一、仲钨酸铵晶体生长速率常数和活化能研究（论文文献综述）
王云[1]（2020）在《废旧硬质合金中Co资源的二次利用实验研究》文中指出随着新材料制备技术不断地发展,Co被广泛应用于硬质合金与耐热合金、新能源电池、颜料和磁性材料等,但由于地球上钴矿物资源日益减少并且品位不高,人类迫切希望出现能替代Co资源的金属以及有更优的工艺方法来对废旧Co资源进行回收综合利用。高性能Co3O4适合用于新能源电池正、负极材料以及新型超级电容器材料,大比表面积球形或类球形Co粉将适合制备高性能合金材料。本文实验研究注重于寻求一种更加高效、绿色友好的废旧硬质合金的W、Co的分离工艺,以及通过普通水浴环境和微波-超声波外场辅助环境制备较普通环境下更优的前驱体,通过普通电阻炉和微波马弗炉对中间产物在一定条件下进行分解来制备更高性能的Co3O4,通过在不同温度下还原前驱体制备更细、形貌更好的Co粉。通过X射线衍射仪、电子扫描显微镜、能谱仪、热重/差热（TG-DSC）分析仪、激光粒度测试站、电化学工作站、红外光谱仪等设备进行物理化学方面的表征,找到各方面性能最好的样品以得到不同情况下最优的工艺方法及探究其制备原理。主要结论如下:（1）通过在150℃,加碱系数为1.5,碱煮时间6小时的条件下高温氧化-高压碱浸方法能最有效地对废旧WC-Co类硬质合金进行W、Co元素分离及制备要求浓度的CoCl2溶液或者晶体;（2）在水浴加热环境下,当pH值为4、温度为70℃、加入活性剂的环境下的草酸钴颗粒为直径24nm、长径3040μm的细长均匀的纳米线状,较其他pH值制备的草酸钴分布更加均匀,没有明显出现长短不一、团聚等现象;（3）在微波和超声波的共同作用中,微波由内而外的均匀升温和高频率超声波的空化作用,草酸钴颗粒得到很大程度的细化。当70℃、pH值为4、超声-间隙时间比为9:1的环境时,得到颗粒较细、分散均匀、长径比更大的草酸钴颗粒;（4）通过微波炉进行热分解前驱体而制备的Co3O4可以获得结晶性好、纯度高、粒径小且分布窄的立方晶系的Co3O4,较普通电阻炉具有明显的优点,并且反应温度较低,具有明显节能效果;（5）通过研究nafion/Co3O4/玻碳电极的电化学性能测试结果,Co3O4粉末材料具有优良的法拉第赝电容性能;通过对超声-微波外场制备前驱体还原出的Co粉和一般水浴制备前驱体还原出来的Co粉进行比较研究,结果显示超声-微波外场制备前驱体和还原工艺Co粉形貌大小有明显的细化作用。
肖义钰[2]（2020）在《氧化钨中氢分子扩散模拟计算及氢还原机理研究》文中研究指明氧化钨氢还原的热力学过程如反应中会出现什么物相和相关的反应方程式已经基本被研究清楚了,但是由于氢分子微小难以被实时监测的特性,氧化钨氢还原动力学特性仍然不甚明了,还原过程中的微观形貌演变过程也没有被详细的阐述,因此本文通过态密度泛函算法研究了氢分子自WO3（001）表面、W20O58（010）表面、W18O49（010）表面WO终止面扩散进入各自的晶格空隙的扩散过程,运用DMol3模块计算每个扩散过程的过渡态,探讨氢分子位置变化导致的性质变化。并进行蓝钨的氢还原实验,控制不同的氢气流速和温度,并进行XRD与FE-SEM分析,研究温度和氢气流速对蓝钨氢还原过程颗粒形貌变化的影响和颗粒尺寸的影响,得到如下结论:（1）氢分子氧化钨的扩散过程中氢分子始终没有与O原子或者W原子结合,氢分子可以完整的扩散进入氧化钨的内部,没有与氧化钨发生反应。氢分子在三种氧化钨中的扩散过程中一直都是负电荷,得到电子。从结构的计算分析中可以得出,过渡态结构氢分子态密度具有最多的极值峰,说明扩散过程中的过渡态结构氢分子与周围的W原子、O原子交互最强。（2）计算得到氢分子自WO3表面进入第一层晶格空隙的活化能为2.02eV,自第一层晶格空隙扩散进入第二层晶格空隙的活化能为0.924eV;氢分子自W20O58表面进入晶格空隙H的活化能为2.092eV,自晶格空隙H进入晶格空隙h的活化能为1.832eV;氢分子自W18O49表面进入晶格空隙A的活化能为2.024eV,自表面进入晶格空隙B的活化能为1.790eV。说明氢分子在没有外力的作用如高温高压下是不会自由扩散进入氧化钨晶格空隙内部的。（3）蓝钨氢还原过程中基本微观形貌变化如下:H2与蓝钨中O原子结合,导致W-O键断裂,形成多孔块状结构,随着反应的进行,在气相迁移机理作用下,逐渐在块状结构之外和表面形成新的成长晶核,反应时间越长,块状结构越少,而散落的细小颗粒则越来越多,一开始生成的细小颗粒则逐渐长大,并最终生成粒度不一的还原产物。（4）温度越高,蓝钨氢还原速度越快,同时蓝钨氢还原生成的W粉颗粒粒度也是随着温度的升高而增大,低温氢还原还原可得到较细的钨粉。（5）氢气流速越大,蓝钨氢还原速度越快,但氢气流速与生成的W粉粒度成负相关,与生成钨粉粒度的标准差成正相关,大氢气流速还原氧化钨可得到较细钨粉。
张莉[3]（2020）在《磷酸脲的合成结晶过程机理及其聚合研究》文中进行了进一步梳理根据李比希的植物营养学说,土壤中的养分被作物吸收后,地力减弱,需要补充新的养分,保证作物生长需求。肥料对作物的增产至关重要,保证粮食稳产高产是促进我国经济社会快速发展的基础和前提。目前,肥料资源利用不合理,污染土壤,农业比较效益下降,亟需改变传统施肥模式,实现肥料的精准施用。我国淡水资源短缺,节水灌溉,节水省肥的水肥一体化技术迎来发展机遇。水溶肥料,作为水肥一体化技术的配套产品,绿色环保,符合国家肥料减施增效方针和可持续发展理念。但水溶肥原料来源少,价格高,不能普遍适用于农作物。磷酸脲可为作物提供氮磷营养元素,但其养分含量低。聚磷酸铵作为一种水溶肥原料,氮磷营养成分含量高,施用安全性高,但国内产量低,尚未形成规模化。湿法磷酸和尿素合成磷酸脲的结晶过程及磷酸脲与尿素的聚合过程复杂,需开展深入研究。本文主要研究内容及结论如下:（1）磷酸脲的结晶热力学磷酸脲在水中的溶解度随温度的升高而升高,溶解度曲线拟合为Apelblat方程,溶解过程吸热、自发且快速。温度和搅拌速率的增加使介稳区变窄,而冷却速率的增加使介稳区增加。搅拌速率、温度和过饱和度的增加均使磷酸脲结晶诱导期减少。固液界面张力表明,磷酸脲的结晶过程为初级非均相成核。杂质均使溶解度、介稳区和诱导期增加。为减少工艺流程时长,提高生产效率,控制原料中Al3+、Mg2+、Fe3+及SO42-的摩尔浓度低于0.2%。（2）磷酸脲的结晶动力学根据测定的磷酸脲结晶液的悬浮密度、过饱和度、晶体体积形状因子以及粒度分布,采用矩量变换法计算出晶体生长速率和成核速率。粒度分析表明,磷酸脲晶体生长为粒度无关生长。采用1st Opt软件对数据拟合分析,得到成核及生长动力学方程。对动力学方程的分析表明,升高温度和增加过饱和度时,成核速率和生长速率增加,由于成核动力学方程中过饱和度指数较大,因此成核速率增长更快。晶体成核为二次成核,晶体生长过程为表面反应控制。晶体成核速率随悬浮密度的增加而增加。（3）磷酸脲的制备湿法磷酸（w（P2O5）25.23%）合成磷酸脲的优惠工艺条件为,湿法磷酸与尿素摩尔比为1.05:1,反应温度为80°C,反应时间为60 min,结晶时间为18 h,磷酸脲的产率为63.58%,产品中氮和五氧化二磷含量分别为17.2%和44.3%,符合工业磷酸脲的标准GB/T 27805-2011。FTIR和XRD分析表明,湿法磷酸成功合成了磷酸脲,磷酸脲成分和结构不变。热分析表明,磷酸脲在常温下能稳定存在,易储存。（4）杂质对磷酸脲制备过程的影响Al3+、Fe3+、Mg2+及SO42-均使磷酸脲的产率下降。杂质加入后,磷酸脲产品氮磷含量仍符合国家标准GB/T 27805-2011。Al3+、Fe3+、F-使磷酸脲粒度减小,晶体之间分散性差,而Mg2+及SO42-使晶体的分散性更好,透明度较高且形状规则。粒度分析表明,Al3+、Fe3+和SO42-使磷酸脲晶体粒度降低。因此,在工业化生产中,应控制原料中Al3+、Fe3+、SO42-及F-的含量,提高磷酸脲产品的质量,获得颗粒大小均匀的晶体。（5）聚磷酸铵的制备以湿法磷酸制备的磷酸脲为原料合成聚磷酸铵（APP）的优惠工艺条件为:尿素与磷酸脲摩尔比为2.1:1,反应温度为210°C,反应时间为65 min。聚磷酸铵产品的聚合度为25.31,在25°C水中的溶解度为3.94 g·（100 g）-1,为可溶性物质。聚磷酸铵中五氧化二磷含量为68.13%,氮含量为13.72%。FTIR和XRD分析表明,制备的产品为Ⅰ型聚磷酸铵。热分析表明,聚磷酸铵易于常温储存。SEM分析表明,聚磷酸铵产品疏松多孔。（6）聚磷酸铵中氮磷元素的释放规律降低p H值和升高温度有利于氮磷的释放。抛物线方程、Elvoich方程和一级动力学方程均能拟合释放过程,其中,一级动力学方程的拟合结果最佳。氮磷元素释放过程的半衰期随温度升高和p H值降低而降低,水解活化能处于聚磷酸盐的水解活化能范围。综上所述,磷酸脲的结晶过程机理研究丰富了磷酸脲的结晶理论,为工业生产磷酸脲提供理论指导;采用湿法磷酸成功合成出磷酸脲,省去对湿法磷酸的净化,优化传统工艺;以湿法磷酸合成的磷酸脲为原料制备的Ⅰ型聚磷酸铵,可溶于水;探究了聚磷酸铵中氮磷元素在水溶液中的释放过程,为聚磷酸铵作为水溶肥施用提供指导,提高肥料利用率。本课题研究提高了湿法磷酸的利用率,缓解高品质磷资源短缺,对水溶肥的推广及应用有重要意义。
