一、氟苯的合成与应用（论文文献综述）
张昭[1]（2020）在《氟苯尼考合成新路线研究》文中研究表明氟苯尼考是由美国先灵葆雅公司研发的一种氯霉素类抗生素,广谱抗菌素,其具有更好的杀菌效果而更小的毒副作用,作用范围广,因此具有广阔的市场前景。在氟苯尼考合成新路线研究中,我们完成了以下的工作:1、利用不对称催化合成设计了一条新路线,该路线以低廉的BOC-甘氨酸和对甲砜基苯甲醛为起始原料,使用手性助剂构建氟苯尼考的两个手性中心。整条路线的关键在于合适的手性试剂。2、基于降低成本与工业化的考虑,设计了以氟苯尼考中间体及其类似物设计手性助剂的方法;以甲砜霉素和氟苯尼考中间体为原料构建了7个手性试剂,包括五元环恶唑烷类、恶唑烷酮类化合物;六元环类1,3二氧六环及对氨基以及羟基的一些改造,以达到“自己”产“自己”的目的。3、经过筛选,手性助剂6利用简单两步改造而成,先生成甲酰胺,使用自制甲酸乙酸酐,反应迅速、效果好,后不经纯化直接使用硼烷还原,再与BOC-甘氨酸对接,使用乙酸乙酯重结晶,而后除去BOC保护基将三氟乙酸改为使用盐酸,将其制成氨基盐酸盐抽滤得到白色粉末。然后再与对甲砜基苯甲醛对接,经质谱验证,后使用硼氢化钠还原,得到手性助剂与氟苯尼考关键手性中间体甲砜胺。经过实验,我们筛选出一种手性助剂,整条路线简单易得、使用重结晶纯化有利于工业化生产,手性助剂具有一定的效果,可重复回收利用。其不仅对于氟苯尼考的合成,也对其他类似手性氨基醇类化合物的合成均有一定的指导意义。
丁宇阳[2]（2020）在《对氟苯偶酰型肟酯类UV-LED光引发剂设计、合成及其在光致变色聚合物中的应用》文中认为LED光聚合技术因为LED光源的发展而得到了越来越多的关注。和传统的汞灯光源相比,LED光源具有能耗低、发热少、无异味、使用寿命长和可瞬间开关等优点。汞灯的波长范围广并且主要集中在紫外光范围,LED光源的波长范围较窄并且集中在385 nm、395 nm和405 nm的紫外可见部分。因此,传统的应用于汞灯下的光引发剂已经不适用于LED光源,研制能够应用于LED光源下的新型光引发剂成为近年来的研究热点。光致变色现象是光致变色分子在光热刺激下发生的颜色变化,光致变色材料被广泛用于智能光学材料的制备,信息储存和信息传送等领域。光致变色分子的变色过程要经过化学键的断裂和旋转以及共轭体系的构建,因此需要足够的活化体积。光致变色分子的光致变色反应在自由体积有限的固态聚合物材料中受到了极大的限制,目前已有的应对策略是降低整个聚合物材料的玻璃化转变温度或者增加光致变色分子所处微环境的自由体积。但是这两种方法存在影响材料机械性能、设计困难以及合成复杂的缺点,因而极大地限制了光致变色聚合物材料的发展。并且,制备光致变色聚合物材料的方法多数是操作繁琐复杂、耗能高的热聚合方法。因此,设计合成在光致变色过程中所需活化体积小的新型光致变色分子和开发简单、高效、环保的制备固态光致变色聚合物材料的新方法仍然是一个极富挑战性的课题。基于以上背景,本课题旨在基于对氟苯偶酰和肟酯基团的特性,通过分子设计,合成一类能够在LED光源下使用并且具有光致变色性能的对氟苯偶酰型肟酯类光引发剂,并利用这类光引发剂通过快速、高效、环保的LED光聚合技术制备光致变色聚合物膜。深入探讨光引发剂的光解及引发机理和光致变色机理,研究光引发剂的结构对光引发性能的影响规律和构效关系,为LED光聚合用光引发剂及应用于固体材料的光致变色分子的设计提供启示,丰富了光引发剂及光致变色分子的种类,拓宽了光引发剂的应用领域。该项研究具有重要的理论意义和应用价值。主要研究内容和结论如下:（1）设计合成了两种对氟苯偶酰型肟酯类光引发剂（E-FBOXEs）,研究了它们的光吸收性能、光解引发机理、引发光聚合的能力、光致变色机理和由光引发剂引发得到的聚合物膜的光致变色条件和抗疲劳特性。结果表明,扭曲结构使得E-FBOXEs的最大吸收峰在260 nm附近,并且E-FBOXEs在常见的LED波长下吸收能力较差。