Co(NH_3)_6Cl_3中钴含量的测定

Co(NH_3)_6Cl_3中钴含量的测定

一、Co(NH_3)_6Cl_3中钴含量的测定(论文文献综述)

金青青,梁晓怿,张佳楠,周晓龙[1](2021)在《改性球形活性炭对氨气吸附性能的研究》文中研究说明研究了不同金属盐溶液浸渍改性的球形活性炭对氨气的吸附性能以及同种浸渍剂的最佳浸渍比。采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪、康塔吸附仪探究了不同浸渍比对浸渍炭样品的表面形貌、物相结构及孔径分布的影响。通过固定床吸附装置对基炭和浸渍炭进行了氨气吸附性能的研究。结果表明:浸渍剂种类对氨气吸附效果有很大影响,同等浸渍条件下,氯化钴浸渍的活性炭具有最优氨气吸附效果,氯化钴浸渍比为50%的样品对氨气的吸附量最高,可达54.05 mg/mL,为基炭的37倍。对吸附氨气后样品的物化性质进行分析以及程序升温脱附表征,结果表明氯化钴与氨气反应生成了[Co(NH3)6]Cl3。

周雪松[2](2020)在《基于芳香有机配体功能铟配合物的制备与性能研究》文中指出铟配合物具有结构丰富、框架稳定以及可调节性强的特点,是一类优异的多功能材料。为了拓展此种材料在荧光传感以及钙钛矿太阳能电池中的应用,论文以芳香化合物为有机配体,采用水热/溶剂热的方法制备了九例铟配合物。通过单晶X射线衍射(SCXRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、粉末X射线衍射(PXRD)等手段进行了结构表征,通过紫外可见(UV-vis)吸收光谱、光致发光(PL)光谱、X射线光电子能谱(XPS)等手段进行了性能测试,研究了配合物的结构与性能之间的关系。利用不同配位溶剂分子空间位阻的差异,以2,2’-联吡啶(bipy)为有机配体、水合氯化铟(InCl3·4H2O)为金属源,在不同的溶剂体系中制备了三例不对称单元相似但二聚体单元中π电子云重叠程度不同的新型铟配合物,即In(bipy)Cl3(In1)、In(bipy)(CH3CH2OH)Cl3(In2)和 In(bipy)(H2O)Cl3(In3)。这三种配合物在固态下表现出截然不同的荧光发射强度。其中,In3的固态荧光发射强度最强,这归因于In3的二聚体单元具有最高的π电子云重叠程度,产生了最强的π…π堆积相互作用,有效地抑制了分子内旋转导致的激发态能量非辐射损失。相关的DFT计算证明了强π…π堆积相互作用对触发聚集诱导发光(AIE)效应的积极作用。以2,2’-联吡啶-5,5’-二羧酸(H2bpdc)为有机配体,制备了两例新型铟配合物,即 In(bpdc)Cl(In4)和 In(H2bpdc)(H2O)Cl3(In5)。其中,In5 表现出对 Fe(Ⅲ)离子的高灵敏性荧光检测性能,检出限为3.95 μmol L-1,响应时间为10 s,这源于In5框架结构中存在的强π…π堆积相互作用和朝向1D孔道内部的开放性羧基氧活性位点。此外,In5被Fe(Ⅲ)离子淬灭的荧光会随着溶液pH值的上升线性恢复,而恢复的荧光又重新表现出对Fe(Ⅲ)离子的响应,实现了对Fe(Ⅲ)离子和pH值的交替检测循环。进一步选择2,2’-联吡啶-6,6’-二羧酸(H2bpydc)为有机配体,制备了两例新型铟配合物,即 In(bpydc)(H2O)2Cl(In6)和(Me2NH2)[In(bpydc)2](In7)。两种配合物均具有开放的羧基氧活性位点,可以通过后合成修饰(PSM)法形成Fe(Ⅲ)离子枝接的复合物材料(Fe(Ⅲ)cMOCs),用于惰性气氛下快速可控地氧化Spiro-OMeTAD。其中,由于具有更多开放的羧基氧活性位点,In7可以枝接更多的Fe(Ⅲ)离子,对应的Fe(Ⅲ)cIn7材料被掺杂到了完整钙钛矿太阳能电池(PSCs)的空穴传输层(HTLs)薄膜中。光伏测试结果表明,Fe(Ⅲ)cIn7掺杂PSCs器件可以实现20.46%的光电转换效率(PCE),这归因于HTLs与钙钛矿薄膜界面处空穴提取的改善以及载流子复合的抑制。此外,Fe(Ⅲ)cIn7掺杂的PSCs器件具有降低的J-V迟滞系数(HI),并且暴露在~25℃、相对湿度(RH)~35%的空气中4周后仍能够保留近90%的初始PCE值,这是由于复合材料中MOCs载体部分可以有效地抑制有害的渗透行为。采用有机配体5-(吡啶-4-甲氧基)间苯二羧酸(H2Pyia)制备了 一例具有开放吡啶氮活性位点的新型铟配合物,即In(HPyia)Cl2(In8)。光伏测试结果表明,配合物In8改性的PSCs器件可以实现PCE值的提高以及性能波动的降低(19.47±0.79%),显着优于含有t-BP的经典器件(17.42±1.02%)。此外,In8改性的PSCs器件即使在85℃下热处理12h,再暴露在空气(~25℃、RH~40%)中16天后,仍能保留初始PCE值的80.9%,而t-BP控制的经典器件只能保留不足20%,这是由于配合物In8具有良好的热稳定性,而且可以与Li+离子形成强的配位相互作用。选择均苯三羧酸(H3btc)作为有机配体,制备了一例铟配合物材料,即In12O(OH)16(H2O)5(btc)6(In9)。In9具有交联的微孔和丰富的末端氧位点,可以诱导钙钛矿在规则的空腔内优先结晶,从而使相应的钙钛矿/In9异质薄膜呈现出优化的形貌/结晶度和减少的晶界/缺陷。同时,In9可以增强界面电接触以及光响应。因此,采用钙钛矿/In9异质薄膜的PSCs器件实现了 PCE值的提高(19.63±1.24%),而且暴露在高湿度环境(~25℃、RH~65%)中12天后,仍可以保留80%以上的初始PCE值,显着优于原始的器件。

李本盛[3](2020)在《废旧锂离子电池中Li,Ni,Co的湿法工艺回收与利用》文中指出废旧锂离子电池(LIB)因其环境危害性和资源性而受到广泛关注。本论文以废旧LIB阴极材料为研究对象,提出先采用包含NH3·H2O,(NH4)2SO3和NH4HCO3三元氨浸出体系选择性浸出目标金属(Li、Ni、Co),再通过萃取剂LIX984针对性萃取除去杂质Cu。萃余液中的Li,Ni,Co通过共沉淀工艺得到前驱体Ni0.5Co0.5(OH)2和Li2CO3,前驱体混锂后采用两段升温法制备正极材料LiNi0.5Co0.5O2的湿法回收工艺,实现废旧锂离子电池中有价金属资源化回收利用。结果表明:在浸出剂组成为1.5 mol·L-1氨水,1 mol·L-1亚硫酸铵和1 mol·L-1碳酸氢铵,固液比20 g·L-1,60oC浸出180min时,Ni和Cu几乎完全浸出,Li和Co的浸出效率分别为60.53%和80.99%。然而,无论浸出条件如何变化,Al几乎不浸出。由于Al在阴极粉末中的含量很低,其在浸出液中含量可以忽略不计。动力学拟合表明Co,Ni和Li的浸出行为似乎与反应控制的收缩核模型吻合良好,其活化能分别为59.99、53.53和49.94 kJ·mol-1。LIX984可实现从多元素(Li,Co,Cu,Ni)共存的高碱性氨溶液中针对性的萃取分离Cu。在pH为11.13,O/A=1,15%LIX984,25℃反应10min的条件下,Cu的去除率达到97.85%,仅损失了2.89%的Ni,几乎所有的Li和Co都保留了在萃余液中。McCabe-Thiele拟合表明,使用15%LIX984从氨溶液中完全提取Cu需要两个阶段。制备的正极材料LiNi0.5Co0.5O2纯度高、晶型好。其初始充放电的比容量分别为174.9 mAh·g-1和162.8 mAh·g-1。100次循环后,放电比容量仍保持在145.8 mAh·g-1,放电效率为89.56%。综上,本回收工艺在高效回收废旧LIB有价金属的同时简化了后续的分离纯化工艺。开辟了废旧LIB回收利用新工艺,为相关电子产品的处理与回收提供了理论与技术支持,保护环境的同时带来经济效益。

