一、Preliminary Study on Pyrolysis of Polymethylsilsesquioxane by FT-IR and XPS(论文文献综述)
勾海镔[1](2021)在《功能化聚合离子液体催化CO2合成环状碳酸酯的研究》文中进行了进一步梳理将温室气体CO2转化为高值化学品是极具经济性和社会效益的减排方式。CO2与环氧化合物通过环加成反应得到环状碳酸酯是实现这一目的的一种绿色路线,并且符合原子经济性,该技术路线的关键是开发高效率高稳定性的催化剂。本文针对均相催化剂分离复杂,非均相催化剂活性较差的缺点,开发出催化性能高、稳定性好的氢键供体功能化的聚合离子液体催化剂和高活性多位点聚合离子液体催化剂。主要工作及创新成果如下:1.设计合成了一系列以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为氢键供体的功能化聚合离子液体(HPILs),通过调节咪唑基离子液体、HEMA和交联剂的比例,筛选出活性最佳的催化剂。利用核磁氢谱、红外、元素分析、X射线光电子能谱等表征手段证明合成了目标聚合离子液体。实验发现,在离子液体和HEMA聚合比例为1:1.5时,得到的聚合离子液体HPIL-7达到最佳催化活性。在105℃,2MPa CO2,反应3h条件下,HPIL-7可以实现碳酸丙烯酯(PC)收率达94%,甚至接近于离子液体单体活性(PC收率95%)。最后,根据核磁氢谱和DFT模拟计算,初步研究了 HEMA和离子液体与反应物的相互作用,提出一种可能的氢键供体和亲核阴离子协同催化机理。2.针对催化剂活性低、制备方法复杂的缺点,采用硫醇-烯烃点击反应,在紫外光照射下,以双阳型离子液体和三聚硫氰酸(TTCA)制备一系列多位点的光引发聚合离子液体催化剂(pPILs)。通过调节有无光引发剂、溶剂添加剂和光照时间等影响因素,得知该类聚合离子液体催化剂可以在无引发剂存在下快速制备,并且不受氧气和水等环境因素的影响。研究发现,离子液体[VImBMBP]2Cl2和TTCA在正庚烷存在下,制备得到的P[VImBMBP]2Cl2-TTCA(heptane)可以在100℃,无助催化剂、无溶剂的条件下,实现碳酸丙烯酯收率98.4%。循环性测试和红外分析等表明催化剂在循环使用6次后,活性无明显下降,催化剂结构基本不变。通过红外光谱、X射线光电子能谱分析,揭示了内在的吸附水分子存在于聚合离子液体结构中。并通过DFT模拟计算和核磁氢谱,提出了一种可能的氢键作用和亲核阴离子协同催化反应机理。
张露莎[2](2021)在《耐高温SiBNC陶瓷气凝胶的制备及其吸波性能研究》文中研究表明随着数据传输、雷达等军事探测手段的飞速发展,新型航空航天飞行器等武器装备对材料的结构和性能提出了更高的要求,除具有电磁吸波性能的“隐身技术”之外还要求材料具有耐高温/耐腐蚀/抗氧化等性能。聚合物转化陶瓷(Polymer-derived ceramics,PDCs)因其独特的分子可设计性、优异的加工性能以及卓越的高温稳定性和耐腐蚀抗氧化性能等特点受到了广泛关注。目前PDCs在吸波领域的研究多为块体致密陶瓷或陶瓷纤维等,关于PDCs气凝胶的制备及吸波性能研究较少。本文从聚合物前驱体的分子设计出发,设计制备出一种含有较高陶瓷得率的SiBNC陶瓷前驱体,结合冷冻干燥、高温裂解等方法制备了聚合物前驱体陶瓷气凝胶(PDCAs),并探究了合成制备过程中的工艺参数对气凝胶结构和性能的影响,研究了不同制备条件下获得的SiBNC气凝胶的吸波性能,探究了气凝胶组成-结构-吸波性能之间的构效关系。具体研究内容与结果如下:(1)SiBNC陶瓷前驱体的合成与调控:以三氯硅烷、三氯化硼和六甲基二硅氮烷为原料,通过“一步法”的共缩聚反应,合成了具有Si、B、C、N目标元素、含有Si-H、N-H等活性基团、具有良好空气稳定性和交联稳定结构的聚合物陶瓷前驱体聚硼硅氮烷(PBSZ),研究了不同聚合温度下前驱体制备过程的中间产物的化学结构,确定了最终聚合温度。(2)SiBNC陶瓷气凝胶的制备:以合成的PBSZ前驱体为原料,二乙烯基苯为交联剂,环己烷为溶剂,在含Karstedt催化剂的高稀释溶液中经硅氢加成反应形成凝胶,后经冷冻干燥、高温裂解制备了具有轻质(0.38 g/cm3)、高比表面积(121.43 m2/g)、孔径分布宽(3~140nm)的三维网络结构多孔SiBNC陶瓷气凝胶,探究了不同溶剂分数、热解温度、热解速率等工艺参数对气凝胶结构的影响,实现对SiBNC陶瓷气凝胶结构的调控,研究发现,当溶剂分数为90%,热解速率为5 oC/min,最高热解温度为1000oC时,气凝胶孔隙结构较均匀。(3)SiBNC陶瓷气凝胶的吸波性能研究:通过研究不同工艺参数对SiBNC陶瓷气凝胶介电和吸波性能的影响,探究气凝胶组成和结构以及石蜡比例与吸波性能的关系,当溶剂分数为90%,热解温度为1000oC,样品测试厚度为3.0 mm时,SiBNC与石蜡比例为1/1时的最小RL值可达到-36.40 d B@11.97 GHz。通过聚合物前驱体转化法制备的SiBNC陶瓷气凝胶能在1400oC下保持非晶态,结构中包含游离碳和碳悬键等缺陷,主要对吸波性能做出贡献。此外陶瓷气凝胶独特的三维网络结构有利于电磁波传播路径的延长,使得电磁波在气凝胶材料中发生多次反射、散射,提高吸波性能。
张华宇[3](2020)在《基于Piers-Rubinsztajn反应构筑有机硅超支化聚合物》文中进行了进一步梳理本论文利用Piers–Rubinsztajn反应,合成了6种新型有机硅超支化聚合物(Si-HBP),利用红外光谱、核磁共振、热重、凝胶渗透色谱、X-射线衍射、振动样品磁强计等表征方法对合成的Si-HBP和先驱体转化后的陶瓷进行了表征;产物Si-HBP-3a包含有机过渡金属二茂铁单元,使聚合物可以作为磁性陶瓷先驱体,初步研究了其转化陶瓷后的铁磁性。具体工作如下:(1)合成聚合反应所需Si-H官能化单体:分别以1,4-二溴苯、4,4’-二溴联苯、二茂铁为起始物合成单体1,4-二(二甲基硅烷基)苯、4,4’-双(二甲基硅基)联苯、1,1-双(二甲基甲硅烷基)二茂铁,通过IR、1H NMR对其结构进行表征,确定为目标产物。(2)PR反应聚合Si-HBP:以制备出的三种3种不同结构Si-H官能化单体A2,以甲基三乙氧基硅烷单体为B3a,通过PR反应合成Si-HBP-1a、Si-HBP-2a、Si-HBP-3a。以苯基三乙氧基硅烷单体为B3b,合成Si-HBP-1b、Si-HBP-2b、Si-HBP-3b。通过IR,1H NMR,13C NMR和29Si NMR证明了聚合物的结构。计算出聚合物的支化度(DBs)在0.69至0.89,DBFrey和DBFréchet在0.55至0.88,表明这些聚合物具有高度分支的结构。聚合物的平均分子量在1850 g mol-1至4300 g mol-1的范围内,与其他含硅的HBP相比数值适中。所得聚合物的多分散指数(PDI)较宽,范围从2.16至4.21。通过TGA分析,所合成的聚合物均表现出高热稳定性和高分解温度,Td(5%质量损失)约为350℃(Si-HBP-1a除外),在1000℃时收率大于35%,DSC测量表明,所合成的聚合物都没有明显的玻璃化转变温度(Tg)。(3)Si-HBP-3a转化后的陶瓷中部分物相已经实现了结晶成核生长,结合IR分析证明聚合物已经完成了向无机物的转变。通过XRD发现产物含有大量无定形态的C元素,烧成过程中还引入了一定量的氧,Si元素以SiO2和SiC的形式存在,Fe元素以Fe2O3和Fe3O4的形式存在。产物饱和磁化强度为14 emu/g,剩余磁化强度(Mr)和矫顽力(Hc)较低,产物具有一定的铁磁性。通过PR反应合成的Si-HBP可以作为陶瓷先驱体。
卫来[4](2020)在《基于增材技术的SiOC多孔陶瓷的设计与制备》文中认为SiOC陶瓷材料具有高强度,抗氧化、耐腐蚀等性能,具备点阵特性的多孔SiOC陶瓷结构更展现出特异的轻质、隔热、吸波、吸声等性质,因而在多相过滤、熔炉、燃烧室、催化负载、生物组织生长和穿插复合材料等领域具有广泛的应用。随着陶瓷器件的小型化进程,越来越多的陶瓷部件对精密化、复杂化提出了更高需求。然而,采用传统成型方法往往难以获得点阵多孔状的复杂结构硬脆陶瓷材料。本文利用先驱体转化陶瓷技术与增材制造技术结合,首次将光敏聚硅氧烷用于直写成型,并成功制备出微米级形状复杂且孔隙率可设计、可控的复杂点阵网格结构。分析了紫外辅助直写成型过程中打印参数对结构成型及性能的影响,系统研究了光固化后的多孔陶瓷先驱体素坯在热解过程中的化学键的转化、晶体结构转化和微观形貌变化。主要研究内容及结果如下:研究了SiOC先驱体的合成:将含一定量硅甲氧基和硅羟基的聚硅氧烷树脂(MK)与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(TMSPM)在酸性催化条件下进行水解缩合,成功获得光敏聚硅氧烷树脂。论文研究了水含量、TMSPM含量、活性稀释剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)对合成树脂流变性能和光固化速率的影响。结果表明,水含量越高,得到的树脂粘度越高;TMSPM含量越大,得到的树脂粘度越小,光固化速率越小;8wt%的TMPTA可在不明显降低树脂体系透光度的情况下,降低体系粘度并提高光固化速率。同时,该树脂浆料具有剪切变稀特性,符合直写成型对浆料的基本要求。研究了先驱体浆料的直写成型过程:将合成的光敏聚硅氧烷树脂进行紫外辅助直写成型,讨论了打印过程参数,如打印速率、紫外光强度、针头间距等对成型多孔结构精细度和强度的影响。结果表明,恒定挤出速率下,随着打印速率增加,成型细丝直径越小,成型结构孔隙率率越大。紫外光强度主要影响浆料的光固化速率,随着紫外光强度的增加,多孔结构具有更好的分辨率和精细度,但同时会降低结构间融合程度。针头间距主要影响浆料沉积过程的路径,间距增加使得浆料从挤出到沉积的路径长度和紫外辐照时间增加,即增大了沉积时细丝的固化程度,减小结构变形度,但是当间距过高或过低时,都会影响打印结构的精细度。研究了直写成型的陶瓷前驱体的热解过程:将固化后的先驱体素坯进行陶瓷化,得到了结构均匀收缩,无气孔,无裂纹等缺陷的SiOC陶瓷,探究了热解过程的微结构转化机理。根据FTIR、DSC、TG、Raman、XRD、SEM等结果可知,前驱体浆料在200℃左右具有一个热交联的过程,结构致密度增加。在800℃,前驱体基本完成热解,结构由有机转化成无机结构。SiOC陶瓷结构在1000℃条件下为无定形结构,1200℃开始结晶,1600℃生成了较明显的β-Si C,并在此温度下发生碳热还原反应,SiO2含量减少。热解后结构中存在的富余碳以碳团簇的形式存在,且随着温度的升高,碳团簇尺寸增加;其中1000-1200℃时,结构中碳的无序度增高;1200-1600℃过程中,结构中碳的有序性增加。