在395 nm光源的照射下,E-FBOXEs发生两步断裂,第一步断裂得到酰氧基自由基和平面态亚胺基自由基,产生平面态亚胺基自由基的驱动力是共轭作用使其能量降低而变得稳定,并且酰氧基自由基不发生脱羧反应产生活性自由基;第二步是平面态亚胺基自由基裂解生成对氟苯甲酰基自由基和对氟苯甲腈分子,对氟苯甲酰基自由基能够引发光聚合反应。在395 nm的LED光源的照射下,E-FBOXEs引发三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）聚合时能达到与商用肟酯光引发剂相当的最终双键转化率（约80%）,但是聚合过程存在数十秒的诱导期。（2）E-FBOXEs引发TPGDA聚合得到的聚合膜具有光致变色特性,其光致变色机制是在光照下,聚合物中的无色的非平面的E-FBOXEs分子发生氮氧键的断裂,随后生成稳定的具有大共轭结构的平面态亚胺基自由基和酰氧基自由基,这使得聚合物膜由无色变为棕色;在加热条件下,聚合物网络发生移动,提供足够的自由体积使得平面态亚胺基自由基和酰氧基自由基能够重新结合生成非平面的E-FBOXEs分子,聚合物膜由棕色变为无色。利用E-FBOXEs作为引发剂和光致变色分子通过光聚合技术制备光致变色聚合物更加简单、高效和环保,因此,E-FBOXEs的开发为光致变色聚合物材料的制备提供了 一个新途径。并且E-FBOXEs可以只作为光致变色分子用于其它聚合物膜中,光致变色条件温和,对聚合物材料本身没有影响,抗疲劳性较好,因此在光致变色材料领域具有较大的应用潜力。（3）针对E-FBOXEs在引发光聚合时存在较长诱导期的问题,在E-FBOXEs分子的酯基部分引入吸电子基团三氟甲基并改变碳链长度合成了四种对氟苯偶酰型三氟甲基肟酯类光引发剂（E-FBOXE-CF3s）,以期提高引发剂的引发活性。E-FBOXE-CF3s的光解、引发和光致变色机理与E-FBOXEs的相同,但三氟甲基的引入及不同长度的碳链对第一步断裂速率和光致变色速率产生了很大影响,六种光引发光聚合能力由好到差的顺序为E-FBOXE-CF3>E-FBOXE-CH2-CF3>E-FBOXE-Ph-CF3>E-FBOXE-Me>E-FBOXE-Ph>E-FBOXE-CH2CH 2-CF3。（4）基于实验和理论计算结果,获得了对氟苯偶酰型肟酯类光引发剂的结构与引发性能的构效关系:第一,HOMO集中于亚胺基和靠近亚胺基的氟苯基团,而LUMO则集中于羰基和靠近羰基的氟苯基团的光引发剂分子的引发性能更好;第二,分子内两个氟苯基团平面的二面角越小,光引发剂的引发性能越好;第三,吸电子基团的场效应能够促进氮氧键断裂时光引发性能好,并且吸电子基团越接近氮氧键,场效应的强度越大,光引发性能提升越多。并且在三大结构影响因素中,强吸电子基团三氟甲基的场效应对光引发性能的影响最大。
戎猛[3]（2020）在《杂原子型微孔聚合物的构筑及气体吸附性能研究》文中认为微孔有机聚合物是一类具有高比表面积、孔道结构性质可调、低密度以及优异的热稳定和化学稳定性的多孔材料,在气体储存、气体吸附分离和有机污染物捕获方面显示出了良好的应用潜力。本论文基于孔道结构控制和杂原子功能化策略,设计合成了一系列富含极性杂原子（N、O、F）和金属离子（Fe2+）的微孔聚合物材料:聚缩醛胺、氟化聚合物和聚卟啉。重点考察了构筑单体的空间构型、连接臂及化学组成变化对聚合物比表面积和孔结构参数的影响。进一步研究了聚合物的化学组成和孔道结构与CO2吸附分离,H2储存及挥发性有机蒸气吸附之间的关系。论文的主要研究内容如下:（1）设计合成了具有不同数量醛基取代的三苯胺醛单体,与三聚氰胺进行缩聚制得了三苯胺功能化的超微孔聚缩醛胺。研究发现,三苯胺的刚性立体结构是形成超微孔结构的关键,醛基数量越多,孔隙率越高。TMPs的BET 比表面积介于452-709 m2/g,孔径大小集中在0.52 nm,N含量高达42.88 wt%,CO2/N2和CO2/CH4 选择性高达 186.6 和 23.7（273 K/1.0 bar）。进一步利用 1,4-双（2,4-二胺基-1,3,5-三嗪）苯与四面体的四（4-醛基苯基）甲烷、1,3,5,7-四（4-醛基苯基）金刚烷和四（4-醛基苯基）硅烷以及螺环状的2,2’,7,7’-四醛基螺双芴反应制得BET 比表面积介于1093-1179 m2/g的微孔聚缩醛胺MALPs,CO2和H2吸附量最高达18.6 wt%（273 K/1.0 bar）和1.64 wt%（77 K/1.0 bar）。