李骏申[4](2020)在《过渡金属氧化物纳米颗粒修饰有序介孔碳及其电化学性能研究》文中研究说明具有优异的充放电比容量与电化学活性的过渡金属氧化物引起了人们的广泛关注。其中氧化钴、氧化钼具有理论比电容高、储量丰富、成本低廉、电化学活性高和环境友好等特点,成为最有前途的超级电容器电极材料。但这些氧化物禁带宽度大,比表面积较小,电化学反应中的电极极化和体积膨胀问题限制了其性能发挥。针对以上不足,本论文将高比电容的氧化钴、氧化钼、钼酸钴等纳米颗粒组装在有序介孔碳CMK-3孔道内部,设计制备出多层次纳米结构的复合材料。这种复合材料能够充分发挥各组分的优势,形成协同效应,提高电子的传输速率,缓解其在电化学反应中的电极极化和体积膨胀问题,从而使电极材料表现出良好的电化学性能。论文对新型复合材料进行了物相、形貌、孔结构等表征和电化学性能测试,探究了结构与电化学性能之间的关系。以CMK-3为碳载体,六水合硝酸钴为钴的前驱体合成了CoOx修饰CMK-3复合材料。对碳表面进行酸预处理和中间合成产物的氨后处理实现了对氧化钴纳米颗粒的粒径和分散性的有效控制。复合材料的微观结构与CMK-3相似,具有比表面积高(620-1160 m2/g)、氧化钴纳米颗粒分散良好(5-20 nm)等特点。通过FESEM、XRD、XAS等技术研究了经过不同温度热处理的复合材料纳米颗粒的分散性、尺寸、物相。结果表明Co/CA-500中仅存在尺寸约为5 nm的Co3O4纳米颗粒。通过Co/CA-500组装的对称式超级电容器的能量密度和功率密度分别为14.3 Wh/kg和750.2 W/kg。此外,在经过1000次循环伏安测试后其电容保持率仍达到84.6%。这种高比表面积的多层次纳米结构可以缓解电极材料的膨胀并提供更多的电化学活性位点,从而增强复合材料的比电容和循环稳定性。通过温控溶剂挥发诱导组装法成功地将分散性良好的MoO2纳米颗粒负载到CMK-3的介孔结构中。复合材料均具有高的比表面积(400-900 m2/g)与较大的孔容(0.4-1.1 cm3/g)。20Mo@C400的比电容由CMK-3的双电层电容和MoO2纳米颗粒的氧化还原赝电容组成,其中MoO2纳米颗粒的赝电容为245.3F/g。经过200次CV(循环伏安)测试后,20Mo@C400的比电容保留率为99.6%。这是因为CMK-3具有较高的比表面积,利于离子吸附,并且丰富的活性位点便于发生法拉第氧化还原反应,有利于提高复合材料的比电容。此外当电流密度为1.0 A/g时,其比电容为电流密度0.2 A/g时的88.5%,这是由于MoO2纳米颗粒尺寸较小、含量适中且分散性良好,这种特殊的三维有序孔道结构构建了电荷转移和离子传输的快速网络,促进了电解液离子的吸附和脱附过程,并缓解了复合材料在电化学反应中的电极极化现象,从而使电极材料表现出良好的倍率性能。制备了NOMC(氮掺杂有序介孔碳),随后通过温控溶剂挥发诱导组装法成功地将氧化钼纳米颗粒对其进行修饰。改变热处理温度和钼前驱体含量以获得不同氧化钼和比表面积的复合材料,所有复合材料均保留了NOMC的有序介孔结构,具有高的比表面积(400-900 m2/g)与较大的孔容(0.4-1.1 cm3/g)。经过400℃热处理后的复合材料中主要物相为正交相MoO3。与NOMC相比,20Mo@NOMC400的CV曲线电势区间增大,表现出类似矩形状,并包含氧化还原峰,包裹在有序介孔孔道内部的MoO3纳米颗粒表现出显着的电化学活性,其赝电容高达410 F/g,经过1000次循环后,20Mo@NOMC400的比电容保留率为86%。分析认为,20Mo@NOMC400的比电容由CMK-3的双电层电容和MoO3纳米颗粒的赝电容组成,而MoO3纳米颗粒的赝电容不仅包含MoO3纳米颗粒表面的吸附/脱附赝电容,还包含通过嵌入/脱嵌过程产生的嵌入赝电容。此外,这种三维网络孔道结构可以充分利用活性材料进行电化学反应,进而充分的缓解电解液离子在电极材料内部进行嵌入/脱嵌产生的体积膨胀,最终获得优异的循环稳定性。在CMK-3孔道内部通过温控溶剂挥发诱导组装法成功合成了单分散CoMoO4纳米簇。制备的复合材料具有良好的润湿性、高的比表面积(~700m2/g)、和有序的介孔通道(~4 nm)。CoMoO4@C300中分散性良好的CoMoO4纳米簇的比电容高达367 F/g,200次CV循环后电容保留率达到99.8%。CoMoO4@C300组装的对称式超级电容器的能量密度和功率密度分别为12.3 Wh/kg和451.8W/kg。通过拟合计算得到CoMoO4@C300的大部分比电容来源于双电层电容与CoMoO4纳米簇的表面赝电容,另外的比电容来源于电解液K+在CoMoO4纳米簇内部的嵌入与脱嵌产生的嵌入赝电容。在中性电解液中进一步研究得知,CoMoO4@C300的氧化还原赝电容与嵌入赝电容分别来源于MoO3表面的氧化还原反应与层间的嵌入和脱嵌过程。

李骏蒙[5](2020)在《基于二氧化钛纳米片的单原子催化剂制备及应用》文中研究指明单原子催化剂(single atom catalysts,SACs)利用分散在催化剂基底上少量的活性组分,使单个原子的利用率达到极限的百分之百,是桥连异相催化剂与均相催化剂优势的高效设计路线。不同于常规的二氧化钛(锐钛矿,金红石),通过成熟的软化学方法制备的二维单层二氧化钛纳米片,作为催化剂基底表现出了优异性能。本工作结合两者优势构筑了单原子/单层二维二氧化钛体系,发展了三种单原子催化剂体系并对催化性能和反应机理进行探究。主要研究内容如下:(1)通过光化学沉积方法,构建单分散的Ru不饱和氧化物/单层二维二氧化钛单原子催化剂,实现在可见光下高效光解水产氢。1 wt%Ru元素负载的催化剂可实现在可见光照射下1.96 mmol h-1 g-1和全光谱下6.42 mmol h-1 g-1的产氢效率。通过一系列的表征,我们发现单分散的Ru氧化物物种在可见光催化中起到了关键作用。二维二氧化钛在Ru氧化物异质结的作用下能带收窄并整体上移,从而扩大了光吸收范围至800 nm以上。同时不饱和配位Ru存在的氧空位促进光生电子的分离和传输,提高了光照的利用率,促进析氢反应的进行。(2)利用固相熔融法一步合成Ru掺杂的钛酸盐单原子催化剂,并通过进一步的剥离制备Ru单原子Ti位取代/单层二维二氧化钛。作为可见光产氢光催化剂,掺杂0.33 wt%Ru的催化剂在可见光照射下可实现mmol h-1 g-1规模产氢效率(4.81),与全光下的8.95 mmol h-1 g-1同在一个数量级。结合原位表征和理论计算发现,掺杂的Ru单原子与被诱导的氧空位均在促进可见光产氢中起关键作用。首先,单原子Ru取代Ti位点在二氧化钛价带导带之间引入一个孤立的杂质能级,从而扩大了光吸收范围至700 nm,并通过促进Ru-O-Ti上的O吸附H+,降低了析氢反应的势垒。其次,通过引入Ru掺杂剂而诱导产生的氧空位将光吸收从360nm扩展到470nm,并作为电子俘获位点,促进了光生电子的分离和传输。(3)利用单层二氧化钛纳米片表面的Ti阳离子缺陷,通过静电吸附制备了原子级分散的Pd/单层二维二氧化钛催化剂。在室温条件下,催化剂对铃木偶联反应表现出极高的催化活性(TOF高达11110 h-1),超越了相同条件下的常规Pd催化剂。同时相比常规的均相催化剂,这种非均相催化剂经过过滤可以被重新使用,而不会明显地损失反应活性。理论计算显示Pd1IIO4结构中的Pd单原子通过从载体中转移电荷,保有丰富的电荷分布,极大促进了C-Br键的断裂。原位红外和同步辐射表征表明Pd单原子为铃木反应的反应活性位点,在常温条件下即可以破坏溴苯中的C-Br键。