李愽龙[5](2020)在《无氢/低氢压条件转化生物质为燃料及高附加值化学品》文中进行了进一步梳理当前社会,能源结构的重心仍然以化石能源为主,化石能源使用不仅会增加大气中CO2的含量,引发环境问题,其不可再生性也会使得人们最终面临能源枯竭。油脂和木质素是两种重要可再生的生物质,有望作为化石资源的替代品来提供燃料和化学品。然而它们在加氢脱氧转化的过程中,往往需要很高的氢气压力,这会生产过程中带来成本增加和生产安全的问题。因此有必要设计和发展无氢/低氢压转化油脂和木质素为燃料及高附加值的化学品的路径,以及相对应的高效稳定的催化剂。本论文中,我们针对无氢条件转化油脂脱氧,发展了高效稳定的催化剂;针对油脂的高值化利用,设计了从油脂制备生物基润滑油基础油的策略,并开发出了相应的催化剂;针对低氢压水热条件转化木质素酚类衍生物为选择性加氢脱氧的过程,开发出耐受苛刻的水热条件的催化剂。在研究过程中,通过催化剂结构的详细研究以及反应过程的原位谱学的表征,揭示了催化剂与反应之间的构效关系。具体内容如下:(1)通过离子交换法制备了高效稳定的Pt/HAP-IE催化剂,能够以6.0 g?g?h-1的速率转化浓度为50 wt%的硬脂酸,十七烷的收率达到了89%。该催化剂还能够适应多种甘油三脂肪酸酯结构的油脂的脱氧反应,并可以直接应用于未处理的餐饮废油的转化中。通过CO2-TPD、NH3-TPD以及FTIR等多种表征表明离子交换制备催化剂的过程中,Pt前驱体与HAP的交换位点为表面的OH-。这种经过离子交换制备的催化剂金属颗粒均匀,平均粒径大小仅为0.7 nm,并且催化剂具有较好的稳定性,经过8次循环反应之后,仍保持较好的反应活性,平均粒径为1.6 nm。而丙酸模型化合物的吸附以及原位反应的漫反射表明,羧酸以双齿螯合的形态吸附在HAP表面,这种特殊的吸附方式活化了羧酸根,使得C-C的断裂变得容易。(2)构建了由硬脂酸制备高价值的润滑油基础油的路径,该路径由硬脂酸无氢条件脱氧生成内烯烃、内烯烃聚合、聚内烯烃加氢三步骤组成。首先通过催化剂的筛选得到硬脂酸无氢条件脱氧的催化剂Pt2Sn2/SiO2,并在320°C下转化硬脂酸脱氧至内烯烃的混合物,转化率最高达97%,烯烃收率73%。结合XRD、TEM、XPS等表征手段明确了催化剂的活性中心为PtSn合金。并且发现合金表面存在修饰的SnOx。以丙酸为模型化合物进行吸附以及原位反应的漫反射红外表征,发现在反应中,羧酸首先以酰基的形式吸附在SnOx上,随后在PtSn的作用下发生C-C断裂,生成CO脱除,并生成烯烃。利用高锰酸钾氧化的方法确定了生成的内烯烃主要为7-十七烯,8-十七烯以及2-十七烯,随后以AlCl3为聚合催化剂将内烯烃聚合并加氢,得到生物基润滑油基础油。经过性能的测定,得到所制备的润滑油基础油的倾点为-24°C,粘度指数为186,与商业润滑油的性能具有可比性。(3)针对课题组之前报道的水热低氢压转化木质素酚类油为芳烃的体系,开发出了一种耐受苛刻的水热条件的Ru/LaCO3OH催化剂,能够在240°C,2 bar H2的水热条件下将愈创木酚转化成为苯,初始的转化速率达到3.24 g?g-1?h-1,愈创木酚的转化率为98.5%,苯的产率为91%。催化剂循环4次仍保持较好的活性,形貌未发生明显改变。对催化剂的合成过程进行了详细的研究,发现在浸渍的过程中,前驱体RuCl3?3H2O与LaCO3OH发生表面反应,生成RuLa复合物物种,这一表面物种在氢气氛围下难以被还原。而在水热低氢气的条件下,RuLa表面物种发生水解,分别形成LaCO3OH和Ru纳米颗粒,并形成部分被包裹在载体中的结构。这一结构能够稳定Ru纳米粒子,因此催化剂能够经受苛刻的水热条件。
刘晓东[6](2019)在《壳聚糖衍生物阻燃聚氨酯复合材料的研究》文中进行了进一步梳理随着环保要求的日渐提高,通过多糖类天然高分子材料制备生物基环保阻燃剂已经成为当前阻燃领域的研究热点之一。壳聚糖作为自然界中唯一的碱性多糖,其成炭能力在软质聚氨酯泡沫和棉织物等基体上已经得到证实,但由于存在热稳定性和阻燃效率较低的问题,将其作为阻燃添加剂混入热塑性基体中的效果鲜有报道。本文基于壳聚糖的分子结构,设计合成了多类相关衍生物,尝试解决其固有的缺点;并将其复配或者修饰包覆其它阻燃剂后应用于聚氨酯材料中,制备了一系列阻燃聚氨酯复合材料;表征分析了复合材料的燃烧性能、热性能、力学性能和微观形貌;研究了壳聚糖衍生物对复合材料性能和热分解过程的影响规律,并提出了相应的阻燃机理;为壳聚糖衍生物在阻燃领域的推广应用提供了实验数据和理论支持。主要研究成果如下:1.以苯甲醛、对羟基苯甲醛、水杨醛和壳聚糖(CS)为起始反应物,制备了一系列含席夫碱基团且具有较高热稳定性的CS衍生物,并对其结构和元素组成进行表征;将其与聚磷酸铵(APP)复配后,通过熔融共混的方式制备阻燃热塑性聚氨酯弹性体(TPU)复合材料。阻燃测试结果表明:当APP和水杨醛改性壳聚糖(SCS)的添加量为25%(质量比,3:1)时,TPU复合材料的极限氧指数(LOI)由TPU的20.8%提升至29.5%,垂直燃烧达UL-94 V-0级。燃烧测试结果显示,热释放速率峰值(pHRR)由TPU的840.8 kW/m2降至206.2 kW/m2,下降幅度为75.4%。燃烧机理分析表明,APP/SCS体系对TPU复合材料的成炭有促进作用,生成的膨胀炭层可以有效隔绝热量和减少可燃性物质的挥发,从而达到阻燃的目的。2.通过苯基磷酰二氯和对羟基苯甲醛反应生成有机含磷中间体(ABPO),再将ABPO与CS进行反应,生成含席夫碱基团的含磷壳聚糖阻燃剂(ACS),并对其结构和热稳定性进行表征;将ACS与APP、有机改性蒙脱土(OMMT)复配成膨胀阻燃体系,并通过熔融共混的方式加入到基体中,制备阻燃TPU复合材料。当ACS/APP/OMMT的总添加量为10%(质量比为4.5:4.5:1)时,复合材料的LOI值上升至29.0%,达到UL-94V-0等级,pHRR值下降幅度为73.9%。阻燃性能的提升可以归因于APP/ACS提前分解形成交联网络,OMMT分散在炭层中并有一定增强作用,最终形成的连续致密的膨胀炭层能够起到保护基体的作用。3.合成壳聚糖磷酸酯(PCS),并使其与蒙脱土(MMT)在超声作用下反应,制备PCS改性的MMT纳米片(PMT);将PMT作为阻燃协效剂与次磷酸铝(AHP)复配后混入TPU中,制备了 TPU纳米复合材料。当AHP/PMT总添加量为10%(质量比,9:1)时,LOI可以提升至28.4%,并通过UL-94 V-0等级,pHRR值下降幅度为82.1%;对残炭微观形貌和结构的分析表明,PMT能够均匀分散于炭层中,并促进膨胀炭层的形成;力学性能结果显示,PMT相较于MMT,对基体的力学性能影响更小。PCS的引入不仅能够起到催化成炭的作用,还可以提高MMT与基体的相容性。4.通过羧甲基壳聚糖(CMCS)与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)之间的静电力作用,制备CMCS包覆MPP;通过2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)对包覆MPP进行交联以制备微胶囊MPP(MCMPP),并对其微观形貌和疏水性进行表征;通过熔融共混制备阻燃TPU/MCMPP复合材料。当MCMPP在TPU中的添加量为15%时,TPU复合材料的LOI值提升至28.6%,UL-94等级提升至V-0,pHRR下降幅度为65.9%,CO释放峰值下降幅度为60.6%。将TPU/15MCMPP复合材料样品置于70℃水中72h后仍可以达到UL-94V-0等级,证明了 TPU复合材料优异的耐水性;对残炭的微观形貌表明,MCMPP催化形成的膨胀炭层是阻燃性能提升的主要因素;同时,TDI交联CMCS的引入提高了 MPP与基体的相容性;力学性能测试结果显示,TPU/MCMPP复合材料的力学性能相较于TPU/MPP得到了大幅提升。5.通过层层自组装的方法将CS、APP、CS和分散于聚丙烯酸中的高岭土(PAA-KAO)交替沉积于硅晶片和软质聚氨酯泡沫(PUF)表面;CS/APP/CS/PAA-KAO涂层在硅晶片表现实现了线性增长,每单位涂层(QL)厚度约为35.2nm,其中KAO单层的厚度约为8.3 nm。PUF基体表面的微观形貌分析表明,该涂层均匀的附着于基材表面,并未影响基体的泡孔结构,但厚度与硅晶片表面不同;燃烧测试结果表明,四组分的阻燃涂层相较于双组分的阻燃涂层具有更高的阻燃效率。5个QL(增重量为21.7 wt%)即可以使PUF样品在开放性燃烧测试中自熄,pHRR值的下降幅度为66.8%。其阻燃机理可以归结为:CS/APP与CS/PAA-KAO涂层之间具有协同作用;在KAO的阻隔和支撑作用下,能够有效阻止PUF在受热时的收缩并为CS/APP涂层的生效争取时间;在挥发过程中,APP催化CS形成的交联网络附着在KAO表面,并填充KAO之间的孔隙,最终形成致密的膨胀炭层。