陈铮[4]（2019）在《稀土氧化物掺杂纳米钨粉的制备及其性能研究》文中进行了进一步梳理金属钨（W）具有一系列优异特性,在现代国防、原子能工业、电真空、电光源等工程应用领域占有重要地位。金属W通常采用粉末冶金方法制备,在获得高致密度的前提下,细化晶粒和弥散强化是提高材料性能的有效手段。本论文使用溶液燃烧合成了氧化镧（La2O3）掺杂纳米钨粉,并使用该粉末制备了超细晶W合金,研究内容主要包括以下几个方面:（1）研究了La2O3源（硝酸镧）对溶液燃烧合成钨氧化物的相态、形貌以及还原过程的影响,成功制备了不同La203掺杂量的纳米W粉。当La2O3的加入量为Owt%、0.5wt%和1.Owt%时,燃烧合成的产物为针状W18O49,完全还原为钨粉的温度为700℃;当La2O3的加入量为2.0wt%和5.0wt%时,燃烧合成的产物为针状W18O49和颗粒状H0.53W03共存的混合氧化物,且随着La203的加入量的增加H0.53WO3相增多,完全还原温度分别升高到750℃和850℃。所有纳米W粉的尺寸均小于50nm,钨粉中La203分布均匀,即使5.0wt%的添加量也不会出现明显的La2O3聚集。在溶液燃烧合成过程中,随着氧化剂和燃料之间放热氧化还原反应的进行,偏钨酸根（[H2W12O40]6-）先热解生成W03,然后燃料和氧化剂分解的NH3将WO3还原为W118O49,加入硝酸镧后,WO3被还原为H0.53W03,而硝酸镧热解生成的La203不会被NH3还原,仍以La203的形式存在。（2）研究了溶液燃烧合成La2O3掺杂量的纳米W粉的致密化行为,成功制备了超细晶钨合金,并研究了其显微组织和物理性能。Owt%、0.5wt%、1.Owt%、2.0wt%和5.0wt%La2O3掺杂量的纳米钨粉的致密度超过95%的烧结温度分别为1350℃、1500℃、1500℃、1650℃和1650℃,此时其晶粒尺寸分别为4.92μm、0.66μm、0.57μm、0.47μm和 0.72μm。W-0.5wt%La2O3和 W-1.0wt%La2O3合金中La2O3颗粒分布均匀,大尺寸La203颗粒较少,W-1.0wt%La2O3合金中的晶粒内部La2O3颗粒的平均尺寸为27nm,晶界上的平均尺寸为57nm;W-2.0wt%La2O3和W-5.0wt%La2O3合金中有较多的大尺寸La2O3颗粒分布在晶界上,W-2.0wt%La2O3和W-5.0wt%La2O3合金中晶粒内部La203颗粒的平均尺寸均为60nm,晶界上的La203颗粒的平均尺寸分别为147nm和210nm。纯W、W-0.5wt%La2O3和W-1.0wt%La2O3都在 1500℃烧结时达到最大显微硬度,分别为587.1HV0.2、646.0HV0.2和684.1HV0.2,而W-2.0wt%La2O3和W-5.0wt%La2O3在 1650℃烧结时达到最大显微硬度739.3HV0 2和660.0HV0.2。（3）研究了溶液燃烧合成纳米W粉的致密化和晶粒生长动力学,以及La2O3颗粒的演化过程及对晶粒生长抑制机理。纯W、W/1.0wt%La2O3粉的烧结活化能仅为505k]/mol和650kJ/mol,而W/5.0wt%La2O3粉末的烧结活化能迅速升高到1625kJ/mol。不同La2O3添加量的W合金在高温煅烧过程中的晶粒生长行为有较大差别,其中W-2.0wt%La2O3合金的晶粒生长最慢,在1900℃煅烧6h后,其晶粒尺寸仅为1.23μm,在1900℃时的晶界迁移率只有7.5×10-22～3.O×1 0-21m3·N-1·s-1。溶液燃烧合成的粉末中,纳米尺寸的W颗粒和La203颗粒均匀混合,在烧结过程中La2O3颗粒通过W颗粒之间的吞并长大而进入到W颗粒的内部。增加W基体中单位空间内La2O3颗粒的数量可以有效地增加其抑制W晶粒生长的效果,但是当La2O3的添加量过多时,La2O3颗粒的聚集长大会减少了单位空间内的La2O3颗粒数量,第二相颗粒对晶粒生长的抑制作用会减弱。
张婵[5]（2019）在《AlCl3·6H2O在AlCl3-FeCl3-CaCl2-HCl-H2O体系中的溶解度和生长速率的研究》文中研究表明AlCl3?6H2O可以用于污水处理,同时也是生产聚合氯化铝絮凝剂的原料或中间产物,在催化剂的制备和精密铸造行业中具有广泛的用途。针对粉煤灰酸法提铝制备AlCl3?6H2O工艺,由于固体废弃物粉煤灰成分复杂,其盐酸酸浸液中含有Al3+、Fe3+、Ca2+、Na+、Cl-等诸多成分,使得AlCl3?6H2O在结晶分离过程中出现杂盐的夹带现象,会导致最终产品的纯度降低,因此酸浸液中铝盐的结晶分离是粉煤灰提铝工艺工业应用的瓶颈问题之一。本文结合结晶热力学和动力学的知识,考虑到酸浸液中离子的主要成分,选取AlCl3-FeCl3-HCl-H2O和AlCl3-CaCl2-HCl-H2O两个体系,采用实验测定和模拟计算相结合的方式,研究了不同温度、不同盐酸浓度和不同过饱和度下AlCl3?6H2O在AlCl3-FeCl3-HCl-H2O和AlCl3-CaCl2-HCl-H2O体系中的溶解度和生长速率,为实际工艺的优化设计提供理论支撑。（1）研究了不同温度（25-60oC）、不同盐酸浓度(1 mol?kg-1和9.9 mol?kg-1)和不同过饱和度(0-2.5 mol?kg-1)下AlCl3?6H2O在FeCl3-HCl-H2O和CaCl2-HCl-H2O体系的溶解度。采用静态法测定了AlCl3?6H2O在FeCl3-HCl-H2O和CaCl2-HCl-H2O体系的溶解度,同时以OLI软件为平台,嵌入Bromley-Zemaitis活度系数模型,模拟计算了AlCl3?6H2O在FeCl3-HCl-H2O和CaCl2-HCl-H2O体系的溶解度。结果表明,温度对于AlCl3?6H2O在FeCl3-HCl-H2O和CaCl2-HCl-H2O体系的溶解度影响很小;过饱和度对其溶解度的影响显着,随着氯化铁或者氯化钙浓度的增大,AlCl3?6H2O的溶解度显着降低;盐酸浓度对AlCl3?6H2O的溶液度也有显着影响,随着盐酸浓度的增加,AlCl3?6H2O的溶解度显着减小。通过比较溶解度的实验测定值和模拟计算值,两者的相对误差小于5%,表明此模型适用于该体系内溶解度的模拟计算。（2）研究了1mol?kg-1盐酸浓度、不同温度（25-45 oC）、不同过饱和度(0-0.6mol?kg-1)条件下AlCl3?6H2O在AlCl3-FeCl3-HCl-H2O和AlCl3-CaCl2-HCl-H2O体系的生长速率。结果表明:采用添加晶种常压结晶的方法制得的AlCl3?6H2O结晶程度良好。温度对AlCl3?6H2O的生长速率有一定的影响;过饱和度对AlCl3?6H2O生长速率的影响显着,随着FeCl3或CaCl2浓度的增加,AlCl3?6H2O的生长速率逐渐增大。同时以OLI软件为平台,嵌入MSE电解质模型对AlCl3?6H2O在AlCl3-FeCl3-HCl-H2O和AlCl3-CaCl2-HCl-H2O体系的生长速率进行模拟计算,模拟结果与实验结果变化趋势相一致,而晶体生长速率的实验测定值和模拟计算值有所偏差。