蒋玲[6](2020)在《废旧三元锂电池酸性浸出液中多金属的选择性沉淀分离》文中认为废旧三元锂电池具有危害性和资源性,回收正极材料在保护环境的同时实现了金属资源再利用。目前,电池正极材料大都采用无机酸浸出,进而分离其中的多种金属。沉淀分离法,不仅可以选择性分离金属组分,同时还可以进行材料制备。本研究根据废旧三元锂电池正极材料硫酸浸出液和盐酸浸出液的特征,结合热力学平衡分析、溶液中金属离子行为分析、溶度积常数分析,探索出两种高效的多金属选择性沉淀分离方法。主要内容以及研究结果如下所示:(1)分析Li-Me-H2O系(Me=Co、Ni、Mn)的Eh-pH图,可以得出,Li+的浓度较低时Li+与Co2+易分离。溶液体系电位较低时Li+与Mn2+易分离。在有还原剂存在的中性或弱碱性溶液中Li+与Ni2+时易分离。碱性环境中,金属离子以氢氧化物沉淀存在于溶液中,Ni(OH)2较Co(OH)2早出现。结合Me-H2O系(Me=Co、Ni、Mn)的热力学平衡分析,Mn(OH)2的稳定范围大于Co(OH)2和Ni(OH)2。Me-OH--NH3体系中Mn2+可以优先沉淀,Co2+、Ni2+、Mn2+有更好的分离效果。Ksp(MnCO3)<Ksp(NiCO3)<Ksp(Li2CO3),在含有Mn2+、Ni2+、Li+的混合溶液中,碳酸盐沉淀剂可以优先选择性沉淀Mn2+。Ksp(CoCO3)<Ksp(NiCO3)<Ksp(Li2CO3),在含有Co2+、Ni2+、Li+的酸性溶液中,碳酸盐沉淀剂可以优先选择性沉淀Co2+。(2)结合理论分析进行了一系列的沉淀剂选择实验,结果表明,pH值=58时,碳酸氢铵优先沉淀Mn2+。pH值=811时,Na2CO3和NaOH共沉淀Ni2+。pH值=1114时,Na2CO3沉淀Li+。pH值=710时,Na2CO3优先沉淀Co2+。pH值=912时,NaOH和NH3·H2O共沉淀Ni2+。(3)采用CTTT分步沉淀分离法(草酸铵-碳酸钠-碳酸钠&氢氧化钠-碳酸钠分步沉淀分离法)分离回收酸性溶液中的Co2+、Ni2+、Mn2+、Li+,结果表明:硫酸体系中,在最佳选择性沉淀分离条件下,Co2+、Ni2+、Mn2+的回收率均在93%以上,Li+的回收率为85.21%,依次获得的产物草酸钴、碳酸锰、碱式碳酸镍、碳酸锂的质量分数均在96%以上。盐酸体系中,Co2+、Ni2+、Mn2+、Li+的回收率均在95%以上,产物的质量分数均在95%以上。采用ATQT分步沉淀分离法(氨水-碳酸钠-氢氧化钠&氨水-碳酸钠分步沉淀分离法)分离回收酸性溶液中的Co2+、Ni2+、Mn2+、Li+,结果表明:硫酸体系中,在最佳选择性沉淀分离条件下,Co2+、Ni2+、Mn2+、Li+的回收率均在90%以上,依次获得的产物氢氧化锰、碳酸钴、氢氧化镍、碳酸锂的质量分数均在95%以上。盐酸体系中,Co2+、Ni2+、Mn2+、Li+的回收率均在92%以上,产物的质量分数均在94%以上。以上研究成果,可以解决长期以来二次资源中多金属回收难的问题,为避免重金属污染、资源浪费以及金属材料的可持续发展提供理论依据和技术储备。

许亚楠[7](2020)在《改性铁基复合物的制备及其光助催化降解橙Ⅱ的性能》文中认为随着我国印染行业的快速发展,越来越多的成分复杂且难以降解的新型助剂进入水体造成水体污染,这些印染废水对人们的生存环境和健康构成了严重的威胁。由于治污标准的提高以及环境保护日益增长的要求,印染废水的处理激发了广大科研工作者的兴趣。具有普遍适用性和强氧化能力等优点的光类芬顿技术得到了广泛关注。本论文在论述印染废水的来源、危害及处理方法的基础上,对反应条件温和、操作简单、治污能力强的芬顿技术进行简单介绍。选取橙Ⅱ溶液为模拟染料废水,通过离子掺杂、异质结构建和复合物策略制备了几种改性铁基复合物,并将其用于橙Ⅱ的降解,同时推测了橙Ⅱ降解可能的机理和路径,具体研究内容如下:1.采用溶剂热法制备Mn3O4-FeS2/Fe2O3复合物,研究了Mn2+引入对催化剂晶型和形貌的影响。降解实验结果表明:锰铁摩尔比为1:2的样品具有更高的活性。在0.3 g/L Mn3O4-FeS2/Fe2O3、5 mM H2O2和pH=2.8的条件下,20 mg/L的橙Ⅱ溶液的降解效率在18 min内达到99.0%。另外,Mn3O4-FeS2/Fe2O3异质结构催化剂展示出了优异的稳定性及降解其它染料的能力。芬顿反应活性通过延缓光生电荷载流子的复合并加速Fe3+/Mn2+和Fe2+/Mn3+之间的循环得到增强。最后,根据LC-MS结果推测了Mn3O4-FeS2/Fe2O3活化H2O2降解橙Ⅱ的路径。2.通过添加钴元素改变颗粒成核过程以抑制磁黄铁矿Fe1-xS相向黄铁矿FeS2相的转化,采用溶剂热法成功制备FeS2-Fe1-xS异质结构催化剂。橙Ⅱ降解实验表明:在0.2 g/L FeS2-Fe1-xS、2 mM H2O2和pH=3.0的条件下,30 mg/L的橙Ⅱ溶液的降解效率在15 min内达到99.9%。八个循环后,橙Ⅱ的降解效率仍可达到95.2%。结合自由基抑制实验及检测到的中间体产物,提出FeS2-Fe1-x-x S/H2O2光类芬顿体系降解橙Ⅱ的机理和路径。3.采用水热合成及煅烧处理制备α-Fe2O3/Cu2O(SO4)复合催化剂并将其应用于光类芬顿体系。降解实验表明:在0.3 g/L Cu2O(SO4)-Fe9、3 mM H2O2和pH=3.5的条件下,50 mg/L的橙Ⅱ溶液的降解效率在15 min内达到98.9%。在Cu2O(SO4)-Fe9/H2O2光类芬顿体系中,Cu2O(SO4)-Fe9的降解速率常数分别是Cu2O(SO4)和α-Fe2O3的9.33和4.07倍。基于对活性自由基的抑制、催化剂表面金属元素过渡态变化以及检测到的中间体,提出了Cu2O(SO4)-Fe9/H2O2光类芬顿体系橙Ⅱ降解的机理和路径。

刘霞[8](2020)在《乙烷氨氧化反应Co/HZSM-5和Sn/HZSM-5催化剂的制备及性能研究》文中提出页岩气革命激发了人们对低碳烷烃(C1-C4)催化转化的研究兴趣。低碳烷烃之一的乙烷(C2H6)具有量大质优的特点,用于氨氧化反应可进一步生产乙烯和乙腈,二者均为重要的石油化工产品,可减轻因石油资源日渐匮乏而造成的资源环境压力。传统的复合氧化物氨氧化催化反应体系,由于催化剂反应活性低,不仅使得反应物(乙烷、氨气、氧气)的转化率低,而且还导致生成主产物(乙烯、乙腈)反应的选择性低和副产物(NOx、CO2)多,极大地限制了其推广及应用。因此,开展氨氧化反应中催化剂体系的研究,对于提高乙烷资源利用效率具有重要意义。本文针对现有的催化剂生成产物(乙烯、乙腈)反应的选择性差、反应机理和催化剂活性中心不清楚的问题,以Mobil公司开发的HZSM-5型分子筛作为载体,该分子筛具有高比表面积和较好的择形催化性能,采用了浸渍法、物理混合法、交换法制备了钴改性的Co/HZSM-5分子筛催化剂,以揭示其反应机理和催化剂活性中心,并在此基础上以浸渍法制备了Sn/HZSM-5催化剂,实现了生成乙腈反应的选择性高于80%,进一步提高了乙烷氨氧化反应的活性和生成产物反应的选择性。通过N2物理吸附-脱附、NH3-TPD、XRD、ICP-AES、丙胺-TPDec、XPS、UV-vis-DRS、Py-IR、TEM和STEM-EDX等表征手段,对催化剂结构组成、酸性与催化性能的关系进行了研究。其主要研究内容如下:在固定床反应器中,考察了制备方法、硅铝比与负载量对Co/HZSM-5催化乙烷氨氧化反应性能的影响。得到由浸渍法制备、负载量为2 wt%、硅铝比为30的Co/HZSM-5催化剂的催化性能较好,其乙腈的收率最高(219.6 umol/g/min),生成乙腈反应的选择性较高(57.8%),且生成副产物(CO2)反应的选择性较低(17.8%)。根据UV-vis-DRS和XPS的结果显示,分子筛中交换的Co2+阳离子有利于主产物乙腈和乙烯的形成,而与HZSM-5紧邻的纳米氧化钴颗粒仅有利于副产物CO2的形成,说明通过调节改性过程中钴物种的存在形态能提高产物的选择性和抑制副产物的生成。根据NH3-TPD和吡啶-TPDec结果,表明分子筛的过量Br?nsted酸位有利于NH3的化学吸附,从而抑制CO2的形成。瞬态动力学的早期催化行为表明,NH3参与了乙烷的最初的氧化脱氢反应(ODH)。根据逆瞬态动力学分析中计算的速率常数k和时间常数τ,说明乙腈和CO2的生成反应符合一级反应动力学,其生成反应的速率常数分别为0.37和0.13 min-1。采用浸渍法制备的Sn/HZSM-5催化剂中的锡负载量对催化反应性能有一定影响。当锡负载量为0.4 wt%(Si/Al2=30)时,生成乙烯反应的选择性最高(38.8%),且生成CO2反应的选择性最低(6.3%),而Sn负载量在0.8 wt%时生成乙腈反应的选择性最高(81.0%),说明通过调节锡物种在HZSM-5中的负载量,能提高该反应的催化性能和减少副产物CO2的生成。UV-vis-DRS和XPS的结果显示出了生成的副产物CO2相对于Sn负载量的时空收率(STY)的变化趋势与Sn Ox纳米颗粒的变化趋势一致,表明Sn Ox纳米颗粒是乙烯氧化形成CO2的催化活性位。NH3-TPD结果中的强酸位图谱与乙腈的STY图谱趋势相同,说明强酸位(Sn Lewis-Br?nsted酸对)促进了产物乙腈的形成,而且Lewis酸位是乙烷脱氢产生乙烯的活性位。根据生成乙烯反应的选择性的变化趋势表明,乙烯的生成反应同时受到乙烯氧化和乙烯氨氧化反应的影响。此外,探究Al在HZSM-5存在的形态,发现Al单独在H-ZSM-5上引起的Br?nsted酸位点与乙烷氨氧化无关,然而,一旦它们参与形成Sn/HZSM-5上的B/L酸对,就不能完全排除它们在乙烷氨氧化中的催化作用。