艾丽[7](2018)在《液体分散染料的微量印花机理及应用》文中认为为突破涤纶分散染料印花高耗水、高废水和高废渣排放的技术瓶颈,提出了微量印花新工艺。该新工艺是集液体分散染料、黏合剂和增稠剂于一体的印花方式,能从源头解决分散染料印花的高污染现状。主要研究内容有:1)探讨了采用非离子和阴离子表面活性剂替代传统用分散剂MF研磨染料的方法;采用自制的SD-25研磨剂,试制了 5只标准液体分散染料(红MP、橙MP、紫MP、蓝MP、黑MP),评价了其应用性能和环保性等;考察了分散红60其碱性溶剂化变色现象,用XPS表征了蓝色斑点染色样品,推测了分散红60染色时出现蓝斑的成因,研究了聚酯聚醚(LV200)对分散红60的双重影响结果,探讨了抑制出现蓝斑的方法以及制备紫红色分散染料(紫红60-A)的方法。另外,比较了染料分散红60晶型对染色性能的影响。2)采用流变仪,研究了 2只天然增稠剂(海藻酸钠、黄原胶)和5只合成增稠剂(H98、PTF-S、H95、PTF-A、PTF-3)的流变性,提出并解释了“起始粘度常数”的物理意义,探讨了表面活性剂(OT18、AC10、610B和200A)、FC-650黏合剂、原染料以及增稠剂复配对合成增稠剂印花特征值的影响,建立了合成增稠剂微量印花特征值与印花清晰度的关系,比较了复配合成增稠剂对印花性能的影响。3)采用乳液聚合法,制备了 9种(A-I)有机硅改性聚丙烯酸黏合剂,用FT-IR、XPS、TG-DTA评价了其结构差异和成膜拉伸性能,研究了黏合剂(C和E)对3只液体分散染料(蓝79、红179和橙30)固着率和升华量的影响,并考察了黏合剂对液体分散染料印花性能的影响;用SEM和TG-DTA 比较了黏合剂对纤维表面形貌和热性能的影响。4)采用紫外可见光吸光度仪,评价了 7种印花后处理方法的特点,比较了黏合剂对3只液体分散染料(蓝79、红179和橙30)在涤纶印花织物上的废水和色牢度差异,考察了 3只标准液体分散染料(黄MP、蓝MP、绿MP)在3种涤纶织物(涤氨纶、色丁、雪纺)上的微量印花性能,并简述了微量印花中各助剂的作用机理;采用自制液体分散染料、自制黏合剂和优选的增稠剂,在工厂平版筛网印花机和圆网印花机上进行了放样试验。研究结果表明:1)采用自制SD-25研磨剂制备的标准化液体分散染料,具有优良的放置稳定性,环保质量指标(24种致癌芳香胺、多氯苯、甲醛、喹啉和APEO)达到了欧盟REACH法规的质量要求。2)碱剂(硼砂或NaOH)能与分散红60发生可逆的变色现象,分散红60在碱性溶液中,520nm的Y带(π→π*跃迁)会慢慢消失,产生新的吸收特征峰(约595nm),而550nm的X带(n→π*跃迁)变化较小。控制染色条件,能制备出具有明显蓝斑特征的织物,经XPS表征存在新的B-N键的化学位移(179.6eV)。3)分散红60存在共振异构体,鲜艳红色组份(1-氨基-2-苯氧基-4-羟基-9,10-蒽醌)与蓝色组份(异构体,1-氨基-2-苯氧基-10-羟基-4,9-蒽醌)能相互转换,蓝色组份极不稳定,难以分离。基于聚酯聚醚(LV200)能与分散红60形成相互作用,能有效防止分散红60染色出现蓝斑,也能提高蓝色组份的稳定性,制备出紫红色的染料(紫红60-A)和染色制品。4)增稠剂的粘度与剪切速率呈双对数线性关系,具有剪切变稀的特征;当剪切速率为1s-1时(转子转速为4.77转/min),增稠剂粘度的对数为常数(定义为“起始流动指数”),该特征值更能真实地反映出“缓弹性粘度回复”性能。并用增稠剂的四个特征变量建立了与清晰度的关系,印花色浆需要同时满足如下条件,才能获得良好的透网性和印花花型清晰度:1)起始流动指数C0≥4.25(平网印花)或3.69(圆网印花);2)PVI值=0.14~0.30;3)结构粘度指数ηs值=0.27~0.60;4)毛效H值≤0.5cm。5)增稠剂相互复配能改善微量印花效果,当增稠剂CY-1分别与PTF-S、PTF-3复配,PTF-S分别与H-98、HH-201 复配,其C0值都较高(5.90-6.82),ηs值为0.27-0.39,PVI值为0.18-0.26,H值都低于0.5cm,具有良好的印花清晰度,其K/S值下降率较低,具有较好色牢度(皂洗和摩擦色牢度≥4级),印花性能要优于海藻酸钠和CMC,这正是微量印花的优势。6)自制的有机硅改性聚丙烯酸黏合剂C和E,具有良好乳液稳定性和成膜性能,微量印花织物上的黏合剂膜具有较高的耐摩擦牢度,且手感柔软。添加黏合剂(C和E)有利于3只液体分散染料(蓝79、红179和橙30)在纤维上的固着,对抑制染料升华也是有益的,且对印花织物K/S值和颜色特征的影响较小。7)FTIR、XPS、TG-DTA和GPC测试表明,D4能开环并与丙烯酸酯发生了共聚反应;黏合剂C和E具有较高的分子量,不含有硬单体丙烯腈且D4含量较高的黏合剂C具有两个吸收热峰(317℃和394℃),而含有少量丙烯腈的黏合剂E仅有一个吸收热峰(389℃)。添加黏合剂E的织物,比未添加黏合剂的织物,失重温度下降了6.2℃(失重 5%)。8)微量印花中因自制标准化液体染料的使用,降低了对增稠剂的降粘作用,放样试验表明仅需要1.5-1.8%增稠剂H(平网印花)或1.2-1.5%(圆网印花)就能满足清晰度要求,如此能明显缩短染料固着扩散路程,增加染料固着率;同时少量黏合剂既能提高分散染料的固着率,又能抑制分散染料升华;因此,染料浮色较少,提高了色牢度,降低了印花后处理负担,甚至能免除还原清洗,仅需热水洗就能达到优异色牢度,大幅度降低了水消耗及废水和废渣量,这正是微量印花技术的优势。
周诗桐[8](2018)在《致密SiOC基陶瓷的制备及热力性能研究》文中研究表明SiOC基陶瓷作为一种广泛使用的非晶陶瓷,具有低成本,良好的高温稳定性及抗氧化性,与轻质的碳纤维骨架形成的复合材料可以克服传统陶瓷材料脆性大、韧性差、抗损伤能力低等缺点,可应用于飞行器热防护系统中。由于SiOC基陶瓷非晶结构的低导热系数和优异的抗氧化性可在防隔热材料中广泛应用。目前的关于SiOC基陶瓷的研究主要集中在SiOC基复合材料或SiOC基陶瓷多孔材料,但对SiOC基致密陶瓷的性能研究较少,有必要对SiOC材料本身的力学和热物理性能及高温热力性能的演变规律进行研究。本文以SiOC基陶瓷为研究对象,首先通过改变两种硅烷原料质量比,优化SiOC基先驱体的制备工艺,使其在高温条件下具有更好的抗氧化能力,FT-IR表明硅烷反应物反应充分,且引入B元素可以连接SiOC网络骨架。对制备的SiOC进行热重分析,结果表明硅烷原料质量比为8:1的陶瓷产率高于质量比为4:1和5:1制备的先驱体,为83.07%。B的引入可使质量比为4:1的SiBOC陶瓷产率由67.28%提高到81.48%,陶瓷产率显着提高。随后,通过改变裂解气氛对SiOC的结构进行调控,XPS和XRD分析表明裂解时通入氩气和二氧化碳混合气或氩气和水蒸气混合气有助于降低SiOC陶瓷中碳的原子百分比,使碳含量有所降低,同时也促进了高温相分离的发生,析出β-SiC纳米晶粒。在得到SiOC基陶瓷粉体后,以烧结温度为变量对裂解并球磨后的SiOC基陶瓷采用热压、无压和放电等离子烧结(SPS)使SiOC基致密化,物相分析发现热压烧结材料的晶化最为显着,产物为二氧化硅和碳化硅复相陶瓷;SPS烧结可以使材料保留非晶结构,是较为理想烧结方式。SPS烧结可避免SiOC相分离后发生碳热还原反应而晶化,当温度为1700℃时,材料中才能明显观察到β-SiC相的(31.67nm)析出,且比热压烧结得到的材料更加致密。硼的加入使部分SiO2非晶相转化为SiC颗粒,促进了β-SiC生成,但SiC颗粒在1500℃烧结温度下难以发生烧结颈的长大,因而微观结构上呈现较多的孔洞。评价了SiOC基陶瓷的力学和热物理性能,无压烧结制备的SiOC密度大于SPS烧结和热压烧结,而SPS烧结和热压烧结后材料较为致密。在1700℃下SPS烧结的SiOC陶瓷的力学性能较为优异,抗弯强度达到178.35 MPa,断裂韧性为2.50 MPa·m1/2,而硼元素的引入可以提高SiOC的断裂韧性,出现了明显的颗粒钉扎现象从而消耗更多的能量,最终导致SiBOC材料断裂韧性的提高。制备的SiOC陶瓷具有较低的热膨胀(2.26×10-6K-1)和热导率(0.87-1.65W/(m·K)),且受温度的影响较大,当达到使SiOC陶瓷相分离的温度时,热物理性能变化显着。醉着温度的升高,热膨胀系数逐渐增加,并且在1100℃时热膨胀系数达到最大值4.69×10-6K-1,随后随着温度的升高,热膨胀系数逐渐降低。当温度从1200℃增加至1500℃时,热导率也因发生相分离导致内部结构变化而降低,由1.63W/(m·K)降至1.42W/(m·K)。
白洪强[9](2017)在《笼型低聚硅倍半氧烷及硅溶胶协同增强加成型液体硅橡胶》文中研究说明加成型液体硅橡胶(LSR)是通过硅氢加成反应硫化的一种有机硅弹性体,具有生物相容性好、可深层硫化及注射成型、品收缩率极小等突出的优点。近年来LSR在医疗、光学、电子和航空航天领域应用日益广泛,但其机械性能偏低,也难以满足高端领域耐高温和阻燃应用要求,制约了其进一步的发展。多面体聚硅倍半氧烷(POSS)是以无机硅氧结构为内核的一类有机无机杂化材料,具有较好的耐高温及阻燃性能。近年来,使用POSS提高有机材料热稳定性、机械性能已成为改性材料研究热点之一。大量研究表明,使用惰性POSS改性有机材料性能易引发POSS团聚问题,形成相分离结构,改性效果往往十分有限。使用活性POSS改性有机材料效果好于惰性POSS,但也存在团聚和相容性问题,易引发体系材料缺陷,限制性能的进一步提高。为更好解决以上问题,采用纳米二氧化硅材料与POSS协同增强有机硅材料的研究近年也有报道,该类研究主要局限于气相白炭黑或沉淀法白炭黑,对分散性更好、比表面积更大、微观形态更为规整均一的纳米硅溶胶改性LSR尚无报道。本文通过化学键合方式,利用POSS和改性硅溶胶改性LSR,制备出多个系列LSR/POSS/Silicon Sol复合材料,研究了 POSS和硅溶胶的协同规律。主要分为以下内容:A.POSS、高纯度硅溶胶的合成、后处理及表征合成八乙烯基POSS(OVPOSS)及OVPOSS改性PMHS,采用碱溶法制备了球形硅溶胶,分别对其结构、热稳定性能等进行了表征;分别使用硅氮烷、乙烯基硅氮烷对硅溶胶进行表面处理,制备了惰性和活性两种改性硅溶胶。