杨高玲[6]（2019）在《Co诱导可控制备超细WC粉体及其调控机理研究》文中提出传统YG系列硬质合金的硬度和强度存在固有矛盾,即硬度高则强度低,强度高则硬度低。有研究表明,硬质合金力学性能随WC晶粒尺寸减小而增加,当晶粒尺寸达到超细/纳米尺度时能同时提高合金的硬度和强度。因此,将合金中WC晶粒超细化,纳米化能有效解决这一矛盾,获得高硬度高强度的双高硬质合金。目前,超细/纳米晶硬质合金成为国际上硬质合金的发展方向。合成高质量的WC-Co复合粉体是制备超细/纳米晶WC-Co硬质合金的前提。本课题针对氧化钨直接还原碳化制备碳化钨效率低、粉体粒度不均、团聚现象严重等问题,采用分阶段还原碳化的工艺路线,先将偏钨酸铵（AMT）分解得到的W03轻度还原成WO2.72后再进一步还原碳化来制备WC。通过钴的添加诱导合成高长径比的紫钨,进而可控制备WC-Co复合粉,并研究了粉体制备过程钴的影响机理。具体内容如下:对氧化钨氢还原过程进行了热力学计算,确定了生成紫钨及其相稳定的热力学条件。以此基础开展实验,研究了在轻度还原制备紫钨的过程中,还原时间、还原温度及钴含量对粉体形貌和物相的影响。结果表明,喷雾干燥制备的AMT-Co（CH3COO）2前体粉在600℃煅烧1小时后全部转化为WO3-CoWO4;固定氢气流量,轻度还原温度和时间影响紫钨的棒径、棒长及纯度,获得紫钨粉体的最佳工艺为800℃,轻度还原25 min。不同原料对制备的紫钨形貌有很大的影响,AMT原料制备的紫钨颗粒粗短,平均棒径约340 nm;钴含量都为8wt.%的ATM-Co（CH3COO）2和硬质合金回收粉两种原料制备的紫钨棒径差别不明显,平均棒径分别250和230 nm,但后者经过高能球磨后,粉末颗粒处于较高能量的不稳定状态,反应活性增大促进紫钨沿（010）晶面方向择优生,使得颗粒长度远大于前者。系统研究了钴的添加量对紫钨生长的影响,结果表明:随着钴含量的增加,紫钨的棒径呈先减后增趋势,当钴含量为6wt.%时,获得的紫钨棒径细小,约100 nm,长径比达到22。对紫钨还原碳化进行热力学计算,预测其还原碳化路径及反应的热力学起始条件。研究不同钴含量、还原碳化温度和时间对粉体物相、粒度和形貌的影响,获得制备超细碳化钨粉的优化工艺。实验结果表明,钴的添加降低紫钨还原碳化的温度（约50℃）,促进反应发生。纯紫钨试样在碳化温度达到800℃才开始形成W2C、WC,而WO2.72-CoWO4试样在750℃就发生反应生成WC。含8wt.%钴试样在800℃下保温2.5 h后完全转化,获得物相纯净、分散性好、粒径分布窄、平均尺寸约为110 nm的WC-Co复合粉。XRD分析表明紫钨还原碳化路径为WO2.72→WO2→W2C→WC,反应不生成W,与热力学分析结果相同。此外,随着钴含量的增加,紫钨还原碳化速度加快,添加2wt.%钴试样在800℃保温5 h后仍有缺碳相存在,4wt.%、6wt.%、wt.8%钴含量试样分别在4h、3h和2.5 h后反应完全。从动力学角度分析了钴对紫钨还原碳化的加速作用,随着钴含量的增加,反应速率常数k增大,反应活化能E减小。
李保强[7]（2018）在《热等离子制备的球形钨粉在W-Cu复合材料中的应用研究》文中研究指明W-Cu复合材料兼具钨的耐高温、高强度、高密度、耐磨损、低膨胀和铜的优良的导热、导电等性能,广泛应用在电子封装、电触头以及金属发汗材料等领域。致密性高、组织结构均匀且晶粒生长可控是获得高性能W-Cu复合材料的关键。目前,熔渗法和复合粉烧结法是制备W-Cu复合材料的常用方法。针对熔渗法制备W-Cu复合材料,关键是制备得到具有一定孔隙率且孔隙均匀贯通的多孔钨骨架。当下,多孔钨骨架的制备多以形貌不规则的钨粉为原料。然而不规则粉体堆积密度低,烧结可控性差,在烧结过程中存在非均匀团聚收缩,导致得到的多孔骨架中存在闭孔或半通孔、且孔隙分布均匀性差,严重影响了熔渗得到复合材料的致密性和组织结构均匀性。针对复合粉烧结法制备W-Cu复合材料,目前多集中在粉体的纳米化及烧结行为研究。但是常规方法得到的纳米粉体分散性差、粒度分布宽且形貌不规则,影响了粉体的烧结活性且导致了晶粒的异常生长,不利于高致密细晶W-Cu复合材料的获得。本文从改善W（Mo）粉体颗粒的特性出发,采用热等离子球化制备得到的球形致密W（Mo）粉和高分散、粒度分布均匀的准球形纳米W粉为原料,以粉体烧结性能研究为基础,分别采用熔渗法和复合粉烧结法,以导热性能及硬度为主要的考察指标,进行高致密性、组织结构均匀且晶粒大小可控的W（Mo）-Cu复合材料的制备及性能研究。主要工作为:（1）以球形致密钨颗粒为原料构建具备均匀贯通孔隙的多孔钨基体。通过研究不同助剂对球形钨烧结和多孔钨结构的影响,最终确定以硬脂酸为成型助剂、以微量Ni为烧结活化剂。为使多孔钨堆积孔隙得到完好的保留且保证一定的烧结颈强度,优化得到了 Ni的添加比例（0.03 wt.%）及烧结工艺参数,并分析了球形致密钨粉的活化烧结机理。以同粒度不规则钨粉为原料进行多孔基体的制备,结合烧结动力学分析,证实了球形粉体具有更高的烧结稳定性,有助于孔隙均匀贯通多孔基体的获得。最后,对制备的多孔基体进行了气体通量及渗透性能测试,并且渗铜实验表明,球形粉体有助于制取高导热、高致密的W-Cu复合材料。（2）以第一部分采用球形致密钨粉制备均匀贯通多孔骨架的研究为基础,将其推广至高性能多孔Mo骨架的制备上,并进行Mo-Cu复合材料的熔渗研究。首先以球形致密Mo粉为原料,在1500℃下烧结1 h制备得到多孔Mo骨架。通过成型压力调控多孔骨架的结构,得到了具有不同孔隙率的材料。进而采用熔渗法进行Mo-Cu复合材料的制备,着重考察了熔渗工艺对材料性能的影响,得到了优化的熔渗参数（1300℃熔渗1h）。最后采用理论模型分析材料的热导率,并通过烧结工艺的优化提升了材料的性能。（3）以热等离子制备得到的高分散、粒度分布均匀的准球形纳米钨粉为原料,进行细晶钨烧结体的制备及强化研究。研究了烧结条件对烧结体结构及性能的影响,分析了烧结体致密化及晶粒演化行为的规律,坯体在1500℃烧结2 h得到了相对密度91.3%、平均晶粒尺寸不足2 μm的烧结体。研究发现,粒度分布均匀的准球形纳米钨粉在烧结前期可有效地抑制晶粒的生长。最后,分析了A1203粉体和Ni对钨基体的协同强化作用,研究了二者对钨基体的致密化及晶粒生长行为的影响规律,并确定了最优的添加剂比例。（4）基于第三部分对高分散且粒度分布均匀的准球形纳米钨粉的烧结性能研究,进行细晶W-Cu复合材料的制备。研究了烧结温度和保温时间对材料结构及性能的影响,并分析了材料的晶粒生长行为。计算得到液相烧结阶段的晶粒生长活化能高达338±46kJ/mol,并且晶粒生长速率低,证实了晶粒的不易生长。研究了坯体的烧结致密化行为,一方面,纳米钨颗粒提升了颗粒重排驱动力（毛细力）,并且烧结前期晶粒生长缓慢,从而保证了较高的重排致密化效率;另一方面,钨粉的纳米化在一定程度上改善了其在Cu中的溶解性,从而使物质可通过液相进行传质扩散,加快了体系的致密化进程。最终得到平均晶粒尺寸323 nm,相对密度96.5%的W-Cu复合材料。
占胜[8]（2018）在《合成白钨中杂质元素对APT物化性质影响》文中进行了进一步梳理钨矿资源是一种重要战略资源,因其优异性能被广泛应用于生活当中,但钨矿资源中存在大量杂质元素。了解各杂质元素如何影响APT（仲钨酸铵）物化性质,对钨矿资源高效利用以及对APT及其加工产品性能控制有着更具普遍性研究意义。本课题选取S、Si、Cu、Mn四种杂质元素为研究对象,并且扩大杂质元素含量,通过其化合物形式引入,且不增加其余杂质元素及含量,采用传统酸法制备APT粉末。通过XRD、SEM、EDS、ICP表征方法探究APT样品物相结构,晶粒形貌、粒度性能和化学成分。实验结果表明:添加两种非金属元素（S、Si）后,制备出APT粉末结晶性能优异,根据国家标准相比,粉末粒度达到细级,并且粉末全部通过250目筛,粒度分布测试表明,添加杂质元素后制备出粉末粒度分布更宽,外观呈现白色结晶且无明显附着物,通过ICP检测粉末化学成分,各个杂质元素含量均达到了国标APT-1标准,随着杂质元素添加量增多,晶体形貌未发生改变,晶体发育良好,得到是理想晶体。添加两种金属元素（Cu、Mn）后,制备出APT粉末结晶性能下降,根据国家标准相比,粉末粒度未达到细级,并且粉末全部未通过250目筛,外观有黄色附着物,粒度分布测试表明,添加杂质元素后制备出粉末粒度分布变窄。通过ICP检测粉末化学成分,部分杂质元素含量均超标,特别是Cu与Mn元素含量,未达到了国标APT-1标准,随着添加量增多,晶体形貌发生改变,晶体发育不全,表面附着物增多,得到不是理想晶体。