此外,MALPs也表现出较高的有机蒸气吸附能力,在298 K和0.1 P/P0相对压力下的苯、环己烷和甲苯蒸气吸附量分别为 35.4 wt%、30.7 wt%和 35.7 wt%。（2）设计合成了兼具刚性结构和大分子内自由体积的四苯基金刚烷取代的八胺基三嗪。通过缩醛胺反应,制备了具有超高比表面积（1541-1779 m2/g）的四苯基金刚烷多胺基微孔聚缩醛胺。其中,Ad-MALP-2的微孔比表面积高达1247m2/g,其 CO2和 H2吸附量达到了 21.1 wt%（273 K/1.0 bar）和 2.18 wt%（77 K/1.0 bar）。此外,同时拥有芳香和脂肪族结构单元的微孔聚缩醛胺表现出了超高的有机蒸气吸附能力,即使在298 K和0.1 P/P0相对压力下,Ad-MALPs的苯、环己烷和甲苯蒸气的吸附量也达到了 44.0 wt%、39.0 wt%和38.8 wt%。（3）以四面体的1,3,5,7-四（4-溴苯基）金刚烷与不同分子结构的氟芳烃进行C-H芳基化反应制得了四种氟化微孔聚合物。研究表明,氟芳烃连接臂数量越多,长度越短,形成的聚合物微孔孔隙率越高。其中,1,3,5-三氟苯构建的FMOP-4的BET 比表面积高达1373 m2/g,CO2和H2吸附量分别达到了 12.2 wt%（273 K/1.0 bar）和1.32wt%（77K/1.0 bar）。此外,氟元素的引入提高了聚合物骨架的疏水性,强疏水的FMOPs表现出了优异的有机蒸气吸附性能。在298 K和P/P0=0.9条件下,苯、环己烷和甲苯、正己烷和甲醇蒸气吸附量分别达到了 149.6wt%、122.8 wt%、105.9 wt%、80.8 wt%和 76.7 wt%。（4）以不同空间结构和化学组成的多醛分别与吡咯经缩聚制得了系列具有不同拓扑结构的微孔聚卟啉PPNs。研究发现,具有立体结构的三苯基磷和螺双芴构建的聚卟啉表现出更高的孔隙率,PPNs的BET比表面积介于582-892 m2/g。富含杂原子（N、O）和Fe2+的微孔聚卟啉PPNs表现出了较高的CO2吸附热（30.9-38.1 kJ/mol）,CO2 吸附量最高可达 17.6 wt%（273 K/1.0 bar）,CO2/N2 和 CO2/CH4选择性高达 57.6 和 14.6。PPNs 的 H2 吸附量为 1.15-1.44 wt%（77 K/1.0 bar）,吸附热达到了 8.34-9.48 kJ/mol。
葛平宇[4]（2020）在《D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成及工艺研究》文中认为D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯简称“D-乙酯”,是合成兽药氟苯尼考的重要中间体,具有较高的经济价值。本文以D-乙酯的工业化合成为研究目标,对现有的合成路线进行分析,设计了一条新的合成路线,并对合成工艺进行了优化,以满足工业化生产需求。新的合成路线以对甲砜基苯甲酸2为原料,经SOCl2的氯化作用,得到酰氯化合物对甲砜基苯甲酰氯3,反应收率可达99%以上;针对关键中间体4-甲砜基苯甲酰乙酸乙酯6的合成,设计了三种合成路线,并对三种反应路线进行了分析对比,确定了以化合物3和乙酰乙酸乙酯为原料,CaO为螯合剂,乙醇为裂解剂的一步合成法,反应收率可达95%,纯度为97%。合成化合物6的过程中,提出了以氯化胆碱/氯化锌体系的DES为催化剂,进行β-二羰基化合物α-酰基化反应的新方法,反应更加绿色、高效。再以化合物6和亚硝酸钠为原料,醋酸为溶剂,进行肟化反应,以95%的收率合成了2-肟基-2-（4-（甲基磺酰基）苯甲酰基）乙酸乙酯7,纯度在98%以上;接着化合物7在氢气作用下,以雷尼镍为催化剂,于0.5MPa反应2h,进行还原反应,得到了手性化合物对甲砜基苯丝氨酸乙酯8,反应收率在76%以上,纯度为94%。