B.OVPOSS改性LSR系列样品(P)的制备和性能采用两种方式将POSS笼型结构引入到LSR体系内,方法(1)是先用OVPOSS改性PMHS,再将其与VPDMS反应制备改性LSR;方法(2)采用物理共混的方式直接将OVPOSS加入基础胶料内,硫化后制备得到改性LSR。与空白样相比,直接添加0.5%-4%OVPOSS的改性LSR拉伸强度提高423%-508%,撕裂强度提高22%-44%,其空气氛围下600℃的残余率提高8%-65%,氮气气氛下750℃残余率提高36%-75%;间接添加0.1%-0.8%OVPOSS的改性LSR拉伸强度提高177%-677%,其空气氛围下600℃的残余率提高19%-27%,氮气气氛下750℃残余率提高4%-18%。以上结果说明POSS引入后体系交联密度和结构稳定性均有所提高。随着POSS含量的提高,两种方法的改性样品都观测到POSS团聚和析出问题,导致材料缺陷增多,制约体系力学性能进一步提高。由于间接法需要使用大量溶剂,其引入POSS结构的数量存在局限,综合评估后选用直接法开展后续研究。C.惰性和活性硅溶胶改性LSR系列样品(S、RS)的制备和性能分别利用两种改性硅溶胶制备两种硅溶胶改性乙烯基生胶,再进一步制备了两种改性加成型硅橡胶S和VRS。截面SEM图显示两种硅溶胶在材料内分布均匀,无团聚。与空白样品相比,添加5%-20%惰性硅溶胶的S样品拉伸强度提高23%-215%,撕裂强度提高16%-80%,其空气氛围下600℃的残余率提高11%-96%,氮气气氛下750°C残余率提高17%-106%;添加5%-20%活性硅溶胶的VPS样品拉伸强度提高200%-523%,撕裂强度提高72%-302%,其空气氛围下600℃的残余率提高66%-113%,氮气气氛下750℃残余率提高4%-66%。从改性效果比较来看,S样品抗撕裂性能及断裂伸长率提升幅度优于拉伸强度,在氮气和空气氛围下的热分解温度和残留量大幅提高,但VRS样品机械性能显着优于S样品,热稳定性能略高于S样品。试验范围内,两种改性LSR性能与硅溶胶添加比例均呈现相对正相关关系。D.惰性硅溶胶与OVPOSS协同改性LSR系列样品(VPS)的制备和性能在P系列中进一步引入惰性硅溶胶,利用相容剂原理控制POSS团聚问题,制备出新型的POSS/LSR/惰性硅溶胶复合材料VPS。截面SEM图显示样品中POSS团聚体数量减少且明显变小,POSS分散情况明显改善。与空白样相比,添加0.5%-2%OVPOSS和l0%、20%惰性硅溶胶的VPS样品拉伸强度提高238%-631%,撕裂强度提高70%-163%,其空气氛围下600℃的残余率提高109%-161%,最高达到77.5%,氮气气氛下750℃残余率提高97%-150%,最高达到64.1%。VPS性能较(B)、(C)两部分中的改性后的P系列、S系列进一步优化,说明惰性硅溶胶的引入较大程度上减少了 POSS团聚带来的材料缺陷,证实POSS与惰性硅溶胶在LSR体系中具有协同效应,两者共同作用提高了体系的性能。E.活性硅溶胶与OVPOSS协同改性LSR系列样品(VPRS)的制备和性能为进一步提高体系的机械性能,在P系列中引入表面含有可反应乙烯基的活性硅溶胶,制备了交联密度显着提高的新型的POSS/LSR/活性硅溶胶复合材料VPRS。截面SEM图显示VPRS样品中POSS团聚现象明显减少,硅溶胶与POSS在材料中分散均匀,微观形态与VPS相比进一步优化。与空白样相比,添加0.5%-2%OVPOSS和10%、20%活性硅溶胶的VPRS样品拉伸强度提高1038%-1631%,最高达到2.25MPa,撕裂强度提高345%-633%,最高达到6.O1kN/m,其空气氛围下600℃的残余率提高88%-158%,最高达到77.5%,氮气气氛下750℃残余率提高9%-101%。VPRS样品较(B)、(C)、(D)等部分获得的其他改性样品进一步优化,具备工业化应用潜力。F.活性硅溶胶与OVPOSS协同改性LSR的热分解机理研究对P20、RS20以及含有同等POSS及硅溶胶含量的VPRS6进行热分解产物的在线红外分析,结果表明改性LSR样品的热分解主要遵循主链无规则解聚和自由基降解两大机理为主。红外分析表明其分解残渣主要为SiO2和SiC,但也包括少量有机物。VPRS6的热分解和热氧化分解过程中其有机的硅氧烷分子链骨架主要生成交联结构的二氧化硅及碳化硅,并未大量形成可挥发的硅氧烷环体,硅氧烷侧链的甲基部分以甲烷或二氧化碳形式挥发,其余主要以硅的碳化物形式转化为无机的固相残渣。该结果说明POSS笼形结构和活性溶胶对提高体系的热稳定性具有协同作用:(1)减少体系内甲基自由基的数量,促使其形成甲烷或二氧化碳气体并脱除;(2)抑制硅氧烷分子链的运动,使其断裂为小分子硅氧烷环体的倾向减小,生成无机硅氧结构的倾向提高使体系分解温度和残留率提高;(3)具有空间位阻效应,阻隔了体系内外的热交换和物质交换,延缓了体系分解进程。
白露[10](2017)在《碳纳米管表面修饰及其苯基硅橡胶复合材料的制备与表征》文中研究指明硅橡胶(Silicone rubber,SR)具有优异的热稳定性,在能源动力、航空航天等诸多高温领域得到广泛应用。在硅橡胶的众多品种中,侧基含有一定量苯基的苯基硅橡胶具有更加突出的耐热性能,从而使其科学研究和工业应用前景更加广阔。碳纳米管(Carbon nanotubes,CNTs)具有独特的结构和优异的性能,被广泛地应用于制备复合材料。近年来,CNTs/SR复合材料的力学、电学和耐热等性能得到了越来越广泛的研究。但CNTs/苯基SR的研究至今未有报道。在本论文中,采用“grafting to”的方法将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(HPDMS)接枝在羧基化CNTs(CNTs-COOH)表面,并将制备的改性CNTs加入到苯基SR中。扫描电子显微镜(SEM)、万能拉力机、热失重分析(TGA)、热失重-红外联用(TG-FTIR)等手段被用来研究表面修饰对CNTs/苯基SR复合材料力学、耐热性能的影响,并分析其机理。实验结果表明:HPDMS修饰可以有效地增强CNTs在多种溶剂中的分散性;CNTs-HPDMS在基体的分散性得到了显着增强,且界面相互作用也得到明显提升;相比CNTs-COOH,CNTs-HPDMS可以更显着地增强苯基硅橡胶的力学性能及其在无氧/有氧环境中的热稳定性。例如,2wt%的CNTs-COOH使苯基SR拉伸强度提高了42.0%,而等量的CNTs-HPDMS则使之提高了123%。此外,CNTs-HPDMS对复合材料有氧/无氧条件下的初始降解温度的提升值也都比CNTs-COOH高15°C左右。TG-FTIR的结果表明由于具有良好的分散性,CNTs-HPDMS的阻隔和导热作用更好地得到发挥,从而更有效地提高苯基SR在有氧与无氧环境中的热稳定性。在CNTs-HPDMS/苯基SR复合材料中氧化反应几乎被完全的抑制,较之空白对照组,氧化产物的量下降了73.5%。
二、Preliminary Study on Pyrolysis of Polymethylsilsesquioxane by FT-IR and XPS(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、Preliminary Study on Pyrolysis of Polymethylsilsesquioxane by FT-IR and XPS(论文提纲范文)
(1)功能化聚合离子液体催化CO2合成环状碳酸酯的研究(论文提纲范文)
摘要 |
英文摘要 |
第1章 引言 |
1.1 CO_2的利用 |
1.2 环碳酸酯的制备方法 |
1.3 催化剂研发现状 |
1.3.1 金属氧化物 |
1.3.2 配合物催化剂 |
1.3.3 碱金属盐 |
1.3.4 共价有机骨架 |
1.3.5 离子液体类 |
1.4 聚合离子液体催化剂的制备方法 |
1.5 研究思路 |
第2章 氢键供体功能化的聚合离子液体催化环加成反应的研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验药品与器材 |
2.2.1 实验原料与规格 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验步骤 |
2.3.1 离子液体单体的合成 |
2.3.2 聚合离子液体的合成 |
2.4 催化剂表征与评价 |
2.4.1 表征方法 |
2.4.2 催化评价 |
2.5 实验讨论 |
2.5.1 催化剂表征 |
2.5.2 催化性能评价 |
2.5.3 DFT模拟计算 |
2.5.4 底物适用性研究 |
2.5.5 催化机理探究 |
2.6 本章小结 |
第3章 多位点聚合离子液体催化环加成反应的研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验药品与器材 |
3.2.1 实验原料与规格 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 实验步骤 |
3.3.1 离子液体单体的合成 |
3.3.2 多位点聚合离子液体的合成 |
3.4 催化剂表征与评价 |
3.4.1 催化剂表征 |
3.4.2 催化剂评价 |
3.5 实验结论与讨论 |
3.5.1 催化剂表征分析 |
3.5.2 不同条件对聚合离子液体制备的影响 |
3.5.3 催化性能评价 |
3.5.4 循环性能研究 |
3.5.5 底物适用性研究 |
3.5.6 DFT模拟计算与催化机理探究 |
3.6 本章小结 |
第4章 总结与展望 |
4.1 总结 |
