/L。本方法回收率在95.1%~103.5%之间。对片剂中磷酸氯喹的测定结果与标示值相符良好。 第四部分:磷酸氯喹与过氧化氢缔合作用的极谱研究及应用 在2.0×10-2mol/L NH3H2O-NH4CI(pH 9.5)-1.0×10-2mol/L H2O2支持电解质中,磷酸氯喹于-1.87V(vs.SCE)产生一缔合/平行催化波。该波的二阶导数峰峰电流与磷酸氯喹浓度在2.0×10-9~1.0×10-5mol/L范围内呈线性关系(r=0.9986,n—10)。10次测定 1刀xlo‘mol/L磷酸刻哇,其峰电流相对标讹偏差 RSD为3.4%。本方法口收率在95.0%-m3.5%之问。可用于片剂中磷酸氯哇的测定。11D;有双重作用:*们p。作为配位体与磷酸氯哇形成缔合物,使峰电位Ep负移;C。作为氧化剂氧化磷酸氯喳经单电于单质于还原生成的中间体自山基,产生极谱催化波。测定了磷酸氯哇~H。O;缔合物的缔合比以及形成常数。讨论了该缔合物的形成对Hp。的稳定作用。 第五部分:单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸 在64X10’*OI/L H飞po *一KH7po *(pH.82)支持电角质中,邻苯二甲酸极谱,上原波的峰电位Ep为1.32VhS.SCEX其二阶导数峰峰电流i。与邻苯-二甲酸)农)莫介 5.0 XIO’mol/L~4.0 XIO“’mol/L和 4.OKIO’mol/L~2.0 XIO-’mol/卜范田内分段呈线性关系。10次测量 1.0 XIO’mol/l。邻苯二甲酸还原波二阶导数峰峰1包流,相对标准偏差RSD为1.7%。在本文条件下,邻甲基苯甲酸含量高于邻术二甲酸500(W/W)倍时,不干扰测定。在四种杂质水平下测的邻苯二甲酸回收今介95.1~104.5%乙间。 第六部分:单扫描示波极谱洁测定酒石酸中的马来酸 在 4.8 XIO’mol/L H。PO。-KH。PO。(pH.12)支持电解质中,马来酸极谱还原波的峰电位兄为-0.77V…S·S*曰,其二」阶导数峰峰电流7。与马来酸浓度在上刀X 10’mol/L-4*X 10‘mol/L范围内呈线性关系(r-0.9974,n-8)。川次坝量1.6 XIO’mol/L马来酸还原波二阶导数峰峰电流,相对林准偏差 RSD为 2.l%。在本文条件下,酒石酸含量高于马来酸 800(W/W)倍时,不干扰测定。在四种杂)贡水平下测的回收率在 95.5-105.4%之间。
二、单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸(论文提纲范文)
(1)在线超声间接电氧化合成苯甲醛及其衍生物的过程和机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述和选题背景 |
1.1 苯甲醛及其衍生物的性质与用途 |
1.2 苯甲醛及其衍生物制备方法的研究现状 |
1.3 电解合成法制备苯甲醛及其衍生物的研究现状 |
1.3.1 有机电解合成技术的特点 |
1.3.2 间接电合成苯甲醛及其衍生物 |
1.3.3 直接电合成苯甲醛及其衍生物 |
1.3.4 成对电合成苯甲醛及其衍生物 |
1.3.5 牺牲阳极法制备苯甲醛及其衍生物 |
1.3.6 超声电合成法制备苯甲醛及其衍生物 |
1.4 成对电合成技术的研究现状 |
1.4.1 阴、阳极分别还原、氧化生成产物 |
1.4.2 阴、阳极同时氧化生成产物 |
1.4.3 阳极氧化生成中间产物,阴极还原中间产物生成最终产物 |
1.4.4 阳极氧化生成产物和副产物,阴极则还原阳极副产物为起始物 |
1.4.5 阴阳极分别还原、氧化生成的中间产物作用生成最终产物 |
1.4.6 通过比较复杂的阴阳极反应过程获得最终产物 |
1.5 超声波电合成技术的研究现状 |
1.5.1 超声波化学的概念 |
1.5.2 超声波化学在有机合成中的应用 |
1.5.3 超声波化学在电化学中的应用 |
1.5.4 超声波化学在有机电合成中应用 |
1.5.5 超声波在化学反应过程中作用的机理 |
1.6 苯甲醛及其衍生物分析方法的研究现状 |
1.6.1 羟胺法 |
1.6.2 亚硫酸氢钠法 |
1.6.3 过氧化氢氧化酸碱滴定法 |
1.6.4 电位滴定法 |
1.6.5 极谱法 |
1.6.6 紫外分光光度法 |
1.6.7 气相色谱法 |
1.6.8 高效液相色谱法 |
1.6.9 毛细管电泳法 |
1.7 本课题的提出及研究内容 |
参考文献 |
第二章 电合成产物中苯甲醛及其衍生物测定方法的确定 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 仪器及试剂 |
2.1.2 实验方法 |
2.1.3 溶液的配制 |
2.2 实验结果与讨论 |
2.2.1 紫外分光光度法(UV)同时测定电合成产物中苯甲醛和苯甲酸的研究 |
2.2.2 反相高效液相色谱法(HPLC)测定电合成产物苯甲醛的研究 |
2.2.3 测定苯甲醛的UV法和HPLC法对比分析 |
2.2.4 反相高效液相色谱法测定三种甲基苯甲醛含量的研究 |
2.3 本章小结 |
参考文献 |
第三章 在线超声间接氧化制备苯甲醛及其衍生物的过程及机理探讨(一)—以Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ)为氧化媒质 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 原料与试剂 |
3.1.2 实验设备与仪器 |
3.1.3 实验装置及方法 |