接着以D-酒石酸为拆分试剂,对赤式外消旋体化合物8进行了化学拆分,成功获得了（2S,3S）-2-氨基-3-羟基-3-（4-甲磺酰基苯基）丙酸乙酯9和（2R,3R）-2-氨基-3-羟基-3-（4-甲磺酰基苯基）丙酸乙酯10,以化合物10计算产物的收率为48%,纯度可达98%（ee值>98%）;然后以5-硝基水杨醛为催化剂,对化合物10进行消旋,经D-酒石酸的诱导结晶作用获得D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯1,产物的收率为93%,纯度大于98%（ee值>98%）。最后用HPLC、LC-MS、1H NMR对上述化合物进行了分析和表征。
金梦芽[5]（2019）在《含氟药物与材料：氟苯尼考合成工艺与含氟光致变色材料》文中进行了进一步梳理在医药、农药、有机功能材料等众多领域,氟元素的引入对物质属性能产生显着影响。本文在氟的引入与功能两方面开展研究:完成了氟苯尼考合成工艺中建立C-F键的新方法研究;将氟引入光致变色材料,考察了其构效关系。第一部分,本文设计了以硫酰氟SO2F2为氟化试剂,拟直接完成甲砜霉素到氟苯尼考的转化。研究发现了该转化可以通过“环化-环转化-氟化-水解”四步反应实现。经过多方尝试,本文以12%的产率“一锅法”实现了该转化。第二部分,研究了氟的引入对有机光致变色材料性能的影响。以一种市售萘并吡喃类产品为参比,合成了 8种光致变色材料,其中2种不含氟,3种只含一个氟原子,其余3种含有多个氟原子。合成路线涉及共同的酮类中间体、Rupert-Prakash试剂三氟甲基化、金属有机试剂羰基加成及DAST亲核氟化等。随后将所得样品配成溶液并测试了其变褪色速度,变色后可见光区最大吸收波长λmax及褪色半衰期t1/2。发现了目标位点通过空间效应和电子效应两种方式影响材料的褪色速度。其中,含氟官能团对材料的褪色性能有显着的影响。可通过向材料中引入氟原子来调节材料的性能,并发现部分材料在低温下有较优良的变褪色性能,可作为低温变色材料使用。此外,本文还完成了 3种其他非氟代萘并吡喃的合成。
刘卫华[6]（2019）在《动物源食品中氟甲喹快速免疫检测技术的研究》文中指出氟甲喹（flumequine,FLU）是一种动物专用的喹诺酮类抗生素,用于预防和治疗畜禽及水产类动物的疾病。但是,滥用或者超标使用的情况时有发生,造成动物性食品中的氟甲喹残留问题,对人类的健康造成极大的危害。世界各国都规定了动物性食品中氟甲喹残留的最大限量,作为食品安全监管的标准和依据,而建立简单、快速、高通量的检测方法也很有必要。本研究采用活泼酯法合成氟甲喹完全抗原,通过免疫动物制备了多克隆抗体,建立了氟甲喹间接竞争酶联免疫分析方法（icELISA）;建立了氟甲喹固相膜免疫分析方法;制备了氟甲喹分子印迹膜,并将其作为人工抗体,建立了直接竞争仿生酶联免疫分析方法（BELISA）。建立的icELISA法和BELISA法适于大量样品的快速定量筛查,预处理简单,操作方便快速,检测限低;固相膜免疫分析方法适于快速定性筛查,准确可靠,简便易操作。氟甲喹完全抗原的合成及多克隆抗体的制备。采用活泼酯法将FLU半抗原与载体蛋白牛血清蛋白（BSA）及卵清蛋白（OVA）偶联,制备出FLU-BSA（免疫原）和FLU-OVA（包被原）。通过紫外光谱扫描和SDS-PAGE凝胶电泳两种方法确定人工抗原成功地合成。用免疫原FLU-BSA免疫两只新西兰大耳白兔,获得抗血清（FLU-1和FLU-2）;采用间接竞争ELISA方法测定抗血清效价和亲和性,FLU-1与FLU-2效价相当（均为1:12800）,经纯化后,FLU-1抗体（IC50为0.06 ng/mL）亲和性明显高于FLU-2（IC50为0.21 ng/mL）,故选择FLU-1抗体进行后续免疫检测试验。氟甲喹残留的ELISA检测方法的建立。采用间接竞争ELISA法优化FLU的检测条件,最优条件为:包被量10 μg/mL,抗血清稀释度1:3200,封闭液为1%明胶,酶标二抗稀释度1:2500,pH值7.5,反应缓冲液是1×PBS,乙腈含量是0%～20%。