李青[9]（2017）在《外场辅助中和结晶法制备APT和热分解制备WO3》文中认为仲钨酸铵（APT）作为钨冶金过程中重要的中间产物,是生产钨粉、碳化钨粉等钨制品的主要原料,其纯度和晶体物性如形貌、粒度和流动性等极大地影响着后续钨制品的各方面性能,故仲钨酸铵的形貌和粒度控制是钨冶炼过程中关键的一步。目前工业生产主要采用蒸发结晶法制备APT,其操作便利,生产能力大,但产品存在粒径偏大、形貌不佳、能耗大等缺陷,难以满足目前超细钨制品的要求。而中和结晶法在常温下虽可制备颗粒细小的APT,但产品形貌不佳,生产耗时长。因此,为了直接制备形貌规则完整、平均粒度小、粒度均匀且分散性好的APT,本文研究采用微波与超声波双外场协同中和结晶法制备APT,探究了各个因素对产品性能的影响,得出了最佳工艺条件,并对产品进行了表征;同时,探索了利用微波加热煅烧APT制备WO3的新方法;为此,本文研究的主要工作和取得的主要成果如下:（1）采用微波与超声波协同作用中和结晶法制备仲钨酸铵,探讨了制备方式、加热方式、钨酸铵浓度（WO3）、溶液pH值、结晶反应温度、超声波模式、结晶反应时间、微波与超声波组合功率、陈化时间等结晶反应条件对APT形貌和粒度的影响。实验结果表明:微波与超声波协同模式下制备APT的形貌要明显优于常规加热和单一微波加热模式下制备APT的形貌;在微波与超声波外场协同作用下,结晶反应钨酸铵浓度（WO3）275 g·L-1、溶液pH值7、反应温度95℃、反应时间15min、微波功率700W、超声波功率1000W、超声波模式1:2下,无需陈化即可制得形貌规则、表面光滑、粒度分布均匀、颗粒分散的长方体柱状单晶仲钨酸铵颗粒。对在较优条件下制备的仲钨酸铵进行表征,结果表明:晶体颗粒形貌规则、表面光滑、粒度分布范围在1.612.2μm之间、平均粒径5.8μm、分散性较好;XRD表明结晶颗粒为五水单斜晶系结构的五水仲钨酸铵,结晶度较高,晶形完整;差热-热重分析表明五水仲钨酸铵在450℃以后就可完全分解。（2）利用微波加热煅烧APT制备WO3,探讨了微波功率、煅烧温度、保温时间等煅烧条件对制备WO3的形貌与粒度的影响,同时对最终产品WO3进行了XRD、形貌和粒度的分析。实验结果表明:微波功率800W、煅烧温度600℃煅烧条件下,APT分解完成即可无需保温就可得到形貌规则、粒度均匀分散的WO3颗粒;10 g仲钨酸铵经微波加热煅烧只需12 min就可分解完成,煅烧时间与传统生产方式相比大大的缩短;XRD分析表明WO3结晶完全,结晶度较高;在最佳条件下煅烧制备的WO3颗粒继承了仲钨酸铵良好的形貌特性,WO3的平均粒度为6μm左右,与仲钨酸铵的粒度相比变化不大。
张国荣[10]（2015）在《甘氨酸单晶生长研究及其结晶工艺初探》文中指出甘氨酸是结构最为简单、应用领域十分广泛的人体非必需氨基酸,其生产工艺主要是采用氯乙酸氨解法,产品除杂比较困难,且纯度达不到要求,粒度分布达不到标准,此外,产品在储存运输过程中也会出现结块现象。针对以上不足,本文对甘氨酸结晶过程进行实验研究和理论分析,并对其结晶工艺进行初步的探索。采用动态激光法测定了甘氨酸在水和水-丙酮混合溶剂中溶解度数据,甘氨酸在水中溶解度随着温度的升高而升高,并较好的符合Apelblat方程。甘氨酸在水-丙酮混合溶液中的溶解度和温度具有线性函数关系,较好的符合一元二次函数关系,并采用范德霍夫方程计算得到甘氨酸在不同溶液中的溶解熵和溶解焓。采用动态激光法测定了甘氨酸在水-丙酮混合溶剂中的结晶介稳区,并对甘氨酸在不同溶液中的结晶介稳区宽度进行理论分析。采用浮子式玻璃密度计测定了25℃,常压下甘氨酸在不同质量比的水-丙酮混合溶剂中的密度数据,较好的符合Vogel-Tamman-Fulcher（VTF）方程。采用密度数据计算甘氨酸在水-丙酮溶液中的表观摩尔体积、极限偏摩尔体积和迁移体积等数据,结果表明甘氨酸在水-丙酮溶液中的迁移体积均为正值,且随着丙酮的含量增大而增大。采用XDS-1B倒置显微镜测定了甘氨酸单晶在其过饱和水溶液和过饱和水-丙酮溶液中各个晶向随时间变化的尺寸数据,线性拟合得出各个晶向的生长速率。采用动力学关系式关联计算处理得到甘氨酸在过饱和溶液中的各个晶向的生长速率常数Kg和晶体生长活化能等数据。针对甘氨酸工业提纯精制过程中存在的不足,在甘氨酸冷却结晶的基础上,系统的探讨了甘氨酸以丙酮为溶析剂的冷却-溶析耦合结晶工艺,实验中研究了晶种的添加量、溶析剂的流加量、搅拌强度和降温速率对产品的粒度分布和晶型等质量的影响,并初确定甘氨酸的结晶工艺条件。
二、仲钨酸铵晶体生长速率常数和活化能研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、仲钨酸铵晶体生长速率常数和活化能研究（论文提纲范文）
（1）废旧硬质合金中Co资源的二次利用实验研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 钴资源现状 |
| 1.1.1 国内外钴矿资源分布状况 |
| 1.1.2 钴资源利用及其现状 |
| 1.1.3 废旧硬质合金综合利用研究现状 |
| 1.2 Co_3O_4的性质及其应用 |
| 1.2.1 Co_3O_4的物理化学性质 |
| 1.2.2 Co_3O_4材料的主要应用 |
| 1.3 Co_3O_4制备的研究进展 |
| 1.3.1 水热-热分解法 |
| 1.3.2 溶胶-凝胶反应法 |
| 1.3.3 微乳液法 |
| 1.3.4 模板法 |
| 1.3.5 固相法 |
| 1.3.6 均匀液相沉淀法 |
| 1.4 微波和超声波 |
| 1.4.1 微波的特征 |
| 1.4.2 微波在材料化学方面的应用 |
| 1.4.3 超声波的特征 |
| 1.4.4 超声波波在材料化学方面的应用 |
| 1.5 研究目的、意义和内容 |
| 1.5.1 研究目的和意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂 |
| 2.2 实验设备 |
| 2.3 实验表征仪器与原理 |
| 2.3.1 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.3.2 能谱仪(EDS) |
| 2.3.3 X射线衍射(XRD) |
| 2.3.4 热重/差热(TG-DSC)分析 |
| 2.3.5 激光粒度测试 |
| 2.3.6 电化学性能测试 |
| 2.3.7 红外光谱分析 |
| 2.4 实验流程和步骤 |
| 第三章 硬质合金中Co的提取分离及Co_3O_4前驱体的制备工艺研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验原理和方法 |
| 3.3 废旧硬质合金氧化料的浸出讨论 |
| 3.4 普通水浴环境制备Co_3O_4前驱体的制备结果和讨论 |
| 3.4.1 沉淀剂对制备Co_3O_4前驱体的影响 |
| 3.4.2 pH值对制备Co_3O_4前驱体的影响 |
| 3.4.3 温度对制备Co_3O_4前驱体的影响 |
| 3.4.4 C_2O_4~(2-):Co~(2+)对制备Co_3O_4 前驱体的影响 |
| 3.4.5 NH_4~+对制备Co_3O_4前驱体的影响 |
| 3.4.6 表面活性剂对制备Co_3O_4前驱体的影响 |
| 3.5 超声波-微波协同外场制备Co_3O_4前驱体结果和讨论 |
| 3.5.1 微波外场制备Co_3O_4前驱体 |
| 3.5.2 反应温度对协同外场辅助制备Co_3O_4前驱体的影响 |
| 3.5.3 超声-间隙组合方式对协同外场辅助制备Co_3O_4前驱体的影响 |