王贤[9](2020)在《MOF衍生的过渡金属基纳米碳材料的制备与电催化应用》文中研究指明纳米结构材料,如多孔金属氧化物,金属纳米颗粒,多孔碳及其复合材料,它们已被广泛地应用在能量转换和存储装置,催化剂等方面。在电催化方面,贵金属虽然是良好的催化剂,但由于价格昂贵,不能广泛应用。因此,研究者们开发过渡金属基材料作为高效电催化剂来代替贵金属材料。金属有机框架(MOFs)的热转化为合成常规方法难以获得的过渡金属基功能纳米材料提供了有希望的方法。本文主要内容为调控金属有机框架结构的形貌并制备衍生的过渡金属基纳米碳材料,开发高效电催化剂。具体内容如下:(1)通过将ZIF-67纳米颗粒原位成核生长到碳纳米管上,随后对其进行碳化和磷化,合成了一种新型的氮掺杂碳包覆的Co P颗粒/碳纳米管复合材料(CNT-NC-CoP)。多等级的独特结构赋予了所获得的CNT-NC-Co P材料高比表面积,丰富的暴露活性位点,快速的离子扩散路径和良好的导电性的特点,因此表现出杰出的电催化析氧能力在251 m V的低过电势达到10 m A cm-2的电流密度和长期电化学稳定性。此外,密度泛函理论(DFT)计算表明,CoOOH/graphene界面促进中间体吸附并提高相应的催化活性。(2)一种新颖且环保的策略用于制备MOF衍生的碳包裹双金属磷化物(Fe Ni P/C)。Fe Ni P/C-900为立体的空心筒形,具有高比表面积和出色的OER催化性能,在229 m V的过电势下达10 m A cm-2的电流密度,Tafel斜率低,为74.5 m V dec-1。同时,含磷MOF的热转化机理以及热处理过程中的磷组分成键变化被研究。关注MOF热转化过程本身,探究MOF热转化过程中各组分之间的相互作用,这一领域仍有很大空间和意义值得我们去探究。(3)一种普适的方法利用一系列铟基MOF衍生出二维钴氮共掺杂碳纳米片。通过高温热解浸渍了Co(NH3)63+的多孔金属有机骨架(CPM-5)可将三维的CPM-5骨架转换为二维功能纳米片。制得的多孔Co,N掺杂碳纳米片(NCNS-Co0.5In0.5)与市售Pt/C相比,具有杰出的ORR催化活性,半波电势为0.82V。同时,它还具有良好的稳定性和甲醇耐受性,所以适合作为锌空电池的催化剂(功率密度为132.2 m W cm-2)。此方法可以轻松扩展到其他铟基的MOF,包括QMOF-2,In-MIL-68,In OF-1,其中衍生的所有材料都具有高效的ORR性能。我们的工作为调节MOF衍生物的形态和催化性能提供了一条新途径。

张宇[10](2019)在《基于原位气—固反应法制备太阳能电池吸光层及器件的研究》文中研究表明太阳能电池作为一种新型清洁能源具有广泛的应用前景,选择合适的方法制备太阳能电池吸光层,在器件性能的优化上发挥着重要作用。硫化物量子点和钙钛矿材料,具有合适的带宽和良好的光电性能,成为了目前极具潜力的太阳能电池吸光层材料。常用于合成硫化物量子点的化学浴沉积法(CBD)和连续离子层吸附反应法(SILAR)具有反应速率慢、沉积不均匀等缺点,制备钙钛矿薄膜最主要的反向溶剂法表现出重复性差、不宜大面积生产等不足。因此,本论文研发出一种新型的原位气-固反应法,通过控制沉积条件和反应气氛等因素,利用该方法成功制备了致密均匀的二元Cd S、钙钛矿MAPb I3、三元I3-V-VI4型Cu3SbS4和三元I-V-VI2型CuSbS2与Ag SbS2量子点薄膜,并对其形貌结构和光电性能进行了系统研究。论文研发了简便的制备太阳能电池吸光层材料的新型原位气-固反应法,并对前驱体浓度、配比、反应温度、加热气氛等反应的影响因素进行了分析讨论。利用该方法实现了在多孔TiO2薄膜上沉积粒径为2~3 nm的二元Cd S量子点,成功制备了表面平整、分布均匀的Cd S量子点薄膜。该原位气-固反应法不仅操作步骤简单,而且抑制了制备过程中氧化副产物的产生。通过对前驱体镉盐溶液浓度的优化,采用最佳浓度0.3 M制备的液态和固态Cd S量子点敏化太阳能电池表现出比传统的SILAR法更高的光电流密度和光电转化效率。以合成的新型钙钛矿单晶(n-C3H7NH3)6Pb4I14为基础,利用原位气-固反应法在甲胺(MA)气氛中进行有机阳离子置换反应,实现了二维前驱体薄膜向三维钙钛矿CH3NH3Pb I3的转化,成功制备了表面覆盖度良好、晶体颗粒大(~1μm)、缺陷密度低的高质量钙钛矿薄膜。结合元素分析和核磁共振等表征方法,揭示了甲胺气体与前驱体的反应机理,并借助后期的热处理过程除去了多余的中间产物,实现了前体薄膜向钙钛矿的完全转化。通过该原位气-固反应法制备的平面钙钛矿太阳能电池达到了最高为19.19%的光电转换效率,明显高于一步法器件,且连续光照300 s仍保持初始效率90%以上的稳定输出。通过对前驱体溶液CuCl2和SbCl3混合比例、H2S反应温度和加热氛围等条件的精确控制,利用原位气-固反应法成功制备了物相纯净的三元I3-V-VI4型Cu3SbS4量子点薄膜。该方法制备的Cu3SbS4颗粒粒径约为3~4 nm,均匀地分布在多孔TiO2上,相应的TiO2/Cu3SbS4薄膜吸光范围在400~1000 nm,禁带宽度为1.24 e V。此外,通过该方法制备的Cu3SbS4光电器件在太阳光下具有良好的光电响应,为I3-V-VI4型Cu3SbS4作为太阳能电池吸光层材料提供了可能。通过对前驱体溶液和沉积顺序的优化,采用原位气-固反应法制备了三元I-V-VI2型CuSbS2和Ag SbS2量子点薄膜与器件。这些三元I-V-VI2型硫化物薄膜材料均表现出宽的吸光范围(350~1000 nm)和合适的吸收带宽(1.2~2 e V),是一类良好的太阳能电池吸光层材料。此外,利用该原位气-固反应法制备的器件在模拟太阳光下表现出优越的光电性能和灵敏的光电响应。

二、Co(NH_3)_6Cl_3中钴含量的测定(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、Co(NH_3)_6Cl_3中钴含量的测定(论文提纲范文)

(1)改性球形活性炭对氨气吸附性能的研究(论文提纲范文)

1 实验部分
    1.1 主要试剂和仪器
    1.2 吸附剂的制备
    1.3 吸附实验流程
2 表征与测试
    2.1 结构表征
    2.2 NH3吸附性能测试
        2.2.1 实验条件
        2.2.2 实验步骤
3 结果与讨论
    3.1 浸渍剂种类的影响
    3.2 浸渍比的影响
    3.3 改性球形活性炭的性能表征分析
        3.3.1 SEM、TEM、XRD分析
        3.3.2 孔结构分析
        3.3.3 Co Cl2利用率及吸附机理分析
        3.3.4 NH3-TPD分析
4 结论