3.1.4 分析测试与数据处理 |
3.2 实验结果与讨论 |
3.2.1 在线超声电氧化Mn(Ⅱ)制备Mn(Ⅲ)氧化液的研究 |
3.2.2 用Mn(Ⅲ)氧化液氧化甲苯在线超声制备苯甲醛的研究 |
3.2.3 用Mn(Ⅲ)氧化液氧化二甲基甲苯在线超声制备甲基苯甲醛的研究 |
3.2.4 电极反应机理探讨 |
3.3 本章小结 |
参考文献 |
第四章 在线超声间接氧化制备苯甲醛及其衍生物的过程及机理探讨(二)—以Ce(Ⅳ)/Ce(Ⅲ)为氧化媒质 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 原料与试剂 |
4.1.2 实验设备与仪器 |
4.1.3 实验装置及方法 |
4.1.4 分析测试与数据处理 |
4.2 实验结果与讨论 |
4.2.1 在线超声电氧化Ce(Ⅲ)制备Ce(Ⅳ)氧化液的研究 |
4.2.2 在线超声Ce(Ⅳ)氧化甲苯制备苯甲醛的研究 |
4.2.3 在线超声Ce(Ⅳ)氧化二甲苯制备甲基苯甲醛的研究 |
4.2.4 电极反应机理探讨 |
4.3 本章小结 |
参考文献 |
第五章 在线超声成对制备Ce(Ⅳ)和丁二酸的研究 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 原料与试剂 |
5.1.2 实验设备与仪器 |
5.1.3 实验装置及方法 |
5.1.4 分析测试与数据处理 |
5.2 实验结果与讨论 |
5.2.1 在线超声阴极电还原马来酸制备丁二酸的研究 |
5.2.2 在线超声离子膜耦合成对制备Ce(Ⅳ)和丁二酸的研究 |
5.2.3 产品丁二酸的表征 |
5.3 本章小结 |
参考文献 |
第六章 在线超声电解制备微粒二氧化锰的研究 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 原料与试剂 |
6.1.2 实验设备与仪器 |
6.1.3 实验装置及方法 |
6.1.4 分析测试与数据处理 |
6.2 实验结果与讨论 |
6.2.1 在线超声电解制备微粒二氧化锰 |
6.2.2 MnO_2微粒的表征 |
6.2.3 MnO_2微粒氧化活性初探 |
6.2.4 反应机理的探讨 |
6.3 本章小结 |
参考文献 |
第七章 总结论 |
7.1 总结 |
7.1.1 测定电合成产物苯甲醛及其三种甲基苯甲醛方法的确定 |
7.1.2 在线超声间接氧化制备苯甲醛及其三种甲基苯甲醛 |
7.1.3 在线超声离子膜耦合成对电合成苯甲醛和丁二酸 |
7.1.4 在线超声电解制备微粒二氧化锰 |
7.2 论文创新点 |
7.3 今后工作设想 |
附录:反相高效液相色谱法测定马来酸含量的研究 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
个人简历 |
(2)离子选择电极在氟喹诺酮类药物含量测定中的研制与应用(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
研究论文 离子选择电极在氟喹诺酮类药物含量测定中的研制与应用 |
引言 |
第一部分 氧瓶燃烧-氟离子选择电极法测定氟喹诺酮类药物的氟含量 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
讨论 |
小结 |
第二部分 氧瓶燃烧-氟离子选择电极法测定氟喹诺酮类药物含量 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
讨论 |
小结 |
第三部分 新型PVC涂丝膜电极的研制与应用 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
讨论 |
小结 |
参考文献 |
附表 |
附图 |
综述 电化学方法在药物分析中的应用 |
致谢 |
个人简历 |
(4)抗疟药物磷酸氯喹的极谱研究(论文提纲范文)
第一章 文献综述 |
第一部分 喹啉及其衍生物的电化学研究现状 |
参考文献 |
第二部分 抗疟药磷酸氯喹的研究现状 |
参考文献 |
第二章 单扫描示波极谱法测定磷酸氯喹 |
1 引言 |
2 实验部分 |
3 结果与讨论 |
参考文献 |
第三章 极谱催化波法测定磷酸氯喹 |
1 引言 |
2 实验部分 |
3 结果与讨论 |
参考文献 |
第四章 磷酸氯喹与过氧化氢缔合作用的极谱研究及应用 |
1 引言 |
2 实验部分 |
3 结果与讨论 |
参考文献 |
第五章 单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸 |
1 引言 |
2 实验部分 |
3 结果与讨论 |
参考文献 |
第六章 单扫描示波极谱法测定酒石酸中的马来酸 |
1 引言 |
2 实验部分 |
3 结果与讨论 |
参考文献 |
四、单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸(论文参考文献)
- [1]在线超声间接电氧化合成苯甲醛及其衍生物的过程和机理研究[D]. 李彦威. 太原理工大学, 2007(04)
- [2]离子选择电极在氟喹诺酮类药物含量测定中的研制与应用[D]. 栗瑞芬. 河北医科大学, 2003(01)
- [3]单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸[J]. 张亚. 延安大学学报(自然科学版), 2002(04)
- [4]抗疟药物磷酸氯喹的极谱研究[D]. 张亚. 西北大学, 2002(02)