| 3.5.4 pH值对协同外场辅助制备Co_3O_4前驱体的影响 |
| 3.6 微波-超声协同外场对制备Co_3O_4前驱体的影响探讨 |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 前驱体的热分解及其还原实验研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验原理和方法 |
| 4.3 电阻炉热分解制备Co_3O_4及其性能研究 |
| 4.3.1 温度对电阻炉热分解制备Co_3O_4的影响 |
| 4.3.2 保温时间对普通电阻炉热分解制备Co_3O_4的影响 |
| 4.4 微波炉热分解制备Co_3O_4及其性能研究 |
| 4.4.1 温度对微波炉热分解制备Co_3O_4的影响 |
| 4.4.2 保温时间对微波炉热分解制备Co_3O_4的影响 |
| 4.5 微波热分解产物Co_3O_4的电化学性能研究 |
| 4.5.1 电化学测试实验 |
| 4.5.2 Co_3O_4电化学测试结果与讨论 |
| 4.6 前驱体还原钴粉及其相互关系研究 |
| 4.6.1 前驱体制备工艺对还原钴粉形貌影响及工艺研究 |
| 4.7 小节 |
| 第五章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（2）氧化钨中氢分子扩散模拟计算及氢还原机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 钨及其氧化钨的性能与应用 |
| 1.2 氧化钨的制备 |
| 1.3 钨粉制取方法 |
| 1.4 氧化钨氢还原机理 |
| 1.4.1 氧化钨氢还原热力学机理 |
| 1.4.2 氧化钨氢还原动力学机理 |
| 1.5 还原动力学模型 |
| 1.6 课题意义 |
| 1.7 研究内容 |
| 第二章 计算方法 |
| 2.1 态密度泛函理论 |
| 2.1.1 基于波函数与基于态密度的薛定谔方程 |
| 2.1.2 Hohenberg-Kohn理论 |
| 2.1.3 Kohn-Sham方案 |
| 2.1.4 交换关联泛函近似方法 |
| 2.1.5 平面波赝势 |
| 2.2 过渡态搜索 |
| 2.3 计算模块 |
| 2.3.1 CASTEP模块 |
| 2.3.2 DMol3模块 |
| 第三章 氧化钨中氢分子的扩散模拟计算 |
| 3.1 氢分子在WO_3中的扩散模拟计算 |
| 3.1.1 WO_3结构模型 |
| 3.1.2 WO_3(001)表面结构 |
| 3.1.3 氢分子在WO_3中的扩散计算方法 |
| 3.1.4 扩散过程结构性质变化分析 |
| 3.1.5 氢分子在WO_3中的扩散行为讨论 |
| 3.1.6 氢分子在WO_3中的扩散计算小结 |
| 3.2 氢分子在W_(20)O_(58)中的扩散模拟计算 |
| 3.2.1 W_(20)O_(58)结构模型 |
| 3.2.2 W_(20)O_(58)(010)表面结构 |
| 3.2.3 氢分子在W_(20)O_(58)中的扩散计算方法 |
| 3.2.4 扩散过程性质变化分析 |
| 3.2.5 氢分子在W_(20)O_(58)中的扩散行为讨论 |
| 3.2.6 计算小结 |
| 3.3 氢分子在W_(18)O_(49)中的扩散模拟计算 |
| 3.3.1 W_(18)O_(49)结构模型 |
| 3.3.2 W_(18)O_(49)(010)表面结构 |
| 3.3.3 氢分子在W_(18)O_(49)中的扩散计算方法 |
| 3.3.4 扩散过程性质变化分析 |
| 3.3.5 氢分子在W_(18)O_(49)中的扩散行为讨论 |
| 3.3.6 计算小结 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 蓝钨氢还原实验 |
| 4.1 实验原料 |
| 4.2 实验装置 |
| 4.3 实验步骤 |
| 4.4 XRD分析 |
| 4.5 FE-SEM分析 |
| 4.5.1 温度的影响 |
| 4.5.2 氢气流速的影响 |
| 4.6 蓝钨还原机理讨论 |
| 4.7 本章小结 |
| 第五章 总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（3）磷酸脲的合成结晶过程机理及其聚合研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 磷酸脲的概述 |
| 1.2.1 磷酸脲的性质 |
| 1.2.2 磷酸脲的应用 |
| 1.2.3 磷酸脲的制备 |
| 1.3 磷酸脲的制备国内外研究现状 |
| 1.3.1 磷酸脲的制备国外研究现状 |
| 1.3.2 磷酸脲的制备国内研究现状 |
| 1.4 聚磷酸铵的性质及用途 |
| 1.5 聚磷酸铵的制备国内外研究现状 |
| 1.5.1 聚磷酸铵的制备国外研究现状 |
| 1.5.2 聚磷酸铵的制备国内研究现状 |
| 1.6 研究意义及研究内容 |
| 1.6.1 研究意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 2 磷酸脲结晶热力学 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 研究方法 |
| 2.2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.2.2 测定磷酸脲溶解度 |
| 2.2.3 测定磷酸脲结晶介稳区 |
| 2.2.4 测定磷酸脲结晶诱导期 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 磷酸脲溶解度 |
| 2.3.2 磷酸脲结晶介稳区 |
| 2.3.3 磷酸脲结晶诱导期 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 磷酸脲结晶动力学 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 研究方法 |
| 3.2.1 实验试剂及仪器 |
| 3.2.2 磷酸脲结晶成核及生长速率的测定 |
| 3.2.3 磷酸脲结晶动力学模型 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 磷酸脲晶体成核动力学模型 |
| 3.3.2 磷酸脲晶体生长动力学模型 |
| 3.3.3 磷酸脲结晶动力学分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 磷酸脲制备工艺开发 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 研究方法 |
| 4.2.1 实验试剂及仪器 |
| 4.2.2 磷酸脲的制备研究 |
| 4.2.3 杂质对磷酸脲制备过程的影响研究 |
| 4.2.4 磷酸脲产品的分析与表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 热法磷酸法 |
| 4.3.2 浓缩湿法磷酸法 |
| 4.3.3 湿法磷酸法 |
| 4.3.4 杂质对磷酸脲制备过程的影响 |
| 4.3.5 磷酸脲的表征分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 聚磷酸铵制备工艺开发 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 研究方法 |
| 5.2.1 实验试剂及仪器 |
| 5.2.2 聚磷酸铵的制备研究 |
| 5.2.3 聚磷酸铵产品的分析与表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 聚磷酸铵的制备工艺 |