(2)基于芳香有机配体功能铟配合物的制备与性能研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
    1.1 论文的研究目的及意义
    1.2 超分子化学及晶体工程概述
    1.3 配合物的拓扑网络及结构设计
    1.4 配合物在多领域的应用现状
        1.4.1 在气体储存及分离领域的应用
        1.4.2 在催化领域的应用
        1.4.3 在质子传导领域的应用
        1.4.4 在荧光传感领域的应用
        1.4.5 在钙钛矿太阳能电池领域的应用
    1.5 论文的主要研究内容
第2章 实验材料及研究方法
    2.1 实验试剂及仪器
        2.1.1 实验试剂
        2.1.2 实验仪器
    2.2 主要研究方法
        2.2.1 铟配合物单晶材料的制备
        2.2.2 MOCs掺杂PMMA荧光薄膜的制备
        2.2.3 Fe(Ⅲ)(?)MOCs复合材料的制备
        2.2.4 钙钛矿基光伏器件的装配
        2.2.5 测试分析方法
第3章 联吡啶铟配合物及其聚集诱导发光性能
    3.1 引言
    3.2 配合物In1-In3的制备及结构表征
    3.3 配合物In1-In3的荧光性能研究
        3.3.1 固态荧光性能研究
        3.3.2 固态荧光强度存在差异的机理研究
        3.3.3 聚集诱导发光性能研究
    3.4 配合物In3掺杂PMMA荧光薄膜应用研究
    3.5 本章小结
第4章 联吡啶间二羧酸铟配合物及其铁离子检测
    4.1 引言
    4.2 配合物In4和In5的制备及结构表征
    4.3 配合物In4和In5的荧光性能研究
        4.3.1 固态荧光性能研究
        4.3.2 液态荧光性能研究
    4.4 配合物In5检测Fe(Ⅲ)离子应用研究
        4.4.1 检测选择性研究
        4.4.2 检测灵敏性研究
        4.4.3 检测机理研究
    4.5 配合物In5检测pH值应用研究
    4.6 配合物In5交替检测Fe(Ⅲ)离子与pH值应用研究
    4.7 本章小结
第5章 联吡啶邻二羧酸铟配合物及其空穴传输薄膜掺杂
    5.1 引言
    5.2 Fe(Ⅲ)(?)In6和Fe(Ⅲ)(?)In7的制备及结构表征
        5.2.1 Fe(Ⅲ)(?)In6和Fe(Ⅲ)(?)In7的制备
        5.2.2 Fe(Ⅲ)(?)In6和Fe(Ⅲ)(?)In7的结构表征
    5.3 Fe(Ⅲ)(?)In7掺杂的PSCs器件的光伏性能研究
    5.4 Fe(Ⅲ)(?)In7掺杂的PSCs器件的J-V迟滞和稳定性研究
    5.5 本章小结
第6章 吡啶甲氧间苯二羧酸铟配合物及其空穴传输薄膜改性
    6.1 引言
    6.2 配合物In8的结构及性能表征
        6.2.1 配合物In8的结构表征
        6.2.2 配合物In8的性能表征
    6.3 配合物In8改性的PSCs器件的光伏性能研究
    6.4 配合物In8改性的PSCs器件的稳定性研究
    6.5 本章小结
第7章 均苯三羧酸铟配合物及其钙钛矿薄膜掺杂
    7.1 引言
    7.2 配合物In9的结构及性能表征
        7.2.1 配合物In9的结构表征
        7.2.2 配合物In9的性能表征
    7.3 配合物In9掺杂的PSCs器件的光伏性能研究
    7.4 配合物In9对钙钛矿薄膜的优化效果研究
    7.5 配合物In9掺杂的PSCs器件的稳定性研究
    7.6 本章小结
结论
创新点
展望
参考文献
附录
攻读博士学位期间发表的论文及其它成果
致谢
个人简历

(3)废旧锂离子电池中Li,Ni,Co的湿法工艺回收与利用(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 锂离子电池概述
        1.1.1 锂离子电池的发展及应用
        1.1.2 锂离子电池组成及工作原理
        1.1.3 废旧锂离子电池危害及回收价值
    1.2 废旧LIB的有价金属回收现状
    1.3 废旧锂电池有价金属浸出工艺
        1.3.1 无机酸浸出
        1.3.2 有机酸浸出
        1.3.3 氨浸出
        1.3.4 生物冶金
    1.4 废旧锂电池浸出液有价金属分离纯化
        1.4.1 萃取分离纯化
        1.4.2 沉淀法分离纯化
        1.4.3 吸附法分离纯化
        1.4.4 电化学法分离纯化
    1.5 原位合成再生正极材料
        1.5.1 高温固相法
        1.5.2 共沉淀法
        1.5.3 水热合成法
        1.5.4 溶胶—凝胶法
    1.6 锂离子电池回收工艺目前面临的问题
    1.7 课题主要研究内容
    1.8 技术路线
    1.9 研究目的与意义
    1.10 主要创新点
第二章 材料与方法
    2.1 实验材料
        2.1.1 实验药品与试剂
        2.1.2 实验仪器及设备
    2.2 实验方法
        2.2.1 有价金属选择性氨浸出
        2.2.2 氨浸出液中铜萃取
        2.2.3 萃余液共沉淀再生前驱体Ni_(0.5)Co_(0.5)(OH)_2
        2.2.4 合成正极料LiNi_(0.5)Co_(0.5)O_2
        2.2.5 电极极片的制备
        2.2.6 纽扣电池组装
    2.3 测试及表征
        2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱(ICP)测定
        2.3.2 X射线衍射(XRD)测定
        2.3.3 扫描电镜(SEM)表征
    2.4 电化学性能测定及表征
第三章 废旧锂离子电池有价值金属氨浸出
    3.1 最佳浸出试剂组合探究
    3.2 浸出温度的影响
    3.3 固液比的影响
    3.4 浸出时间的影响
    3.5 搅拌速度的影响
    3.6 浸出动力学研究
    3.7 本章小结
第四章 浸出液中铜杂质萃取分离
    4.1 水相pH对萃取的影响
    4.2 反应时间对萃取的影响
    4.3 LIX984浓度对萃取的影响
    4.4 温度对萃取的影响
    4.5 提取等温线和逆流萃取模拟
    4.6 实际浸出液优化条件下的铜萃取
    4.7 有机相中铜反萃取
    4.8 本章小结
第五章 再生LiNi_(0.5)Co_(0.5)O_2 及电化学性能测试
    5.1 合成正极材料的结构和形貌表征
    5.2 电化学性能测定
    5.3 本章小结
第六章 结论与不足
    6.1 结论
    6.2 不足
参考文献
致谢
攻读学位期间研究成果

(4)过渡金属氧化物纳米颗粒修饰有序介孔碳及其电化学性能研究(论文提纲范文)

中文摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 引言
    1.2 超级电容器概述
        1.2.1 超级电容器的结构与储能机理
        1.2.2 超级电容器的分类
    1.3 超级电容器电极材料的研究现状与发展趋势
        1.3.1 碳材料的研究现状
        1.3.2 金属氧化物的研究现状
        1.3.3 超级电容器电极材料的发展趋势
    1.4 论文选题的目的与意义
    1.5 论文主要研究内容
第2章 材料制备与表征方法
    2.1 实验所需试剂与仪器设备
    2.2 过渡金属氧化物修饰介孔碳的制备
    2.3 CoO_x修饰CMK-3 的制备
        2.3.1 Co/C_T复合材料的制备
        2.3.2 Co_m/C_T复合材料的制备
        2.3.3 Co/C_(A-T)复合材料的制备
        2.3.4 Co_m/C_(A-T)复合材料的制备
    2.4 MoO_2修饰CMK-3 的制备
    2.5 MoO_x修饰NOMC的制备
        2.5.1 NOMC的制备
        2.5.2 MoO_x修饰NOMC的制备
    2.6 CoMoO_4修饰CMK-3 的制备
    2.7 材料表征与电化学性能测试
        2.7.1 结构表征方法
        2.7.2 电化学性能测试
第3章 CoO_x修饰CMK-3 的结构与电化学性能研究
    3.1 CoO_x修饰CMK-3 的结构与形貌表征
        3.1.1 酸预处理与氨后处理对复合材料结构的影响
        3.1.2 酸预处理与氨后处理对复合材料物相的影响
    3.2 CoO_x修饰CMK-3 的电化学性能研究
        3.2.1 CoO_x修饰CMK-3 三电极体系的电化学性能
        3.2.2 CoO_x修饰CMK-3 对称式超级电容器的电化学性能
    3.3 本章小结
第4章 MoO_2修饰CMK-3 的结构与电化学性能研究
    4.1 MoO_2修饰CMK-3 的结构与形貌表征
    4.2 MoO_2修饰CMK-3 的电化学性能研究
        4.2.1 MoO_2负载量对复合材料电化学性能的影响
        4.2.2 热处理温度对复合材料电化学性能的影响
    4.3 本章小结
第5章 MoO_x修饰NOMC的结构与电化学性能研究
    5.1 NOMC的表征与电化学性能研究
        5.1.1 NOMC的结构与形貌表征
        5.1.2 NOMC的电化学性能研究
    5.2 MoO_x修饰NOMC的结构与电化学性能研究
        5.2.1 MoO_x修饰NOMC的结构与形貌表征
        5.2.2 MoO_x修饰NOMC的电化学性能研究
    5.3 本章小结
第6章 CoMoO_4修饰CMK-3 的结构与电化学性能研究
    6.1 CoMoO_4修饰CMK-3 的结构与形貌表征
    6.2 CoMoO_4修饰CMK-3 的电化学性能研究
        6.2.1 热处理温度对材料电化学性能的影响
        6.2.2 CoMoO_4修饰CMK-3 的储能机理研究
    6.3 本章小结
第7章 结论与展望
    7.1 结论
    7.2 展望
致谢
参考文献
博士期间发表论文和科研情况