4.2 展望 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(2)耐高温SiBNC陶瓷气凝胶的制备及其吸波性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 选题背景及意义 |
1.2 聚合物前驱体的设计与合成 |
1.2.1 聚硅烷 |
1.2.2 聚碳硅烷 |
1.2.3 聚有机硅氮烷 |
1.2.4 聚硼硅氮烷 |
1.3 聚合物前驱体转化法制备陶瓷气凝胶研究进展 |
1.3.1 SiC气凝胶 |
1.3.2 SiCN气凝胶 |
1.3.3 SiOC气凝胶 |
1.4 聚合物前驱体陶瓷材料吸波性能研究现状 |
1.4.1 无填料的PDC陶瓷吸波材料 |
1.4.2 添加填料的PDC陶瓷吸波材料 |
1.5 课题的提出及研究内容 |
第二章 实验与表征方法 |
2.1 实验原料和设备 |
2.2 PBSZ前驱体的制备 |
2.2.1 原料的预处理 |
2.2.2 前驱体合成 |
2.3 Si BNC陶瓷气凝胶的制备 |
2.3.1 PBSZ预陶瓷湿凝胶的制备 |
2.3.2 SiBNC陶瓷气凝胶的制备 |
2.4 实验表征方法 |
2.4.1 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) |
2.4.2 X射线光电子能谱(XPS) |
2.4.3 X射线衍射(XRD) |
2.4.4 核磁共振分析(NMR) |
2.4.5 拉曼光谱分析(Raman) |
2.4.6 热重分析(TG) |
2.4.7 N2 吸附-脱附分析 |
2.4.8 扫描电子显微镜(SEM)测试 |
2.4.9 透射电子显微镜(TEM)测试 |
2.4.10 电磁吸波性能测试 |
第三章 SiBNC前驱体——聚硼硅氮烷的制备与结构表征 |
3.1 前驱体的分子设计 |
3.2 前驱体合成路径的选择 |
3.3 前驱体的组成、结构和表征 |
3.3.1 前驱体的组成分析 |
3.3.2 前驱体的结构分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 SiBNC陶瓷气凝胶的制备与结构研究 |
4.1 引言 |
4.2 聚合物前驱体陶瓷气凝胶的制备与表征 |
4.2.1 聚合物前驱体气凝胶的设计制备 |
4.2.2 聚合物前驱体气凝胶的成分与结构表征 |
4.3 SiBNC陶瓷气凝胶的结构调控与表征 |
4.3.1 溶剂分数对SiBNC气凝胶结构的影响 |
4.3.2 热解温度对SiBNC气凝胶结构的影响 |
4.3.3 热解速率对SiBNC气凝胶结构的影响 |
4.4 本章小结 |
第五章 SiBNC陶瓷气凝胶的吸波性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 石蜡比例对SiBNC陶瓷气凝胶吸波性能的影响 |
5.2.1 石蜡比例对电磁性能的影响 |
5.2.2 石蜡比例对吸波性能的影响 |
5.3 溶剂比例对SiBNC陶瓷气凝胶吸波性能的影响 |
5.3.1 溶剂比例对介电性能的影响 |
5.3.2 溶剂比例对吸波性能的影响 |
5.4 热解温度对SiBNC陶瓷气凝胶吸波性能的影响 |
5.4.1 热解温度对介电性能的影响 |
5.4.2 热解温度对吸波性能的影响 |
5.5 本章小结 |
第六章 全文总结 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间研究成果 |
致谢 |
(3)基于Piers-Rubinsztajn反应构筑有机硅超支化聚合物(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 概论 |
1.2 超支化聚合物的研究进展 |
1.2.1 超支化聚合物的结构 |
1.2.2 超支化聚合物的优势 |
1.2.3 超支化聚合物的合成方法 |
1.2.4 超支化聚合物的应用 |
1.3 有机硅超支化聚合物的研究进展 |
1.3.1 有机硅超支化聚合物的制备 |
1.3.2 有机硅超支化聚合物的应用 |
1.4 Piers–Rubinsztajn反应研究概况 |
1.5 陶瓷聚合物先驱体的发展与应用 |
1.5.1 含硅前驱体 |
1.5.2 金属聚合物前驱体 |
1.5.3 前驱体陶瓷化机理 |
1.6 本课题主要研究内容与意义 |
第二章 实验试剂及表征方法 |
2.1 试剂纯化 |
2.2 试剂与设备 |
2.3 分析与表征方法 |
第三章 制备Si-H官能化单体A2及其结构表征 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 单体1,4-二(二甲基硅烷基)苯M-1的合成 |
3.2.2 单体4,4'-双(二甲基硅基)联苯M-2的合成 |
3.2.3 单体1,1-双(二甲基甲硅烷基)二茂铁M-3的合成 |
3.3 本章小结 |
第四章 以A2+B3的策略合成有机硅超支化聚合物 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 Si-HBP-1a的合成 |
4.2.2 Si-HBP-2a的合成 |
4.2.3 Si-HBP-3a的合成 |
4.2.4 Si-HBP-1b的合成 |
4.2.5 Si-HBP-2b的合成 |
4.2.6 Si-HBP-3b的合成 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 合成 |
4.3.2 结构表征 |
4.3.3 支化度与分子量 |
4.3.4 热稳定性 |
4.4 本章小结 |
第五章 先驱体转化法制备磁性陶瓷 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 热解 |
5.3.2 形貌分析 |
5.3.3 结构分析 |
5.3.4 X-射线衍射 |
5.3.5 磁性能分析 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
(4)基于增材技术的SiOC多孔陶瓷的设计与制备(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 先驱体转化陶瓷技术(Polymer-derived-ceramics) |
1.2.2 SiOC陶瓷研究现状 |
1.2.3 点阵结构材料(Cellular or“Lattice”Materials) |
1.2.4 增材制造及直写成型技术(Direct ink writing) |
1.2.5 光敏树脂和材料光敏化改性 |
1.3 课题研究内容 |
1.3.1 本文研究内容及目的 |
1.3.2 本文的主要创新工作 |
第二章 实验方法及测试手段 |
2.1 原料及设备 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验设备 |
2.2 实验步骤 |
2.2.1 光敏硅树脂的合成 |
2.2.2 直写成型过程 |
2.3 热解过程 |
2.4 分析测试方法 |
2.4.1 傅立叶红外光谱(FT-IR)分析 |
2.4.2 流变性能测试 |
2.4.3 热失重分析 |
2.4.4 差示扫描热分析(DSC) |
2.4.5 X射线衍射(XRD)分析 |
2.4.6 样品形貌分析 |
第三章 光敏聚硅氧烷树脂的合成及表征 |
3.1 引言 |
3.2 紫外辅助直写成型过程对浆料的要求 |
3.3 浆料的合成 |
3.4 合成组分含量对浆料的流变性能于光敏特性的影响 |
3.4.1 水含量的影响 |
3.4.2 原料比例的影响 |
3.4.3 活性稀释剂的影响 |
3.5 红外分析 |
3.6 本章小结 |
第四章 聚硅氧烷树脂的直写成型研究 |
4.1 引言 |
4.2 结构设计与路径规划 |
4.3 直写成型过程 |
4.4 打印参数调控 |
4.4.1 打印速率 |
4.4.2 紫外固化条件 |
4.4.3 针头间距 |
4.5 力学性能分析 |
4.6 本章小结 |
第五章 SiOC先驱体陶瓷化及热解过程分析 |
5.1 热解产物尺寸结构变化 |
5.2 差示扫描热分析(DSC) |
5.3 热解过程热失重过程(TG) |
5.4 热解产物的红外分析 |
5.5 拉曼光谱分析 |
5.6 XRD分析 |
5.7 热解产物的微观形貌及元素分布 |
5.8 本章小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
在学期间发表的论文和取得的学术成果 |
(5)无氢/低氢压条件转化生物质为燃料及高附加值化学品(论文提纲范文)
中文摘要 |
abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 前言 |
1.2 无氢条件下油脂的转化 |
1.2.1 油脂的热裂解和催化裂化 |
1.2.2 生物酶催化油脂的脱氧反应 |
1.2.3 化学法催化油脂无氢条件脱氧反应 |
1.2.4 通过原位产氢实现油脂脱氧 |
1.2.5 均相催化剂催化油脂无氢脱氧反应 |
1.3 无氢/低氢压条件下木质素的转化 |
1.3.1 无外源氢条件下解聚木质素 |
1.3.2 低压氢解木质素衍生酚类化合物 |
1.4 选题意义以及研究内容 |
参考文献 |
第二章 Pt/HAP催化油脂无氢条件脱氧成链烃 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 催化剂的合成 |
2.2.3 油脂成分分析 |
2.2.4 催化剂的表征 |
2.2.5 催化剂评价 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 负载Pt基催化剂的筛选 |
2.3.2 Pt/HAP-IE催化剂的表征 |
2.3.3 Pt/HAP-IE催化硬脂酸无氢脱羧的构效关系 |
2.3.4 油脂底物拓展以及高浓度油脂的转化测试 |
2.3.5 催化剂的稳定性 |