在最优条件下建立间接竞争ELISA方法,该方法的IC50为2.03 ng/mL,最低检出限达1.21×10-4 ng/mL,具有比较高的准确性和灵敏度。将FLU与其结构类似物左氧氟沙星（LVX）、加替沙星（GAT）和氧氟沙星（OFX）进行交叉反应试验,交叉反应率都很低,抗体特异性好。选择牛肉、猪肉、虾肉、牛奶、熟猪肝和生猪肝作为试样,研究基质影响的消除方法。牛肉、猪肉和牛奶经过超声提取后以PBS稀释10倍,虾肉需稀释20倍,猪肝等内脏类需要稀释40倍,就可以有效地消除基质的影响。在加标回收试验中,在三个加标水平上的回收率在72.80%～97.30%之间。用HPLC法对建立的间接竞争ELISA法进行验证,其检测结果之间的拟合程度很高,相关系数R2均大于0.96,这可以说明所建立的ELISA方法准确、可靠、简便、快速,可用于动物性食品中氟甲喹残留的快速定量分析。氟甲喹残留的固相膜免疫检测方法的建立。采用柠檬酸三钠还原法制备出来胶体金,以胶体金标记FLU抗体制备出来免疫金。以硝酸纤维素（NC）膜作为固相载体,分别包被上FLU-OVA、酶标二抗作为T线、C线,对测定条件进行的优化结果是:封闭液为5%脱脂乳、酶标二抗最佳稀释倍数为40倍、包被量1.0 μg、免疫金稀释度为1:5（v/v）、金标抗体与待测溶液的混合比例为1:5（v/v）在最优条件下,制成FLU胶体金标记免疫层析固相膜,最低检出限为40 μg/L。对牛肉、猪肉、虾肉、牛奶、熟猪肝、生猪肝进行基质影响的消除试验,牛肉、猪肉、虾肉基质的提取液需用1×PBS缓冲液稀释20倍,牛奶、熟猪肝、生猪肝稀释40倍,可以消除基质的影响。加标回收试验的结果用肉眼观察即可看到有明显的梯度,说明方法有效。建立的胶体金标记固相膜免疫检测方法是一种定性检测方法,在实际的检测工作中无需仪器,目测结果即可,时间较短,适用于大批量样品的现场快速定性筛选。氟甲喹残留的BELISA检测方法的建立。通过分子动力学模拟,确定氟甲喹与甲基丙烯酸（MAA）结合的最佳摩尔比为1:2。以FLU为模板,以MAA作为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）作为交联剂,偶氮二异丁腈（AIBN）作为引发剂,以96孔酶标板作为固相载体,制备出了分子印迹膜（MIPs）。通过静态吸附试验和吸附动力学试验对其进行表征,结果表明分子印迹膜已经成功合成。采用活泼酯法制备酶标抗原,对BELISA反应体系的条件进行优化,确定的最优条件是:酶标抗原的稀释倍数为8000倍,pH为7.1,甲醇含量为5%的PBST缓冲液。在此条件下建立直接竞争BELISA法,该方法检测线性范围是1～100000 ng/mL,灵敏度IC50为140.62 ng/mL,检测限为1.09ng/mL。与结构类似物左氧氟沙星（LVX）、氧氟沙星（OFX）和依诺沙星（ENX）的交叉反应率分别为17.8%、17.5%和11.0%,表明该方法的特异性较高。采用直接稀释法进行基质消除,虾肉样品提取液经过20倍稀释、牛肉样品提取液经过40倍稀释后即可消除基质的干扰。三个加标水平下的回收率在80.7%～92.3%之间,这即可表明此样品前处理方法可行。通过HPLC法验证该方法的准确性,结果表明,HPLC与BELISA呈现良好的线性关系,相关系数R2在0.98以上,这说明建立的BELISA方法准确、可靠,可以用于动物性食品中氟甲喹残留的快速检测。
周格[7]（2019）在《四氢呋喃-甲苯-氟苯-水混合溶液分离的模拟与实验研究》文中认为四氢呋喃、甲苯和氟苯是重要的化工和医药原料。在工业生产中,易生成四氢呋喃、甲苯、氟苯和水的混合溶液,由于四氢呋喃、甲苯、氟苯和水混合液存在二元、三元的共沸体系,因此采用普通精馏的方法很难实现分离。本文概述了四氢呋喃、甲苯和氟苯的性质、用途及其生产工艺。通过查阅国内外文献,分别总结了四氢呋喃、甲苯和氟苯废液的处理工艺。本文分别以二甲亚砜和邻苯二甲酸二辛酯为萃取剂,提出采用萃取-精馏结合方法分离四氢呋喃、甲苯、氟苯和水的混合溶液。建立单级循环汽液平衡装置,分别测定了二元、三元以及四元体系的汽液平衡数据,确定最佳的热力学模型关联汽液平衡数据。