(5)基于二氧化钛纳米片的单原子催化剂制备及应用(论文提纲范文)

摘要
abstract
第一章 文献综述
    1.1 引言
    1.2 单原子催化剂的制备方法与设计策略
        1.2.1 自上而下单原子催化剂的制备策略
        1.2.2 自下而上单原子催化剂的制备策略
        1.2.2.1 制备单原子催化剂常用方法
        1.2.2.2 纳米限域策略制备单原子催化剂
        1.2.2.3 配位设计策略制备单原子催化剂
    1.3 二维金属氧化物纳米材料单原子催化剂及应用
        1.3.1 二维氧化物纳米材料
        1.3.1.1 二维二氧化钛的制备与催化性质
        1.3.2 二维二氧化钛单原子催化剂的的制备与应用
    1.4 选题思路与研究内容
第二章 实验材料与仪器方法
    2.1 实验材料
    2.2 实验仪器
    2.3 主要表征手段
        2.3.1 X射线粉末衍射(XRD)
        2.3.2 场发射扫描电镜(SEM)
        2.3.3 场发射透射电镜显微镜(TEM)
        2.3.4 高角环形暗场像扫描透射显微镜(HAADF-STEM)
        2.3.5 X射线光电子能谱(XPS)
        2.3.6 紫外-可见漫反射光谱(UV-VisDRS)
        2.3.7 原子力显微镜(AFM)
        2.3.8 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)
        2.3.9 稳态瞬态荧光光谱仪
        2.3.10 顺磁性电子共振(EPR)
        2.3.11 傅立叶变换红外光谱(FT-IR)
        2.3.12 X射线吸收精细结构谱(XAFS)
第三章 单层RuOx/TiO2 纳米片催化剂促进可见光解水产氢反应
    3.1 研究背景
    3.2 实验部分
        3.2.1 前驱体K_(0.8)Ti_(1.73)Li_(0.27)O_4(KTLO)的制备
        3.2.2 质子化H_(1.07)Ti_(1.73)O_4·H_2O(HTO)的制备
        3.2.3 制备HTO纳米片(TiNS)
        3.2.4 制备RuO_x/TiNS纳米片
        3.2.5 样品材料的表征
        3.2.6 光解水产氢产氧性能测试
        3.2.7 电化学测试
    3.3 实验结果与讨论
        3.3.1 制备与形貌表征
        3.3.2 精细结构表征
        3.3.3 光解水性能
        3.3.4 单原子RuO_x异质结调控催化剂能带
        3.3.5 RuO_x氧空位促进反应进行
    3.4 本章小结
第四章 单层Ru_1/TiO_2纳米片催化剂促进高效可见光产氢
    4.1 研究背景
    4.2 实验部分
        4.2.1 前驱体 K_(0.8)Ti_((5.2-2x)/3)Li_((0.8-4x)/3)Ru_xO_4( Ru_1/KTLO )和 K_(0.8)Ti_(1.73)Li_(0.27)O_4(KTLO)的制备
        4.2.2 质子化H_(1.07)Ti_(1.73)O_4·H_2O(HTO)和H_((3.2-4x)/3)Ti_((5.2-2x)/3)Ru_xO_4·H_2O(Ru_1/HTO)的制备
        4.2.3 制备HTO 纳米片(TiNS)和Ru_1/HTO 纳米片(Ru_1/TiNS)
        4.2.4 样品材料的表征
        4.2.5 原位电子顺磁共振谱(EPR)
        4.2.6 光解水产氢性能测试
        4.2.7 电化学测试
        4.2.8 密度泛函理论计算(DFT)
    4.3 实验结果与讨论
        4.3.1 制备与形貌表征
        4.3.2 可见光产氢的催化性能
        4.3.3 精细结构表征
        4.3.4 Ru_1诱导杂质能级
        4.3.5 氧空位促进电荷分离
        4.3.6 DFT理论计算
    4.4 本章小结
第五章 单原子Pd负载Ti_(0.87)O_2纳米片电子结构的调控助力室温铃木偶联反应
    5.1 研究背景
    5.2 实验部分
        5.2.1 单层Pd_1-Ti_(0.87)O_2纳米片催化剂的制备
        5.2.2 样品材料的表征
        5.2.3 原位红外实验(In situ-FTIR)
        5.2.4 原位吸收谱实验(In situ-XAFS)
        5.2.5 密度泛函理论计算(DFT)
        5.2.6 铃木偶联(Suzuki)反应
    5.3 实验结果与讨论
        5.3.1 单层Pd_1-Ti_(0.87)O_2催化剂的制备与形貌表征
        5.3.2 Pd_1-Ti_(0.87)O_2的电子结构与电荷转移
        5.3.3 Pd_1-Ti_(0.87)O_2在铃木催化反应中的活性
        5.3.4 原位表征Pd_1-Ti_(0.87)O_2对C-Br键活化作用
        5.3.5 理论计算对C-Br键催化断裂的研究
    5.4 本章小结
第六章 总结与展望
    6.1 全文总结
    6.2 本工作创新点
    6.3 研究展望
参考文献
在学期间发表的学术论文与研究成果
致谢

(6)废旧三元锂电池酸性浸出液中多金属的选择性沉淀分离(论文提纲范文)