2.4 小结 |
参考文献 |
第三章 PtSn合金催化剂催化油脂脱氧合成生物基高性能润滑油基础油 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 催化剂的制备 |
3.2.3 催化剂的表征 |
3.2.4 双金属催化剂催化油脂转化为烯烃 |
3.2.5 润滑油基础油的制备 |
3.2.6 润滑油基础油基本性质的测定 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 硬脂酸无氢脱氧至烯烃的催化剂的筛选 |
3.3.2 PtSn双金属催化剂活性中心及结构的探究 |
3.3.3 硬脂酸无氢脱氧至C17烯烃的反应机理 |
3.3.4 烯烃产物分析 |
3.3.5 烯烃的聚合 |
3.4 小结 |
参考文献 |
第四章 水热稳定的Ru/LaCO_3OH低氢压条件催化木质素酚类为芳烃 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 催化剂的合成 |
4.2.3 Ru基催化剂表征 |
4.2.4 催化剂性能评价 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 愈创木酚加氢脱氧催化剂的筛选 |
4.3.2 氢气还原的Ru/LaCO_3OH结构表征 |
4.3.3 水热还原的Ru/LaCO_3OH结构表征 |
4.3.4 催化剂的稳定性测试 |
4.3.5 愈创木酚加氢脱氧反应历程探索及反应物拓展测试 |
4.4 小结 |
参考文献 |
第五章 全文总结 |
在学期间所取得的科研成果 |
(6)壳聚糖衍生物阻燃聚氨酯复合材料的研究(论文提纲范文)
学位论文数据集 |
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 聚合物燃烧及阻燃机理 |
1.2.1 聚合物燃烧过程概述 |
1.2.1.1 受热过程 |
1.2.1.2 热分解过程 |
1.2.1.3 燃烧过程 |
1.2.2 阻燃机理概述 |
1.2.2.1 凝聚相阻燃机理 |
1.2.2.2 气相阻燃机理 |
1.2.2.3 协同阻燃机理 |
1.3 聚氨酯阻燃技术现状 |
1.3.1 聚氨酯材料概述 |
1.3.2 聚氨酯有卤阻燃技术 |
1.3.3 聚氨酯无卤阻燃技术 |
1.3.3.1 化学键合类 |
1.3.3.2 非化学键合类 |
1.4 壳聚糖概述和应用进展 |
1.4.1 壳聚糖简介 |
1.4.2 壳聚糖及其衍生物在环保领域的应用 |
1.4.3 壳聚糖及其衍生物在农业领域的应用 |
1.4.4 壳聚糖及其衍生物在医药领域的应用 |
1.4.5 壳聚糖及其衍生物在阻燃领域的应用 |
1.5 本课题研究的主要内容和意义 |
1.5.1 研究目标和意义 |
1.5.2 主要研究内容 |
第二章 含席夫碱结构壳聚糖衍生物的制备及其在TPU中的应用 |
2.1 引言 |
2.2 实验原料 |
2.3 实验仪器和设备 |
2.4 实验方法 |
2.4.1 壳聚糖基成炭剂的合成 |
2.4.2 TPU复合材料的制备 |
2.5 性能测试与表征 |
2.5.1 元素分析(EA) |
2.5.2 红外光谱(FTIR)分析 |
2.5.3 热重分析(TGA) |
2.5.4 氧指数(LOI)测试 |
2.5.5 水平垂直燃烧等级(UL-94)测试 |
2.5.6 锥形量热分析(CONE) |
2.5.7 扫描电子显微镜(SEM) |
2.5.8 力学性能测试 |
2.6 结果与讨论 |
2.6.1 壳聚糖及其衍生物的结构表征 |
2.6.1.1 EA分析 |
2.6.1.2 FTIR分析 |
2.6.1.3 TGA分析 |
2.6.2 阻燃性能 |
2.6.2.1 LOI和UL-94测试 |
2.6.2.2 残炭的形貌表征 |
2.6.2.3 CONE测试 |
2.6.3 残炭的微观形貌分析 |
2.6.4 TGA分析 |
2.6.5 阻燃机理分析 |
2.6.5.1 阻燃剂的TGA分析 |
2.6.5.2 凝聚相的FTIR分析 |
2.6.5.3 阻燃机理分析 |
2.6.6 相容性分析 |
2.6.7 力学性能分析 |
2.7 本章结论 |
第三章 高效耐热含磷壳聚糖衍生物的制备及其阻燃TPU的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验原料 |
3.3 实验仪器和设备 |
3.4 实验方法 |
3.4.1 双-对苯甲醛基苯基磷酸酯(ABPO)的合成过程 |
3.4.2 含磷壳聚糖成炭剂(ACS)的制备 |
3.4.3 TPU复合材料的制备 |
3.5 性能测试与表征 |
3.5.1 红外光谱(FTIR)分析 |
3.5.2 核磁共振(NMR)分析 |
3.5.3 热重分析(TGA)分析 |
3.5.4 氧指数(LOI)测试 |
3.5.5 水平垂直燃烧等级(UL-94)测试 |
3.5.6 锥形量热(CONE)分析 |
3.5.7 扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS) |
3.5.8 力学性能测试 |
3.6 结果与讨论 |
3.6.1 含磷壳聚糖成炭剂(ACS)的表征 |
3.6.1.1 ABPO的FTIR分析 |
3.6.1.2 ABPO的~1H核磁分析 |
3.6.1.3 ACS的FTIR分析 |
3.6.1.4 ACS的固态~(31)P核磁分析 |
3.6.1.5 ACS的TGA分析 |
3.6.2 TPU复合材料的阻燃性能 |
3.6.2.1 LOI和UL-94测试 |
3.6.2.2 垂直燃烧照片 |
3.6.2.3 CONE测试 |
3.6.3 残炭的微观形貌 |
3.6.4 TPU复合材料的TGA分析 |
3.6.5 阻燃机理分析 |
3.6.5.1 阻燃剂的TGA分析 |
3.6.5.2 残炭的FTIR分析 |
3.6.5.3 阻燃机理分析 |
3.6.6 TPU复合材料的力学性能 |
3.6.6.1 相容性分析 |
3.6.6.2 TPU复合材料的力学性能 |
3.7 本章结论 |
第四章 壳聚糖磷酸酯改性剥离蒙脱土的制备及其在TPU阻燃中的协效作用 |
4.1 引言 |
4.2 实验原料 |
4.3 实验仪器和设备 |
4.4 实验方法 |
4.4.1 磷化壳聚糖(PCS)的制备 |
4.4.2 剥离蒙脱土(PMT)的制备 |
4.4.3 TPU复合材料的制备 |
4.5 性能测试与表征 |
4.5.1 红外光谱(FTIR)分析 |
4.5.2 X射线衍射(XRD)分析 |
4.5.3 透射扫描电子显微镜TEM |
4.5.4 热重分析(TGA) |
4.5.5 氧指数(LOI)测试 |
4.5.6 水平垂直燃烧等级(UL-94)测试 |
4.5.7 锥形量热分析(CONE) |
4.5.8 扫描电子显微镜(SEM) |
4.5.9 力学性能测试 |
4.6 结果与讨论 |
4.6.1 PMT的结构表征 |
4.6.1.1 PCS的FTIR分析 |
4.6.1.2 PCS的TGA分析 |
4.6.1.3 PMT的FTIR分析 |
4.6.1.4 PMT的TGA分析 |
4.6.1.5 PMT的XRD分析 |
4.6.1.6 PMT的TEM照片 |
4.6.2 TPU复合材料的阻燃性能 |
4.6.2.1 LOI和UL-94测试 |
4.6.2.2 垂直燃烧照片 |
4.6.2.3 CONE测试 |
4.6.3 残炭的表征 |
4.6.3.1 残炭的数码照片 |
4.6.3.2 残炭的微观形貌表征 |
4.6.4 TPU复合材料的TGA分析 |
4.6.5 阻燃机理分析 |
4.6.6 TPU复合材料的力学性能 |
4.7. 本章结论 |
第五章 羧甲基壳聚糖/三聚氰胺聚磷酸盐核壳阻燃剂的设计制备及其对TPU阻燃性能的影响 |
5.1 引言 |
5.2 实验原料 |
5.3 实验仪器和设备 |
5.4 实验部分 |
5.4.1 微胶囊化三聚氰胺聚磷酸盐(MCMPP)的制备 |
5.4.2 TPU复合材料的制备 |
5.5 性能测试与表征 |
5.5.1 红外光谱(FTIR)分析 |
5.5.2 X射线光电子能谱 |
5.5.3 粒径及Zeta电位 |
5.5.4 接触角(WCA)测试 |
5.5.5 热重(TGA)分析 |
5.5.6 氧指数(LOI)测试 |
5.5.7 水平垂直燃烧等级(UL-94)测试 |
5.5.8 锥形量热分析(CONE) |
5.5.9 扫描电子显微镜(SEM) |
5.5.10 力学性能测试 |
5.6 结果与讨论 |
5.6.1 MCMPP的结构表征 |
5.6.1.1 Zeta电位及粒径分析 |
5.6.1.2 FTIR分析 |
5.6.1.3 XPS分析 |
5.6.1.4 MCMPP的微观形貌表征 |
5.6.1.5 WCA测试 |
5.6.1.6 TGA分析 |
5.6.2 TPU复合材料的阻燃性能 |
5.6.2.1 LOI和UL-94测试 |
5.6.2.2 垂直燃烧照片 |
5.6.2.3 CONE测试 |
5.6.3 残炭的微观形貌表征 |
5.6.4 TPU复合材料的TGA分析 |
5.6.5 阻燃机理分析 |
5.6.5.1 残炭的FTIR分析 |
5.6.5.2 阻燃机理分析 |
5.6.6 TPU复合材料的力学性能 |
5.6.6.1 相容性分析 |
5.6.6.2 TPU复合材料的力学性能 |
5.7 本章结论 |
第六章 层层自组装壳聚糖基涂层膨胀阻燃软质聚氨酯泡沫 |
6.1 引言 |
6.2 实验原料 |
6.3 实验仪器和设备 |
6.4 实验方法 |
6.4.1 溶液配制 |
6.4.2 层层自组装涂层的制备 |
6.4.3 软质聚氨酯泡沫(PUF)复合材料的制备 |
6.5 性能测试与表征 |
6.5.1 薄膜厚度分析 |
6.5.2 扫描电子显微镜 |