初步筛选萃取剂,利用Aspen plus软件进行单级萃取模拟研究,确定合适的萃取剂,再通过单级汽液平衡实验,确定最佳萃取剂,为进一步的萃取-精馏实验模拟及实验提供依据。采用Aspen plus软件对萃取-精馏分离四氢呋喃-甲苯-氟苯-水混合溶液进行模拟研究,考察的因素有出料量、回流比、溶剂比、塔板数、原料进料位置等因素。设计正交试验,优化分离条件,得到各个塔的最优分离条件。在最优分离条件下,四氢呋喃的纯度和收率为99.99%和99.85%,甲苯的纯度和收率为99.96%和97.60%,氟苯的纯度和收率为99.70%和99.70%。模拟结果为小试实验提供理论依据。在模拟计算的基础上,采用多功能萃取精馏塔和普通精馏塔进行实验。结果表明,最优条件下进行的实验结果和模拟结果相对误差小于5%,四氢呋喃的质量含量为99.60%,收率为97.15%;甲苯的质量含量为99.54%,收率为95.83%;氟苯的质量含量为99.16%,收率为96.08%;二甲亚砜的质量含量为99.81%,收率为99.65%;邻苯二甲酸二辛酯的质量含量为99.92%,收率为99.80%。本文采用萃取-精馏的方法分离四氢呋喃-甲苯-氟苯-水混合溶液,分别得到较高纯度的四氢呋喃、甲苯和氟苯,为进一步研究提供理论依据。
王华政[8]（2019）在《Parylene HT、E薄膜前驱体合成工艺研究》文中提出Parylene系列薄膜是当今世界上最先进的涂覆材料之一,是由对二甲苯环二体及其衍生物通过真空气相沉积法形成的。因为具有许多优良性能而被广泛用于航空、航天、军事、生物医疗、文物档案保护等领域。Parylene HT薄膜具有优良的抗老化、抗紫外线、抗辐射性能,是Parylene系列薄膜中性能最优秀的一种。和其他Parylene系列薄膜相比,Parylene E薄膜具有独特的结构,几乎是光学各向同性,并且可以溶解于一些常用的溶剂中,在一些特殊领域中有着很大的应用潜力。本文对Parylene HT薄膜前驱体1,4-双（二氟苯氧基甲基）苯和Parylene E薄膜前驱体4-乙基[2,2]对二甲苯环二体、二乙基对二甲苯环二体的合成工艺进行了研究,综合各种因素选择出最合适的工艺路线,并对其进行优化,得到了具有工业化前景的工艺路线。以1,4-双（二氟甲基）苯为原料来合成中间体1,4-双（氯二氟甲基）苯,并分别考察了自由基引发剂种类、自由基引发剂用量、反应温度、光照和反应时间对反应的影响。得出的最优工艺条件为:在日光灯照射下,反应温度保持在80℃,以四氯化碳为反应溶剂,以过氧化苯甲酰为自由基引发剂,自由基引发剂过氧化苯甲酰与1,4-双（二氟甲基）苯的质量比为0.15:1,反应总时间为9 h。在此最优条件下得到产物的收率为81.5%。通过表征分析确定产物为1,4-双（氯二氟甲基）苯,产品纯度为96.7%。以1,4-双（氯二氟甲基）苯为原料合成了1,4-双（二氟苯氧基甲基）苯,并考察了反应温度、苯酚的用量、碱催化剂的种类、碱催化剂的用量、溶剂的种类、溶剂的用量、光照和反应时间对反应的影响。得到的最优工艺条件为:在日光灯照射、氮气氛围下,反应温度保持在100℃,总反应时间为10 h,以氢化钠为碱催化剂,氢化钠与1,4-双（氯二氟甲基）苯的摩尔比为10:1,以六甲基磷酰三胺为溶剂,六甲基磷酰三胺与1,4-双（氯二氟甲基）苯的质量比为24:1。在此最优条件下得到产物的收率为52.2%。通过表征分析确定产物为1,4-双（二氟苯氧基甲基）苯,产品纯度为97.3%。并合成了200 g 1,4-双（二氟苯氧基甲基）苯用于成膜测试。以对二甲苯环二体为原料合成了4-乙基[2,2]对二甲苯环二体,并考察了反应温度、溴乙烷的用量、催化剂的种类、催化剂的用量、溶剂的种类和反应时间对反应的影响。得到的最优工艺条件为:氮气氛围下,温度保持在-15℃,以1,1,2,2-四氯乙烷为反应溶剂,以无水氯化铝为催化剂,无水氯化铝与反应原料对二甲苯环二体的摩尔比为2:1,溴乙烷与对二甲苯环二体的摩尔比为10:1,反应总时间为1.5 h。在这个最优工艺条件下得到的产物的收率为64.6%。