内容摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 钴、镍、锰、锂概述
        1.2.1 钴的概述
        1.2.2 镍的概述
        1.2.3 锰的概述
        1.2.4 锂的概述
    1.3 废旧三元锂电池概述
        1.3.1 废旧三元锂电池的危害
        1.3.2 回收废旧三元锂离子电池正极中金属材料的方法
        1.3.3 废旧三元锂电池中金属材料富集技术
        1.3.4 废旧三元锂电池正极材料酸性浸出液的特点
    1.4 溶液中多金属离子分离方法概述
        1.4.1 沉淀法
        1.4.2 萃取法
        1.4.3 双水相萃取法
        1.4.4 电化学沉积法
        1.4.5 浸出液中Co~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)、Li~+选择性沉淀分离方法总结
    1.5 本课题的研究内容、研究目的、研究意义
        1.5.1 研究内容
        1.5.2 研究目的
        1.5.3 研究意义
    1.6 创新点
    1.7 本研究技术路线图
第二章 实验材料、实验设备与实验方法
    2.1 引言
    2.2 废旧三元锂电池酸性浸出液模拟料液的组成成分
    2.3 实验设备
    2.4 检测方法、实验试剂与检测仪器
        2.4.1 检测方法
        2.4.2 实验试剂
        2.4.3 检测仪器
    2.5 结果计算公式
    2.6 溶液中离子鉴定
        2.6.1 溶液中CO2+、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Li~+混合离子的鉴定
        2.6.2 溶液中SO42-、Cl-离子的鉴定
    2.7 沉淀反应的加料方法
    2.8 沉淀产物的制备方法
    2.9 沉淀物提纯方法设计
第三章 热力学分析
    3.1 引言
    3.2 不同溶液体系的热力学平衡分析
        3.2.1 Co-H_2O系热力学分析
        3.2.2 Ni-H_2O系热力学分析
        3.2.3 Mn-H_2O系热力学分析
        3.2.4 Li-Me-H_2O(Me=Co、Ni、Mn)系热力学分析
        3.2.5 Mn-NH_3-H_2O系热力学分析
        3.2.6 Ni-NH_3-H_2O系热力学分析
        3.2.7 Co-Ni-Mn-H_2O系热力学分析
    3.3 酸性溶液中Me(Me=Co、Ni、Mn)形态分析
        3.3.1 硫酸溶液中不同浓度下Co、Ni、Mn、Li的形态分析
        3.3.2 盐酸溶液中不同浓度下Co、Ni、Mn、Li的形态分析
    3.4 配合沉淀体系热力学平衡分析
        3.4.1 Me-OH-体系热力学平衡分析
        3.4.2 Me-OH--CO_3~(2-)体系热力学平衡分析
        3.4.3 Me-OH~--S~(2-)体系热力学平衡分析
        3.4.4 Me-OH~--NH_3体系热力学平衡分析
        3.4.5 Me-OH~-NH_3-CO_3~(2-)体系热力学平衡分析
    3.5 沉淀分离方法路线的探索
        3.5.1 钴、镍、锰、锂常见的沉淀化合物的溶度积常数
        3.5.2 沉淀剂的选择实验
        3.5.3 热力学平衡分析的指导意义
    3.6 本章小结
第四章 CTTT法分离酸性溶液中的Co~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Li~+
    4.1 引言
    4.2 实验原理
        4.2.1 从含有Co~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Li~+的酸性溶液中选择性沉淀钴
        4.2.2 从含有Ni~(2+)、Mn~(2+)、Li~+的酸性溶液中选择性沉淀锰
        4.2.3 从含有Ni~(2+)、Li~+的酸性溶液中选择性沉淀镍
        4.2.4 酸性溶液中Li~+的沉淀
    4.3 实验过程与方法
        4.3.1 草酸铵沉淀法沉淀钴
        4.3.2 碳酸氢铵沉淀法沉淀锰
        4.3.3 碳酸钠氢氧化钠共沉淀法沉淀镍
        4.3.4 碳酸钠沉淀法沉淀锂
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 分离条件对钴选择性沉淀分离的影响
        4.4.2 分离条件对锰选择性沉淀分离的影响
        4.4.3 分离条件对镍选择性沉淀分离的影响
        4.4.4 分离条件对锂的沉淀的影响
        4.4.5 优化条件下钴、镍、锰、锂的选择性沉淀分离与沉淀物的表征
    4.5 CTTT选择性沉淀分离方法的建立
    4.6 本章小结
第五章 ATQT法分离硫酸体系中的Co~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Li~+
    5.1 引言
    5.2 实验原理
        5.2.1 从含有Co~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Li~+的酸性溶液中选择性沉淀锰
        5.2.2 从含有Co~(2+)、Ni~(2+)、Li~+的酸性溶液中选择性沉淀钴
        5.2.3 从含有Ni~(2+)、Li~+的酸性溶液中选择性沉淀镍
        5.2.4 酸性溶液中Li~+的沉淀
    5.3 实验过程与方法
        5.3.1 氨水沉淀法沉淀锰
        5.3.2 碳酸钠沉淀法沉淀钴
        5.3.3 氢氧化钠氨水共沉淀法沉淀镍
    5.4 结果与讨论
        5.4.1 分离条件对锰选择性沉淀分离的影响
        5.4.2 分离条件对钴选择性沉淀分离的影响
        5.4.3 分离条件对镍选择性沉淀分离的影响
        5.4.4 优化条件下钴、镍、锰的选择性沉淀分离与沉淀物的表征
    5.5 ATQT选择性沉淀分离方法的建立
    5.6 CTTT法与ATQT法对比分析
    5.7 本章小结
第六章 结论与展望
    6.1 结论
    6.2 展望
参考文献
在学期间所取得的科研成果
致谢

(7)改性铁基复合物的制备及其光助催化降解橙Ⅱ的性能(论文提纲范文)

摘要
abstract
第1章 绪论
    1.1 前言
    1.2 印染废水
        1.2.1 印染废水的来源及危害
        1.2.2 印染废水的处理方法
        1.2.3 处理印染废水面临的主要问题
    1.3 芬顿技术
        1.3.1 芬顿技术的概念
        1.3.2 芬顿技术的影响因素
        1.3.3 芬顿技术的作用机理
        1.3.4 芬顿技术的应用发展
        1.3.5 光芬顿技术概述
    1.4 橙Ⅱ的性质、危害及降解方法
    1.5 课题研究意义及内容
        1.5.1 课题研究意义
        1.5.2 课题研究内容
第2章 Mn_3O_4-FeS_2/Fe_2O_3非均相光芬顿去除橙Ⅱ
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验试剂
        2.2.2 Mn_3O_4-FeS_2/Fe_2O_3的制备
        2.2.3 实验仪器
        2.2.4 催化活性测试
        2.2.5 活性物种的检测与分析
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 催化剂的结构和形态表征
        2.3.2 催化剂的光类芬顿活性
        2.3.3 Mn_3O_4-FeS_2/Fe_2O_3光类芬顿系统中的活性物质
        2.3.4 Mn_3O_4-FeS_2/Fe_2O_3降解橙Ⅱ的机理和路径
        2.3.5 Mn_3O_4-FeS_2/Fe_2O_3稳定性和磁特性
    2.4 小结
第3章 FeS_2-Fe_(1-x)S非均相光芬顿催化降解橙Ⅱ
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验试剂
        3.2.2 FeS_2-Fe_(1-x)S催化剂的制备
        3.2.3 实验仪器
        3.2.4 催化活性测试
        3.2.5 检测和分析方法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 催化剂的结构和形态表征
        3.3.2 FeS_2-Fe_(1-x)S催化剂的光类芬顿活性
        3.3.3 FeS_2-Fe_(1-x)S光类芬顿体系中的活性物质
        3.3.4 FeS_2-Fe_(1-x)S降解橙Ⅱ的机理和路径
        3.3.5 催化剂的合成机理
        3.3.6 FeS_2-Fe_(1-x)S的稳定性及降解其它染料的催化活性
    3.4 小结
第4章 α-Fe_2O_3/Cu_2O(SO_4)非均相光芬顿催化降解橙Ⅱ
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验试剂
        4.2.2 α-Fe_2O_3/Cu_2O(SO_4)复合催化剂的制备
        4.2.3 实验仪器
        4.2.4 分析仪器和方法
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 催化剂的结构和形态表征
        4.3.2 α-Fe_2O_3/Cu_2O(SO_4)催化剂的光类芬顿活性
        4.3.3 样品的DRS及PL分析
        4.3.4 Cu_2O(SO_4)-Fe9/H_2O_2体系降解橙Ⅱ的机理
        4.3.5 Cu_2O(SO_4)-Fe9/H_2O_2体系中橙Ⅱ的降解路径
        4.3.6 Cu_2O(SO_4)-Fe9复合催化剂的稳定性
    4.4 小结
第五章 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
参考文献
致谢
附录A 通过液相色谱-质谱确定的橙Ⅱ降解产生的中间产物
附录B 通过液相色谱-质谱确定的FeS_2-Fe_(1-x)S/H_2O_2光类芬顿体系降解橙Ⅱ产生的中间产物
附录C 通过液相色谱-质谱确定的Cu_2O(SO_4)-Fe9/H_2O_2光类芬顿体系降解橙Ⅱ产生的中间产物
个人简历、在学期间发表的学术论文及研究成果

(8)乙烷氨氧化反应Co/HZSM-5和Sn/HZSM-5催化剂的制备及性能研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 引言
    1.1 立题依据
    1.2 乙烷转化的研究现状
        1.2.1 非氨氧化途径的乙烷转化
        1.2.2 氨氧化途径的乙烷转化
    1.3 乙烷氨氧化催化剂体系研究
        1.3.1 金属氧化物催化剂
        1.3.2 金属改性的分子筛催化剂
    1.4 乙烷氨氧化反应机理研究
    1.5 课题来源
    1.6 主要研究内容以及创新点
        1.6.1 主要研究内容
        1.6.2 创新点
第2章 实验材料及实验方法
    2.1 实验试剂
    2.2 实验仪器及设备
    2.3 催化剂制备
        2.3.1 钴改性的Co/HZSM-5 催化剂的制备
        2.3.2 锡改性的Sn/HZSM-5 催化剂的制备
    2.4 催化剂活性评价测试
        2.4.1 反应装置及反应条件
        2.4.2 反应产物及其定量分析
        2.4.3 瞬态动力学分析计算
    2.5 催化剂表征手段
        2.5.1 N_2-物理吸附
        2.5.2 NH_3-TPD
        2.5.3 丙胺-TPDec
        2.5.4 XRD
        2.5.5 ICP-AES
        2.5.6 XPS
        2.5.7 UV-vis-DRS
        2.5.8 TEM和 STEM-EDX
        2.5.9 傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)
第3章 乙烷氨氧化反应Co/HZSM-5 催化剂的制备及性能研究
    3.1 不同制备方法的Co/HZSM-5 催化剂的表征和催化性能比较
        3.1.1 不同制备方法的Co/HZSM-5 催化剂
        3.1.2 不同制备方法的Co/HZSM-5 催化剂的表征
        3.1.3 不同制备方法的Co/HZSM-5 催化剂的催化性能比较
    3.2 不同硅铝比Co/HZSM-5 催化剂的表征和催化性能比较
        3.2.1 不同硅铝比Co/HZSM-5 催化剂的制备
        3.2.2 不同硅铝比Co/HZSM-5 催化剂的表征
        3.2.3 不同硅铝比Co/HZSM-5 催化剂的催化性能比较
    3.3 不同负载量Co/HZSM-5 催化剂的表征和催化性能比较
        3.3.1 不同负载量Co/HZSM-5 催化剂的制备
        3.3.2 不同负载量Co/HZSM-5 催化剂的表征
        3.3.3 不同负载量Co/HZSM-5 催化剂的催化性能比较
    3.4 基于动力学的反应机理分析
    3.5 本章小结
第4章 乙烷氨氧化反应Sn/HZSM-5 催化剂的制备及性能研究
    4.1 不同负载量Sn/HZSM-5 催化剂的制备
    4.2 不同负载量Sn/HZSM-5 催化剂的表征
    4.3 不同负载量Sn/HZSM-5 催化剂的催化性能比较
        4.3.1 不同负载量Sn/HZSM-5 催化剂的STY比较
        4.3.2 不同负载量Sn/HZSM-5 催化剂的转化率和选择性比较
    4.4 Sn/HZSM-5和Co/HZSM-5 催化剂的催化性能比较
    4.5 本章小结
结论
展望
致谢
参考文献
攻读学位期间取得的学术成果