6.5.3 热重分析(TGA) |
6.5.4 开放性燃烧测试 |
6.5.5 锥形量热分析(CONE) |
6.6 结果与讨论 |
6.6.1 涂层厚度分析 |
6.6.2 涂层的微观形貌分析 |
6.6.3 涂层阻燃性能分析 |
6.6.3.1 开放性燃烧测试结果 |
6.6.3.2 炭层分析 |
6.6.3.3 CONE测试 |
6.6.4 TGA分析 |
6.7 本章小结 |
第七章 结论 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
7.3 不足与展望 |
参考文献 |
致谢 |
博士期间研究成果及发表论文 |
作者及导师简介 |
附件 |
(7)液体分散染料的微量印花机理及应用(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 涤纶纤维印花加工技术特点 |
1.2 “微量印花”研究问题的提出和理论问题 |
1.2.1 “微量印花”研究问题的提出 |
1.2.2 基于“微量印花”三对矛盾问题的统一 |
1.3 液体分散染料技术进展 |
1.3.1 分散染料基本性能及商品化技术 |
1.3.2 液状分散染料技术进展 |
1.4 节能减排的涂料印花技术进展 |
1.4.1 涂料印花用黏合剂研究进展 |
1.4.2 合成增稠剂研究进展 |
1.5 节能减排的喷墨印花技术进展 |
1.6 本课题研究内容及意义 |
参考文献 |
第二章 液体分散染料制备及助剂的作用 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料与方法 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 实验方法 |
2.2.3.1 液体染料制备 |
2.2.3.2 高温高压染色工艺 |
2.2.3.3 晶体制备 |
2.2.4 测试方法 |
2.2.4.1 液体分散染料性质 |
2.2.4.2 织物颜色特征性能 |
2.2.4.3 液体染料及纺织品的环保性 |
2.2.4.4 X-光电子能谱(XPS) |
2.2.4.5 红外测试(FTIR) |
2.2.4.6 热分析仪(TG-DTA) |
2.2.4.7 X-单晶衍射(XRD) |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 表面活性剂对液体分散染料研磨粒径的影响 |
2.3.2 液体分散染料复配及性能 |
2.3.3 标准化液体分散染料性能 |
2.3.4 助剂(碱、聚酯聚醚)与分散红60相互作用 |
2.3.4.1 分散红60溶剂化现象及溶液性质 |
2.3.4.2 分散红60染色出现蓝斑的成因机理 |
2.3.4.3 聚酯聚醚与分散红60相互作用及紫红色液体染料制备 |
2.3.4.4 分散红60染料晶型对染色性能的影响 |
2.4 本章小结 |
参考文献 |
第三章 增稠剂流变性及在微量印花中的应用研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料与方法 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 实验方法 |
3.2.4 性能测试 |
3.2.4.1 增稠剂流变性 |
3.2.4.2 增稠剂特征参数的测试和计算 |
3.2.4.3 织物颜色特征性能 |
3.3 结果和讨论 |
3.3.1 增稠剂的流变性能 |
3.3.1.1 增稠剂流变性的数学模型及特点 |
3.3.1.2 增稠剂的起始流动指数及物理意义 |
3.3.2 表面活性剂对增稠剂流变性的影响 |
3.3.3 黏合剂和染料对增稠剂流变性的影响 |
3.3.4 增稠剂复配体系对流变性的影响 |
3.3.5 增稠剂特征值对印花清晰度的影响 |
3.3.6 增稠剂对印花K/S值和色牢度的影响 |
3.3.7 复配增稠剂对染料提升性的影响 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
第四章 黏合剂制备和性能及在印花中的作用机理 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料与方法 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 实验方法 |
4.2.3.1 黏合剂的制备 |
4.2.3.2 微量印花工艺 |
4.2.4 性能测试 |
4.2.4.1 乳液粒径和Zeta电位 |
4.2.4.2 黏合剂乳液稳定性 |
4.2.4.3 颜色特征值、K/S值和色差 |
4.2.4.4 染料固色率 |
4.2.4.5 染料升华量 |
4.2.4.6 红外测试(FTIR) |
4.2.4.7 X-光电子能谱(XPS) |
4.2.4.8 热分析仪(TG-DTA) |
4.2.4.9 扫描电镜(SEM) |
4.2.4.10 分子量(GPC) |
4.3 结果和讨论 |
4.3.1 黏合剂制备及基本性能 |
4.3.1.1 黏合剂乳液制备 |
4.3.1.2 黏合剂的粒径、Zeta电位及稳定性 |
4.3.1.3 黏合剂膜的机械性能 |
4.3.2 黏合剂的结构与热性能 |
4.3.2.1 黏合剂的FTIR |
4.3.2.2 黏合剂的XPS |
4.3.2.3 黏合剂的TG-DTA |
4.3.2.4 黏合剂的GPC |
4.3.3 黏合剂对印花性能的影响 |
4.3.3.1 黏合剂对染料固着率的影响 |
4.3.3.2 黏合剂对染料升华的影响 |
4.3.3.3 黏合剂对K/S值和颜色特征的影响 |
4.3.3.4 黏合剂对织物的手感影响 |
4.3.4 黏合剂对纤维表面形貌和热性能的影响 |
4.3.4.1 皂洗对纤维表面黏合剂的影响 |
4.3.4.2 摩擦对纤维表面黏合剂的影响 |
4.3.4.3 黏合剂对纤维热性能的影响 |
4.3.5 黏合剂在微量印花中的作用 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
第五章 微量印花工艺研究及工业化应用 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料与方法 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 实验仪器 |
5.2.3 实验方法 |
5.2.3.1 液体分散染料的制备 |
5.2.3.2 印花工艺流程 |
5.2.3.3 批量放样印花工艺 |
5.2.4 测试方法 |
5.2.4.1 残液吸光度 |
5.2.4.2 颜色特征值和色差 |
5.2.4.3 废水COD值和废渣量 |
5.2.4.4 色牢度及甲醛测定 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 微量印花后处理工艺优化 |
5.3.2 微量印花工艺优势 |
5.3.2.1 废水废渣排放少和COD较低 |
5.3.2.2 优良的色牢度 |
5.3.3 微量印花工艺的织物适应性 |
5.3.3.1 不同织物的印花性能 |
5.3.3.2 涤纶雪纺织物色牢度 |
5.3.4 平版筛网和圆网印花批量放样试验 |
5.3.4.1 平版筛网印花工艺 |
5.3.4.2 圆网印花工艺 |
5.3.5 微量印花机理(染料、增稠剂、黏合剂) |
5.3.5.1 微量印花色浆特点 |
5.3.5.2 聚酯纤维表面及界面润湿 |
5.3.5.3 聚酯纤维与分散染料相互作用 |
5.3.5.4 微量印花三对矛盾问题的统一 |
5.4 本章小结 |
参考文献 |
第六章 结论和展望 |
6.1 主要结论 |
6.2 本课题研究的创新点 |
6.3 不足与展望 |
攻读博士期间发表的论文 |
附录 |
致谢 |
(8)致密SiOC基陶瓷的制备及热力性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题来源及研究的背景和意义 |
1.2 先驱体陶瓷的研究现状 |
1.2.1 SiOC基先驱体陶瓷设计 |
1.2.2 先驱体的陶瓷化 |
1.3 SiOC基陶瓷烧结致密化 |
1.3.1 SiOC基陶瓷粉体的制备方法 |
1.3.2 热压烧结 |
1.3.3 放电等离子烧结 |
1.3.4 其他烧结方式 |
1.4 SiOC基陶瓷力学性能及热物理性能 |
1.4.1 SiOC基陶瓷力学性能 |
1.4.2 SiOC基陶瓷热物理性能 |
1.5 主要研究内容 |
第2章 材料制备工艺及表征方法 |
2.1 材料体系 |
2.2 实验过程 |
2.2.1 SiOC基先驱体陶瓷的制备 |
2.2.2 裂解SiOC基先驱体凝胶 |
2.2.3 致密化工艺 |
2.3 材料性能测试及表征方法 |
2.3.1 物理性能测试 |
2.3.2 物相组成及微观组织结构分析 |
第3章 SiOC基先驱体陶瓷的制备及高温结构演变规律 |
3.1 引言 |
3.2 两种硅烷原料配比制备SiOC基先驱体的陶瓷化及产率分析 |
3.2.1 不同硅烷配比制备SiOC的陶瓷化过程及产率 |
3.2.2 不同硅烷配比制备SiBOC的陶瓷化过程及产率 |
3.3 不同气氛裂解SiOC的陶瓷化过程及产率 |
3.4 本章小结 |
第4章 SiOC基陶瓷致密化工艺及其高温结构演变 |
4.1 引言 |
4.2 致密SiOC基陶瓷的烧结工艺 |
4.2.1 球磨工艺 |
4.2.2 热压烧结 |
4.2.3 无压烧结 |
4.2.4 放电等离子烧结 |
4.3 致密SiOC陶瓷材料的物相组成 |
4.3.1 烧结方式对致密SiOC陶瓷材料物相组成的影响 |
4.3.2 热压烧结温度对致密SiOC陶瓷材料物相组成的影响 |
4.3.3 SPS烧结温度对致密SiOC陶瓷材料物相组成的影响 |
4.4 致密SiOC陶瓷材料的微观结构 |