通过表征分析确定产物为4-乙基[2,2]对二甲苯环二体,纯度为96.7%。并合成200 g 4-乙基[2,2]对二甲苯环二体用于成膜测试。以4-乙基[2,2]对二甲苯环二体为原料合成了二乙基对二甲苯环二体的一系列同分异构体,并考察了反应温度、溴乙烷的用量、催化剂的用量和反应时间对反应的影响。得到的最优工艺条件为:氮气氛围下,温度保持在-18℃,以1,1,2,2-四氯乙烷为反应溶剂,以无水氯化铝为催化剂,无水氯化铝与反应原料对二甲苯环二体的摩尔比为2:1,溴乙烷与对二甲苯环二体的摩尔比为6:1,反应总时间为1 h。在这个最优工艺条件下得到的产物的收率为56.6%,通过表征分析确定产物为二乙基对二甲苯环二体的一系列同分异构体,纯度86.7%。并合成200 g二乙基对二甲苯环二体用于成膜测试。
李然[9]（2018）在《兽药氟苯尼考及其代谢物与甲砜霉素残留免疫分析方法的研究》文中研究说明氟苯尼考（Florfenicol,FF）和甲砜霉素（Thiamphenicol,TAP）作为新型氯霉素类广谱抗生素,被广泛用于兽医临床上细菌感染性疾病的预防和治疗,也经常被滥用及非法添加到动物饲料、注射药剂及内服药剂中。但由于氟苯尼考及甲砜霉素在动物源性食品及环境中的残留易导致致病菌株产生耐药性,且二者对于人体及动物均具有血液毒性、免疫毒性和胚胎毒性等毒性,威胁消费者健康。因此,加强对此类药物的监控、控制二者在动物性食品中的残留很有必要。目前对氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺（Florfenicolamine,FFA）、甲砜霉素的分析手段主要有液相色谱、液相色谱-串联质谱法等仪器法,仪器法准确可靠,但存在成本高、操作复杂耗时、通量低、不易普及等不足。免疫分析法具有快速、灵敏、低成本、易于现场操作等特点,作为初筛方法,可与仪器法搭配使用,满足大批量样品的快速筛查需求。本文以氟苯尼考、氟苯尼考胺及甲砜霉素为研究对象,设计合成系列半抗原并制备了有效单克隆抗体及多克隆抗体,通过对抗体-包被原的组合筛选,建立了三种不同检测性能的间接竞争酶联免疫分析法。主要研究内容和结果如下:（1）以氟苯尼考及甲砜霉素结构为基础制备了6种相关半抗原（FF、FFA、FFD、FFM、FFAC、TAPN）,偶联载体蛋白后通过动物免疫获得抗血清。经鉴定,鼠抗血清FFD-BSA和FFD-KLH能够特异性识别检测对象,同源包被条件下效价均为1:128000,对1μg/mL的氟苯尼考抑制率分别为80%和74%。进一步用以上两种免疫抗原制备兔抗血清及鼠源单克隆抗体,经过抗体-包被原筛选,得到不同检测效果的抗体-包被原组合。（2）基于兔多抗pAb-FFD-KLH1与包被原FFM-OVA,建立了同时检测氟苯尼考和甲砜霉素残留的间接竞争酶联免疫分析方法（ciELISA）。该方法对于氟苯尼考的IC50为1.32 ng/mL,线性检测范围为0.31-5.61 ng/mL,检出限为0.12 ng/mL;对于甲砜霉素的IC50为3.21 ng/mL,线性检测范围为0.6-17.01 ng/mL,检出限为0.24 ng/mL;与氯霉素等多种类似物均无交叉反应,方法特异性好;室温下试剂盒可存放6天,4℃保存期达半年,稳定性较好;不同时间包板,试剂盒灵敏度变化较小,精密度高;经样品前处理和倍比稀释法消除基质干扰后,鸡肉、猪肉、牛肉、猪饲料、鸡饲料中氟苯尼考和甲砜霉素的添加回收率均在77%-116%之间,变异系数<16%,与HPLC-MS/MS方法检测结果相关性良好。（3）基于兔多抗pAb-FFD-KLH2与包被原FF-OVA,建立了同时检测氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的间接竞争酶联免疫分析方法。