(9)MOF衍生的过渡金属基纳米碳材料的制备与电催化应用(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 研究背景
    1.2 金属有机框架材料的介绍
        1.2.1 常规合成法
        1.2.2 微波辅助合成法
        1.2.3 电化学合成法
        1.2.4 机械化学合成法
    1.3 热处理金属有机框架衍生的纳米材料
        1.3.1 纳米结构金属氧化物
        1.3.2 金属/金属碳化物纳米粒子
        1.3.3 金属硫属化合物和磷属化合物
        1.3.4 多孔碳
    1.4 MOF衍生材料在电催化方面的应用
    1.5 本论文的立题依据和主要内容
第二章 MOF衍生的氮掺杂碳包覆的Co P粒子负载于碳纳米管上用于高效的析氧反应
    2.1 引言
    2.2 实验内容
        2.2.1 实验仪器和试剂
        2.2.2 实验步骤
        2.2.3 实验样品的结构表征
        2.2.4 实验样品的电化学性能测试
    2.3 实验结果与讨论
        2.3.1 产物形貌与结构分析
        2.3.2 电化学析氧反应性能测试
        2.3.3 CNT-NC-Co P相关的理论计算
    2.4 本章小结
第三章 化学和形态转化的MOF衍生的双金属磷化物用于高效的析氧反应
    3.1 引言
    3.2 实验内容
        3.2.1 实验仪器和试剂
        3.2.2 实验步骤
        3.2.3 实验样品的结构表征
        3.2.4 实验样品的电化学性能测试
    3.3 实验结果与讨论
        3.3.1 产物形貌与结构分析
        3.3.2 Fe Ni P/C-T复合材料电催化析氧反应性能测试
    3.4 本章小结
第四章 一种普适的方法将三维金属有机骨架转化为二维钴氮共掺杂的碳纳米片用于锌空气电池
    4.1 引言
    4.2 实验内容
        4.2.1 实验仪器和试剂
        4.2.2 实验步骤
        4.2.3 实验样品的结构表征
        4.2.4 实验样品的电化学性能测试
    4.3 实验结果与讨论
        4.3.1 产物形貌与结构分析
    4.4 本章小结
结论
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表的学术论文

(10)基于原位气—固反应法制备太阳能电池吸光层及器件的研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
第1章 绪论
    1.1 引言
    1.2 太阳能电池的研究进展
    1.3 量子点敏化太阳能电池的研究概况
        1.3.1 量子点敏化太阳能电池简介
        1.3.2 量子点敏化太阳能电池的结构及原理
        1.3.3 量子点敏化太阳能电池的制备方法及存在的问题
    1.4 钙钛矿太阳能电池的研究概况
        1.4.1 钙钛矿太阳能电池的简介
        1.4.2 钙钛矿太阳能电池的结构及原理
        1.4.3 钙钛矿太阳能电池的制备方法及存在的问题
    1.5 选题思路和研究内容
第2章 原位气-固反应法制备CdS量子点薄膜与器件
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验试剂和仪器
        2.2.2 固态和液态太阳能电池TiO_2基底的制备
        2.2.3 原位气-固反应法制备CdS量子点薄膜
        2.2.4 连续离子层吸附反应法制备CdS量子点薄膜
        2.2.5 全固态和液态CdS量子点敏化太阳能电池的制备
        2.2.6 测试与表征方法
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 IS-GS法制备CdS量子点薄膜的工艺条件
        2.3.2 IS-GS与 SILAR方法对CdS量子点薄膜形貌的影响
        2.3.3 IS-GS与 SILAR法对CdS量子点薄膜表面化学态的影响
        2.3.4 IS-GS与 SILAR法制备的CdS太阳能电池器件性能对比
    2.4 小结
第3章 原位气-固反应法制备钙钛矿薄膜及太阳能电池
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验试剂和仪器
        3.2.2 前驱体钙钛矿单晶(n-C_3H_7NH_3)_6Pb_4I_(14)的合成
        3.2.3 利用原位气-固反应法制备钙钛矿太阳能电池
        3.2.4 测试与表征
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 前驱体钙钛矿单晶(n-C_3H_7NH_3)_6Pb_4I_(14)的合成及表征
        3.3.2 前驱体单晶通过原位气-固法制备钙钛矿薄膜的转化过程
        3.3.3 原位气-固反应法制备钙钛矿薄膜的转化机理
        3.3.4 原位气-固反应法与一步法制备钙钛矿薄膜的形貌对比
        3.3.5 原位气-固反应法制备的钙钛矿电池器件性能
    3.4 小结
第4章 原位气-固反应法制备三元I_3-V-VI_4型Cu_3SbS_4量子点薄膜与器件
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验试剂和仪器
        4.2.2 利用原位气-固反应法制备三元Cu_3SbS_4量子点薄膜
        4.2.3 利用原位气-固反应法制备三元Cu_3SbS_4量子点薄膜
        4.2.4 测试与表征
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 原位气-固反应法中前驱体溶液配比对产物物相的影响
        4.3.2 原位气-固反应法中反应温度对Cu_3SbS_4薄膜物相的影响
        4.3.3 原位气-固反应法中加热气氛对Cu_3SbS_4薄膜物相的影响
        4.3.4 原位气-固反应法制备的Cu_3SbS_4薄膜表面形貌及化学态
        4.3.5 原位气-固反应法制备Cu_3SbS_4器件的光电性能
    4.4 小结
第5章 原位气-固反应法制备三元I-V-VI_2型硫化物量子点薄膜与器件
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验试剂和仪器
        5.2.2 原位气-固反应法制备三元I-V-VI_2型CuSbS_2薄膜和器件
        5.2.3 原位气-固反应法制备三元I-V-VI_2型CuSbS_2薄膜和器件
        5.2.4 测试与表征
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 不同前驱体溶液和沉积方法对I-V-VI_2型量子点物相的影响
        5.3.2 原位气-固反应法对I-V-VI_2型量子点薄膜形貌的影响
        5.3.3 原位气-固反应法制备I-V-VI_2型器件的光电性能
    5.4 小结
第6章 结论及展望
    6.1 结论
    6.2 创新点
    6.3 展望
参考文献
发表论文和参加科研情况说明
致谢

四、Co(NH_3)_6Cl_3中钴含量的测定(论文参考文献)

  • [1]改性球形活性炭对氨气吸附性能的研究[J]. 金青青,梁晓怿,张佳楠,周晓龙. 无机盐工业, 2021(04)
  • [2]基于芳香有机配体功能铟配合物的制备与性能研究[D]. 周雪松. 哈尔滨工业大学, 2020(02)
  • [3]废旧锂离子电池中Li,Ni,Co的湿法工艺回收与利用[D]. 李本盛. 江西理工大学, 2020(01)
  • [4]过渡金属氧化物纳米颗粒修饰有序介孔碳及其电化学性能研究[D]. 李骏申. 武汉理工大学, 2020(01)
  • [5]基于二氧化钛纳米片的单原子催化剂制备及应用[D]. 李骏蒙. 天津大学, 2020(01)
  • [6]废旧三元锂电池酸性浸出液中多金属的选择性沉淀分离[D]. 蒋玲. 华东师范大学, 2020(12)
  • [7]改性铁基复合物的制备及其光助催化降解橙Ⅱ的性能[D]. 许亚楠. 西北师范大学, 2020(01)
  • [8]乙烷氨氧化反应Co/HZSM-5和Sn/HZSM-5催化剂的制备及性能研究[D]. 刘霞. 成都理工大学, 2020(04)
  • [9]MOF衍生的过渡金属基纳米碳材料的制备与电催化应用[D]. 王贤. 温州大学, 2020(03)
  • [10]基于原位气—固反应法制备太阳能电池吸光层及器件的研究[D]. 张宇. 天津大学, 2019(01)

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Co(NH_3)_6Cl_3中钴含量的测定
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