4.4.1 热压烧结SiOC陶瓷材料断口形貌的表征 |
4.4.2 SPS烧结SiOC陶瓷材料断口形貌的表征 |
4.5 致密SiBOC陶瓷的物相结构及性能 |
4.5.1 致密SiBOC陶瓷的物相结构 |
4.5.2 SPS烧结SiBOC陶瓷材料断口形貌的表征 |
4.6 本章小结 |
第5章 致密SiOC基陶瓷的力学及热物理性能 |
5.1 引言 |
5.2 SiOC基陶瓷致密化工艺对力学性能的影响 |
5.2.1 密度及致密度 |
5.2.2 弯曲强度 |
5.2.3 断裂韧性 |
5.3 致密SiOC基陶瓷的热物理性能 |
5.3.1 热膨胀系数 |
5.3.2 热导率 |
5.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果 |
致谢 |
(9)笼型低聚硅倍半氧烷及硅溶胶协同增强加成型液体硅橡胶(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 加成型硅橡胶概述 |
1.2.1 有机硅发展历史 |
1.2.2 有机硅产品分类 |
1.2.3 硅橡胶概述 |
1.2.3.1 硅橡胶的结构及性能 |
1.2.3.2 硅橡胶的分类 |
1.3 硅溶胶概述 |
1.3.1 硅溶胶的发展历史 |
1.3.2 硅溶胶的制备方法 |
1.3.3 硅溶胶的应用发展 |
1.4 多面体低聚硅倍半氧烷简介 |
1.4.1 多面体低聚硅倍半氧烷的发展历史 |
1.4.2 多面体低聚硅倍半氧烷的结构及分类 |
1.4.3 多面体低聚硅倍半氧烷的合成方法 |
1.4.4 多面体低聚硅倍半氧烷对聚合物的改性研究进展 |
1.5 多面体低聚硅倍半氧烷与纳米二氧化硅改性有机硅研究进展 |
1.6 本论文的主要研究内容和创新点 |
1.6.1 本论文的主要研究内容 |
1.6.2 本论文的创新点 |
参考文献 |
第二章 多面体低聚硅倍半氧烷直接改性加成型硅橡胶 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料及仪器 |
2.2.2 实验条件与方法 |
2.3 多面体低聚硅倍半氧烷的制备与表征 |
2.3.1 八乙烯基硅倍半氧烷的制备与纯化 |
2.3.2 八乙烯基硅倍半氧烷的表征 |
2.3.3 POSS单体的热稳定性分析 |
2.4 硅倍半氧烷直接共混改性加成型硅橡胶 |
2.4.1 改性加成型硅橡胶的制备 |
2.4.2 结果与讨论 |
2.4.2.1 微观形态 |
2.4.2.2 红外光谱 |
2.4.2.3 热稳定性 |
2.4.2.4 热氧化稳定性 |
2.4.2.5 机械性能 |
2.5 本章小结 |
参考文献 |
第三章 多面体低聚硅倍半氧烷间接改性加成型硅橡胶 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.3 多面体低聚硅倍半氧烷改性含氢硅油的制备与表征 |
3.3.1 OVPOSS改性含氢硅油的制备 |
3.3.2 OVPOSS改性含氢硅油的表征 |
3.3.3 OVPOSS改性含氢硅油的热稳定性 |
3.4 间接法制备硅倍半氧烷改性加成型硅橡胶 |
3.5 试验结果与讨论 |
3.5.1 微观形态 |
3.5.2 热稳定性能 |
3.5.3 热氧化稳定性能 |
3.5.4 机械性能 |
3.5.5 比较与讨论 |
3.6 本章小结 |
参考文献 |
第四章 惰性与活性硅溶胶改性加成型硅橡胶 |
4.1 前言 |
4.2 实验原料与仪器 |
4.3 硅溶胶的制备与表征 |
4.3.1 球形硅溶胶的制备及其改性 |
4.3.2 硅溶胶的表征 |
4.3.2.1 微观形态 |
4.3.2.2 红外光谱分析 |
4.3.2.3 热失重分析 |
4.4 硅溶胶改性乙烯基硅油的制备与表征 |
4.5 硅溶胶改性加成型硅橡胶的制备 |
4.6 惰性硅溶胶改性加成型硅橡胶的性能分析 |
4.6.1 微观形态 |
4.6.2 热稳定性 |
4.6.3 热氧化稳定性 |
4.6.4 机械性能 |
4.7 活性硅溶胶改性加成型硅橡胶的性能分析 |
4.7.1 微观形态 |
4.7.2 热稳定性 |
4.7.3 热氧化稳定性 |
4.7.4 机械性能 |
4.7.5 实验结果讨论 |
4.8 本章小结 |
参考文献 |
第五章 惰性硅溶胶和多面体低聚硅倍半氧烷改性加成型硅橡胶 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 表面形态 |
5.3.2 热分解性能 |
5.3.3 热氧化分解性能 |
5.3.4 机械性能 |
5.4 本章小节 |
参考文献 |
第六章 活性硅溶胶和多面体低聚硅倍半氧烷改性加成型硅橡胶 |
6.1 前言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验原料及仪器 |
6.2.2 活性硅溶胶和OVPOSS改性加成型硅橡胶的制备 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 表面形态 |
6.3.2 热分解性能及机理 |
6.3.3 热氧化分解性能 |
6.3.4 机械性能 |
6.4 热分解机理研究 |
6.4.1 热降解机理研究 |
6.4.1.1 氮气气氛下的热降解机理 |
6.4.1.2 空气气氛下的热氧化降解机理 |
6.4.2 热降解和热氧化残留物 |
6.5 本章小节 |
参考文献 |
第七章 全文总结与工作展望 |
7.1 全文总结 |
7.2 工作展望 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表的学术论文 |
(10)碳纳米管表面修饰及其苯基硅橡胶复合材料的制备与表征(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 硅橡胶简介 |
1.2.1 硅橡胶分子结构 |
1.2.2 硅橡胶发展与应用历史 |
1.2.3 硅橡胶的性能 |
1.2.4 硅橡胶的应用 |
1.2.5 硅橡胶的分类 |
1.2.6 硅橡胶的热老化机理 |
1.2.7 提高硅橡胶热稳定性的方法 |
1.3 碳纳米管简介 |
1.3.1 碳纳米管的性能 |
1.3.2 碳纳米管的修饰与改性 |
1.4 CNTs/硅橡胶纳米复合材料研究简介 |
1.5 本论文研究目的与意义 |
第2章 CNTs-HPDMS的制备与表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 仪器和设备 |
2.2.3 CNTs-HPDMS纳米粒子的制备 |
2.3 测试与表征 |
2.3.1 不同修饰状态的CNTs在溶剂中的分散性 |
2.3.2 傅里叶变换红外光谱 |
2.3.3 激光显微拉曼光谱仪分析 |
2.3.4 场发射透射电子显微镜 |
2.3.5 X射线光电子能谱分析 |
2.3.6 热失重分析 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 不同修饰状态的CNTs在溶剂中的分散性 |
2.4.2 CNTs表面有机修饰效果及修饰量表征 |
2.5 本章小结 |
第3章 CNTs表面修饰对苯基硅橡胶复合材料性能的影响及机理研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 主要设备和仪器 |
3.2.3 复合材料的制备 |
3.2.4 苯基硅橡胶复合材料的无氧热老化及热氧老化实验 |
3.2.5 力学性能测试样条的制备 |
3.2.6 硅橡胶复合材料交联点间平均分子量测定 |
3.3 测试与表征 |
3.3.1 场发射扫描电子显微镜 |
3.3.2 激光显微拉曼光谱仪 |
3.3.3 热失重分析 |
3.3.4 力学性能测试 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 拉伸断面扫描电镜分析 |
3.4.2 激光显微拉曼光谱分析 |
3.4.3 复合材料力学性能 |
3.4.4 复合材料老化前后力学性能 |
3.4.5 复合材料老化前后Mc测定 |
3.4.6 复合材料热稳定性及降解机理研究 |
3.5 本章小结 |
第4章 全文结论 |
参考文献 |
发表论文及参加科研情况 |
致谢 |
四、Preliminary Study on Pyrolysis of Polymethylsilsesquioxane by FT-IR and XPS(论文参考文献)
- [1]功能化聚合离子液体催化CO2合成环状碳酸酯的研究[D]. 勾海镔. 中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所), 2021(01)
- [2]耐高温SiBNC陶瓷气凝胶的制备及其吸波性能研究[D]. 张露莎. 东华大学, 2021
- [3]基于Piers-Rubinsztajn反应构筑有机硅超支化聚合物[D]. 张华宇. 济南大学, 2020(01)
- [4]基于增材技术的SiOC多孔陶瓷的设计与制备[D]. 卫来. 重庆交通大学, 2020(01)
- [5]无氢/低氢压条件转化生物质为燃料及高附加值化学品[D]. 李愽龙. 华东师范大学, 2020(11)
- [6]壳聚糖衍生物阻燃聚氨酯复合材料的研究[D]. 刘晓东. 北京化工大学, 2019(06)
- [7]液体分散染料的微量印花机理及应用[D]. 艾丽. 苏州大学, 2018(04)
- [8]致密SiOC基陶瓷的制备及热力性能研究[D]. 周诗桐. 哈尔滨工业大学, 2018(01)
- [9]笼型低聚硅倍半氧烷及硅溶胶协同增强加成型液体硅橡胶[D]. 白洪强. 武汉大学, 2017(06)
- [10]碳纳米管表面修饰及其苯基硅橡胶复合材料的制备与表征[D]. 白露. 天津大学, 2017(06)