| 5.3.2 聚磷酸铵的表征分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 聚磷酸铵中氮磷元素的释放规律 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 研究方法 |
| 6.2.1 实验试剂及仪器 |
| 6.2.2 聚磷酸铵中氮磷元素的释放规律 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 聚磷酸铵中氮元素的释放规律 |
| 6.3.2 聚磷酸铵中磷元素的释放规律 |
| 6.3.3 聚磷酸铵中氮磷元素的释放动力学 |
| 6.4 本章小结 |
| 7 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 个人简历、在学期间发表的学术论文及研究成果 |
| 致谢 |
（4）稀土氧化物掺杂纳米钨粉的制备及其性能研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 2 文献综述 |
| 2.1 氧化物弥散强化钨合金 |
| 2.1.1 氧化物弥散强化钨合金概述 |
| 2.1.2 弥散强化机理 |
| 2.1.3 氧化物弥散强化钨合金的制备方法 |
| 2.1.4 影响弥散强化的因素 |
| 2.2 溶液燃烧合成 |
| 2.2.1 溶液燃烧合成的基本原理 |
| 2.2.2 溶液燃烧合成的分类与优点 |
| 2.2.3 溶液燃烧合成制备纳米粉末的研究进展 |
| 3 研究内容及研究方法 |
| 3.1 研究内容 |
| 3.2 技术路线 |
| 4 溶液燃烧合成制备纳米钨粉 |
| 4.1 实验方法 |
| 4.2 碳辅助溶液燃烧合成制备纳米钨粉 |
| 4.3 一步溶液燃烧法制备纳米钨粉 |
| 4.4 稀土氧化物掺杂纳米钨粉的制备 |
| 4.4.1 La_2O_3对合成前驱体的影响 |
| 4.4.2 La_2O_3添加量对还原过程的影响 |
| 4.5 溶液合成制备纳米钨粉的机理 |
| 4.6 本章小结 |
| 5 纳米钨粉的烧结致密化及显微组织的研究 |
| 5.1 实验方法 |
| 5.2 纳米钨粉的致密化 |
| 5.3 超细晶W合金显微组织 |
| 5.4 W合金的显微硬度和热导率 |
| 5.5 本章小结 |
| 6 纳米钨粉的致密化及合金晶粒生长动力学研究 |
| 6.1 实验原理与实验方法 |
| 6.1.1 致密化动力学模型 |
| 6.1.2 晶粒生长模型 |
| 6.1.3 实验方法 |
| 6.2 纳米粉致密化动力学 |
| 6.3 致密化过程中的晶粒生长动力学 |
| 6.4 超细晶W合金晶粒生长动力学 |
| 6.5 La_2O_3颗粒的演化过程及对晶粒生长抑制机理 |
| 6.6 本章小结 |
| 7 结论 |
| 8 主要创新点 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学研究成果 |
| 学位论文数据集 |
（5）AlCl3·6H2O在AlCl3-FeCl3-CaCl2-HCl-H2O体系中的溶解度和生长速率的研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 AlCl_3?6H_2O简介 |
| 1.1.1 AlCl_3?6H_2O的应用 |
| 1.1.2 AlCl_3?6H_2O的制备现状 |
| 1.2 结晶 |
| 1.2.1 溶解度 |
| 1.2.2 过饱和度 |
| 1.2.3 晶体生长速率 |
| 1.3 模拟计算在结晶工艺中的应用 |
| 1.3.1 模拟计算在结晶工艺中的重要性 |
| 1.3.2 OLI软件在结晶热力学和动力学方面的应用 |
| 1.4 课题研究内容及意义 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 第二章 实验材料及方法 |
| 2.1 实验试剂 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 溶解度测定 |
| 2.3.2 晶体生长速率测定 |
| 2.4 表征与分析 |
| 2.4.1 X射线粉末衍射仪(XRD) |
| 2.4.2 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) |
| 2.4.3 溶液中离子浓度的滴定方法 |
| 第三章 AlCl_3?6H_2O在FeCl_3-CaCl_2-HCl-H_2O中溶解度的实验测定和模拟计算 |
| 3.1 AlCl_3?6H_2O在FeCl_3-CaCl_2-HCl-H_2O体系中溶解度的实验测定 |
| 3.1.1 实验方法的可靠性验证 |
| 3.1.2 AlCl_3?6H_2O在FeCl_3-HCl-H_2O体系中溶解度的实验测定 |
| 3.1.3 AlCl_3·6H_2O在CaCl_2-HCl-H_2O体系中溶解度的实验测定 |
| 3.2 AlCl_3?6H_2O在FeCl_3- CaCl_2-HCl-H_2O体系中溶解度的模拟计算 |
| 3.2.1 活度系数模型 |
| 3.2.2 AlCl_3?6H_2O在FeCl_3-HCl-H_2O体系中溶解度的模拟计算 |
| 3.2.3 AlCl_3?6H_2O在CaCl_2-HCl-H_2O体系中溶解度的模拟计算 |
| 3.3 溶解度模型的验证 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 AlCl_3?6H_2O在AlCl_3-FeCl_3-CaCl_2-HCl-H_2O体系中生长速率的实验测定和模拟计算 |
| 4.1AlCl_3?6H_2O在AlCl_3-FeCl_3-CaCl_2-HCl-H_2O体系中生长速率的实验测定 |
| 4.1.1 晶体生长平衡时间的确定 |
| 4.1.2 AlCl_3?6H_2O在AlCl_3-FeCl_3-HCl-H_2O体系中生长速率的实验测定 |
| 4.1.3 AlCl_3?6H_2O在AlCl_3-CaCl_2-HCl-H_2O体系中生长速率的实验测定 |
| 4.2 AlCl_3?6H_2O在AlCl_3-FeCl_3-CaCl_2-HCl-H_2O体系中生长速率的模拟计算 |
| 4.2.1 晶体生长速率模型 |
| 4.2.2 AlCl_3?6H_2O在AlCl_3-FeCl_3-HCl-H_2O体系中生长速率的模拟计算 |
| 4.2.3 AlCl_3?6H_2O在AlCl_3-CaCl_2-HCl-H_2O体系中生长速率的模拟计算 |
| 4.3 晶体生长速率模型的验证 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与建议 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 建议 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 个人简况及联系方式 |
（6）Co诱导可控制备超细WC粉体及其调控机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 超细/纳米WC粉的制备技术 |
| 1.2.1 机械合金化法 |
| 1.2.2 喷雾转化法 |
| 1.2.3 原位还原碳化法 |
| 1.2.4 化学气相反应法 |
| 1.2.5 紫钨还原碳化法 |
| 1.2.6 其它方法 |
| 1.3 不同元素添加对钨基材料的影响 |
| 1.3.1 碱金属元素的影响 |
| 1.3.2 稀土元素的影响 |
| 1.3.3 抑制剂元素的影响 |
| 1.3.4 合金组成元素的影响 |
| 1.4 研究意义及主要内容 |
| 第二章 试验材料与研究方法 |
| 2.1 试验材料 |
| 2.2 试验仪器及设备 |
| 2.3 研究方案及技术路线 |
| 2.3.1 研究方案 |
| 2.3.2 技术路线 |
| 2.4 性能测试和表征方法 |
| 第三章 钴诱导超长径比紫钨的制备及影响机理研究 |
| 3.1 氧化钨氢还原热力学分析 |
| 3.2 钨钴氧化物粉末的制备 |
| 3.3 轻度还原温度对紫钨的影响 |
| 3.4 轻度还原时间对紫钨的影响 |
| 3.5 前体粉对紫钨形貌的影响 |
| 3.6 钴含量对紫钨的影响 |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 钴诱导超细碳化钨的制备及影响机理研究 |
| 4.1 还原碳化过程热力学分析 |
| 4.1.1 乙醇裂解分析 |
| 4.1.2 紫钨还原碳化热力学分析 |
| 4.1.3 钨酸钴还原热力学分析 |
| 4.1.4 WO_(2.72)/CoWO_4-C复合前驱体的DSC分析 |
| 4.2 紫钨碳包覆 |
| 4.3 碳化温度的影响 |
| 4.4 碳化时间的影响 |
| 4.5 钴含量的影响 |
| 4.6 钴添加促进紫钨还原碳化机理 |
| 4.7 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（7）热等离子制备的球形钨粉在W-Cu复合材料中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 前言 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 钨铜复合材料的应用 |
| 1.2.1 电子封装材料 |
| 1.2.2 电触头材料 |
| 1.2.3 金属发汗材料 |
| 1.3 钨铜复合材料的制备技术 |
| 1.3.1 熔渗法 |
| 1.3.2 复合粉烧结法 |
| 1.4 钨铜复合材料制备技术研究现状 |
| 1.4.1 熔渗法制备W-Cu复合材料 |
| 1.4.2 复合粉烧结制备W-Cu复合材料 |
| 1.4.3 烧结工艺的改进 |
| 1.4.4 存在的不足及解决方案 |
| 1.5 粉体颗粒的烧结传质 |
| 1.6 论文立题背景和研究内容 |
| 1.6.1 热等离子体简介 |
| 1.6.2 球形纳微粉体的热等离子制备 |
| 1.6.3 研究内容 |
| 第2章 孔隙均匀贯通的多孔钨基体的制备及性能研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 实验仪器设备 |
| 2.2.3 多孔钨骨架的制备 |
| 2.2.4 研究内容 |
| 2.2.5 样品的表征 |
| 2.3 烧结助剂对多孔钨的影响 |
| 2.3.1 活化剂对多孔钨的影响 |
| 2.3.2 成型助剂对多孔钨的影响 |
| 2.4 多孔钨基体烧结及孔隙调控研究 |
| 2.4.1 Ni对球形致密钨粉烧结强化及孔隙调控研究 |
| 2.4.2 烧结温度对多孔钨的影响 |
| 2.4.3 保温时间对多孔钨的影响 |
| 2.4.4 球形钨粉的烧结稳定性研究 |
| 2.4.5 烧结动力学分析 |
| 2.5 应用特性表征 |
| 2.5.1 气体通量测试 |
| 2.5.2 渗透性分析 |
| 2.5.3 渗铜实验 |
| 2.6 本章小结 |
| 第3章 组织结构均匀的Mo-Cu复合材料的制备及性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验仪器设备 |
| 3.2.3 Mo-Cu复合材料的制备 |
| 3.2.4 研究内容 |
| 3.2.5 样品的表征 |
| 3.3 实验结果与分析 |
| 3.3.1 粉体表征 |
| 3.3.2 多孔骨架表征 |
| 3.3.3 成型压力对多孔骨架的影响 |
| 3.3.4 Mo-Cu复合材料的组分设计 |
| 3.3.5 熔渗工艺研究 |
| 3.3.6 粉体形貌对Mo-Cu复合材料的影响 |
| 3.3.7 材料烧结制备工艺的优化 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 准球形纳米钨粉的烧结性能及强化研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 实验仪器设备 |
| 4.2.3 实验过程 |
| 4.2.4 研究内容 |
| 4.2.5 样品的表征 |
| 4.3 准球形纳米钨粉烧结性能分析 |
| 4.3.1 粉体表征 |
| 4.3.2 材料的细晶强化机制 |
| 4.3.3 烧结温度对钨坯体的影响 |
| 4.3.4 保温时间对钨坯体的影响 |
| 4.3.5 晶粒生长行为分析 |
| 4.4 钨基体的强化研究 |
| 4.4.1 Ni对准球形纳米钨粉的活化作用 |
| 4.4.2 Al_2O_3对钨基体的强化作用研究 |
| 4.4.3 强化作用分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 细晶W-Cu复合材料的制备及性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验原料 |
| 5.2.2 实验仪器设备 |
| 5.2.3 W-Cu复合材料的制备 |
| 5.2.4 研究内容 |
| 5.2.5 样品的表征 |
| 5.3 实验结果与分析 |
| 5.3.1 粉体表征 |
| 5.3.2 W-Cu复合材料的显微结构研究 |
| 5.3.3 W-Cu复合材料的物理性能研究 |
| 5.3.4 烧结过程分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（8）合成白钨中杂质元素对APT物化性质影响（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 钨矿资源 |
| 1.2.1 钨矿发现 |
| 1.2.2 钨矿资源应用现状 |
| 1.2.3 白钨矿组成结构 |
| 1.2.4 白钨矿研究进展 |
| 1.3 APT粉末(仲钨酸铵) |
| 1.3.1 APT粉末组成结构 |
| 1.3.2 APT粉末研究进展 |
| 1.4 APT粉末制备工艺 |
| 1.4.1 钨酸铵溶液制备工艺 |
| 1.4.2 仲钨酸铵结晶工艺 |
| 1.5 课题研究情况概述 |
| 1.5.1 课题研究方法 |
| 1.5.2 课题研究目的 |
| 1.5.3 课题研究创新点 |
| 第二章 材料制备与研究方法 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验药品 |
| 2.3 实验设备 |
| 2.4 实验过程 |
| 2.5 实验表征 |
| 2.5.1 X射线衍射扫描仪(XRD) |
| 2.5.2 扫描电子显微镜(EDS-SEM) |
| 2.5.3 电感耦合等离子体质谱(ICP) |
| 2.5.4 X射线光电子能谱分析(XPS) |
| 第三章 白钨精矿原料物化性质分析 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 合成白钨原料物相组成及杂质元素含量 |
| 3.2.1 白钨精矿物相组成与表面形貌 |
| 3.2.2 白钨精矿各杂质元素化学反应 |
| 3.3 未添加杂质元素制备APT粉末物化性质 |
| 第四章 非金属元素对制备APT粉末物化性质影响 |
| 4.1 Si元素对制备APT粉末物化性质研究 |
| 4.1.1 Si元素对制备APT粉末物相影响 |
| 4.1.2 Si对制备APT粉末形貌影响 |
| 4.1.3 Si对制备APT粉末粒度性质影响 |
| 4.1.4 Si对制备APT粉末化学成分影响 |
| 4.2 S元素对制备APT粉末物化性质研究 |
| 4.2.1 S对制备APT粉末物相结构研究 |
| 4.2.2 S对制备APT粉末晶体形貌研究 |
| 4.2.3 FeS_2对制备APT粉末粒度性质影响 |
| 4.2.4 S对制备APT粉末化学成分影响 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 金属元素对制备APT粉末物化性质影响 |
| 5.1 Cu 对制备 APT 粉末物化性质影响 |
| 5.1.1 Cu对制备APT粉末晶体结构影响 |
| 5.1.2 Cu对制备APT粉末晶体形貌影响 |
| 5.1.3 Cu对制备APT粉末粒度性质影响 |
| 5.1.4 Cu对制备APT粉末化学成分影响 |
| 5.2 Mn对制备APT粉末物化性质影响 |
| 5.2.1 Mn对制备APT粉末晶体结构影响 |
| 5.2.2 Mn对制备APT粉末晶体形貌影响 |
| 5.2.3 Mn对制备APT粉末粒度性质影响 |
| 5.2.4 Mn对制备APT粉末化学成分影响 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（9）外场辅助中和结晶法制备APT和热分解制备WO3（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 钨资源状况、钨的性质及其用途 |
| 1.1.1 世界及我国钨资源状况 |
| 1.1.2 钨的物理与化学性质 |
| 1.1.3 钨与钨的化合物及其用途 |
| 1.2 仲钨酸铵形成机理、性质与用途及其研究进展 |
| 1.2.1 仲钨酸铵的形成机理 |
| 1.2.2 仲钨酸铵的性质和用途 |
| 1.2.3 仲钨酸铵的研究进展 |
| 1.3 微波与超声波的特性及其应用 |
| 1.3.1 微波加热原理与特性及其应用 |
| 1.3.2 超声波的特性及其应用 |
| 1.4 微波加热烧结技术 |
| 1.5 本课题目的与意义、内容及其创新之处 |
| 1.5.1 研究目的及意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 1.5.3 本课题创新之处 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验原理 |
| 2.2 实验可行性论证 |
| 2.3 实验原料与试剂 |
| 2.4 实验装置及设备 |
| 2.4.1 恒温水浴加热装置 |
| 2.4.2 微波及超声波协同合成装置 |
| 2.4.3 微波烧结装置 |
| 2.4.4 其它实验设备 |
| 2.5 实验方法及工艺流程 |
| 2.5.1 实验方法 |
| 2.5.2 实验工艺流程 |
| 2.6 实验过程 |
| 2.7 分析检测 |
| 2.7.1 辛可宁重量法测钨 |
| 2.7.2 扫描电镜（SEM）形貌分析 |
| 2.7.3 XRD物相分析 |
| 2.7.4 粒度分析 |
| 2.7.5 差热-热重分析 |
| 第三章 微波与超声波协同中和结晶法制备仲钨酸铵 |
| 3.1 常规加热蒸发结晶与中和结晶 |
| 3.2 常规加热中和结晶和单一微波加热中和结晶 |
| 3.3 单一微波加热和微波与超声波协同加热 |
| 3.4 钨酸铵浓度对仲钨酸铵形貌和粒度分布的影响 |
| 3.5 溶液pH对仲钨酸铵形貌和粒度分布的影响 |
| 3.6 反应温度对仲钨酸铵形貌和粒度分布的影响 |
| 3.7 超声波模式对仲钨酸铵形貌和粒度分布的影响 |
| 3.8 反应时间对仲钨酸铵形貌和粒度分布的影响 |
| 3.9 微波与超声波组合功率对仲钨酸铵形貌和粒度分布的影响 |
| 3.10 陈化时间对仲钨酸铵形貌和粒度分布的影响 |
| 3.11 较优条件下制备的仲钨酸铵粉体表征 |
| 3.12 微波与超声波协同中和结晶法制备仲钨酸铵机理探究 |
| 3.13 本章小结 |
| 第四章 微波加热煅烧仲钨酸铵制备WO_3 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 微波功率对三氧化钨粒度的影响 |
| 4.3 煅烧温度对三氧化钨形貌和粒度的影响 |
| 4.4 保温时间对三氧化钨形貌和粒度的影响 |
| 4.5 微波加热煅烧仲钨酸铵制备WO_3煅烧时间的选择 |
| 4.6 WO_3的XRD物相分析 |
| 4.7 WO_3的形貌与粒度分析 |
| 4.8 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间的成果 |
（10）甘氨酸单晶生长研究及其结晶工艺初探（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 甘氨酸的性质 |
| 1.2 甘氨酸的用途 |
| 1.3 甘氨酸的制备 |
| 1.3.1 天然蛋白质水解法 |
| 1.3.2 化学合成法 |
| 1.3.3 生物发酵法 |
| 1.4 甘氨酸的分离及精制 |
| 1.5 本文研究内容 |
| 第二章 甘氨酸在水-丙酮中结晶热力学数据的测定 |
| 2.1 文献综述 |
| 2.1.1 溶解度 |
| 2.1.2 介稳区 |
| 2.2 甘氨酸结晶过程热力学数据的测定 |
| 2.2.1 试剂和实验装置 |
| 2.2.2 结果及讨论 |
| 2.3 甘氨酸在水-丙酮溶剂中的密度及体积性质研究 |
| 2.3.1 密度 |
| 2.3.2 溶液密度的测定实验 |
| 2.3.3 实验结果与讨论 |
| 2.4 总结 |
| 第三章 甘氨酸在水-丙酮中单晶生长动力学研究 |
| 3.1 文献综述 |
| 3.1.1 晶体生长 |
| 3.1.2 晶体生长活化能E_G |
| 3.2 甘氨酸晶体及晶体培养 |
| 3.2.1 甘氨酸多晶型现象 |
| 3.2.2 甘氨酸的晶体的培养及检测 |
| 3.3 甘氨酸单晶生长动力学实验 |
| 3.3.1 实验装置 |
| 3.3.2. 实验操作步骤 |
| 3.3.3 实验结果及讨论 |
| 3.4 总结 |
| 第四章 甘氨酸在水-丙酮溶液中的结晶工艺优化 |
| 4.1 文献综述 |
| 4.1.1 冷却结晶和溶析结晶 |
| 4.1.2 结晶产品的粒度分析 |
| 4.2 甘氨酸结晶实验部分 |
| 4.2.1 甘氨酸冷却结晶实验 |
| 4.2.2 甘氨酸冷却-溶析耦合结晶实验 |
| 4.2.3 实验操作步骤 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 晶种的影响 |
| 4.3.2 搅拌速率的影响 |
| 4.3.3 降温速率的影响 |
| 4.3.4 溶析剂的影响 |
| 4.4 甘氨酸产品的对比与分析 |
| 4.4.1 产品工艺验证及粒度分布 |
| 4.4.2 产品的晶型与晶形 |
| 4.5 总结 |
| 第五章 结论与建议 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 建议 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
四、仲钨酸铵晶体生长速率常数和活化能研究（论文参考文献）
- [1]废旧硬质合金中Co资源的二次利用实验研究[D]. 王云. 江西理工大学, 2020(02)
- [2]氧化钨中氢分子扩散模拟计算及氢还原机理研究[D]. 肖义钰. 江西理工大学, 2020(01)
- [3]磷酸脲的合成结晶过程机理及其聚合研究[D]. 张莉. 郑州大学, 2020(02)
- [4]稀土氧化物掺杂纳米钨粉的制备及其性能研究[D]. 陈铮. 北京科技大学, 2019(07)
- [5]AlCl3·6H2O在AlCl3-FeCl3-CaCl2-HCl-H2O体系中的溶解度和生长速率的研究[D]. 张婵. 山西大学, 2019(01)
- [6]Co诱导可控制备超细WC粉体及其调控机理研究[D]. 杨高玲. 江西理工大学, 2019(02)
- [7]热等离子制备的球形钨粉在W-Cu复合材料中的应用研究[D]. 李保强. 中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所), 2018(10)
- [8]合成白钨中杂质元素对APT物化性质影响[D]. 占胜. 南昌大学, 2018(12)
- [9]外场辅助中和结晶法制备APT和热分解制备WO3[D]. 李青. 江西理工大学, 2017(01)
- [10]甘氨酸单晶生长研究及其结晶工艺初探[D]. 张国荣. 南昌大学, 2015(08)