该方法对于氟苯尼考的IC50为8.94ng/mL,线性检测范围为2.32-34.46 ng/mL,检出限为1.06 ng/mL;对于氟苯尼考胺的IC50为10.96 ng/mL,线性检测范围为3.05-39.45 ng/mL,检出限为1.45 ng/mL;与多种类似物均无交叉反应,方法特异性好;室温下试剂盒可存放6天,4℃保存期达半年,稳定性较好;不同时间包板,试剂盒灵敏度变化较小,精密度高;经样品前处理和倍比稀释法消除基质干扰后,鸡肉、猪肉、牛肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的添加回收率均在64.8%-96.4%之间,变异系数<15%,与HPLC-MS/MS方法检测结果相关性良好。（4）基于鼠单抗mAb-FFD-BSA与包被原FFD-OVA,建立了特异性检测氟苯尼考的间接竞争酶联免疫分析方法。该方法对于氟苯尼考的IC50为9.48 ng/mL,线性检测范围为1.75-51.36 ng/mL,检出限为0.64 ng/mL;与多种类似物均无交叉反应,方法特异性好;室温下试剂盒可存放6天,4℃保存期达半年,稳定性较好;不同时间包板,试剂盒灵敏度变化较小,精密度高;经样品前处理和倍比稀释法消除基质干扰后,鸡肉、猪肉、牛肉、猪饲料、鸡饲料中氟苯尼考的添加回收率在88%-108%之间,变异系数<15%,与HPLC-MS/MS方法检测结果相关性良好。
汤蕾[10]（2018）在《两种几丁质合成抑制剂对赤拟谷盗（Tribolium castaneum）发育的影响》文中认为赤拟谷盗Tribolium castaneum是一种分布范围十分广泛的仓储类害虫。它为害面包、面粉、谷类和干果,但不侵蚀完全干燥的谷粒。赤拟谷盗的臭腺会持续地分泌石炭酸,污染谷物和面粉,造成严重的经济损失。与其它仓储害虫相比,赤拟谷盗具有更高的抗药性。但同时,由于它繁殖周期短、对生存环境要求低、体积小方便群体饲养等优点,使之成为实验室研究杀虫剂效果常见的一类模式昆虫。将化学杀虫剂与谷物混合是目前防治赤拟谷盗的主要方法之一。但这种防治方法严重危害人类健康和生态安全,虽然有很高的杀虫效果和广泛的使用范围,仍需要去寻找对非目标生物和环境友好、符合害虫综合治理原则的杀虫剂。昆虫生长调节剂（IGRs）可满足这一需求。这类化合物对仓储害虫,甚至对有机杀虫剂有抗药性的品系,都有很强的杀灭效果。同时,对哺乳动物和其他非目标生物的毒性非常低,而且通常能在环境中迅速降解。这一特点使其成为常规化学农药的替代品种。几丁质是一种广泛分布在昆虫表皮、气管壁、中肠围食膜的天然多糖,仅存在于真菌、线虫和昆虫中,但不存在于植物和高等脊椎动物体内。几丁质合成抑制剂的作用靶标为几丁质,其作用特点是抑制几丁质在生物体内的合成,从而影响害虫正常生理生化活动,使其死亡。这一特点决定了几丁质合成抑制剂具有高度选择性。苯甲酰基脲类杀虫剂是一类高效的几丁质合成抑制剂。氟苯脲和双苯氟脲都是对鞘翅目抑制作用较显着的苯甲丑基脲类杀虫剂,本文主要从以下方面测定氟苯脲和双苯氟脲对赤拟谷盗生长发育的影响:酰1.氟苯脲摄入对赤拟谷盗发育的影响用氟苯脲处理赤拟谷盗五龄幼虫,当氟苯脲处理浓度在10mg/L及以上时,幼虫死亡率高达98%以上,且幼虫几乎无法化蛹。而氟苯脲处理浓度为1mg/L及以下时,幼虫死亡率低于35%,化蛹率在55%以上。1mg/L氟苯脲显着影响赤拟谷盗幼虫化蛹和羽化活动。化蛹开始时间比对照组延迟1-2天。未能化蛹的幼虫在氟苯脲处理后6天内形成僵虫。进入化蛹阶段的幼虫,有的蛹体被旧表皮包裹、翅膀发育畸形、保持蛹的形态而死亡,有的可以进入羽化阶段,头部和胸部发育正常,但翅膀发育异常,未能鞣化,不能翻折到中胸背板上,同时尾部保持蛹期形态,有的旧表皮无法褪下,最终导致死亡。2.氟苯脲摄入对几丁质合成相关酶基因表达量的影响1mg/L氟苯脲处理后第二天,赤拟谷盗幼虫体内大部分与几丁质合成有关的酶表达量都下降,其中TcChS1b和TcChS2基因表达量下降的幅度最大,几乎达到检测下限。处理后第四天,TcTre1-3、TcTre1-4、TcTPS基因表达量明显上调。可见,氟苯脲的毒理机制是抑制几丁质合成酶。当几丁质合成被抑制后,活跃的海藻糖酶代谢为赤拟谷盗幼虫解毒和生命活动提供能量。3.双苯氟脲摄入对赤拟谷盗发育的影响当双苯氟脲处理浓度在10mg/L及以上时,幼虫无法化蛹,死亡率接近100%。当双苯氟脲处理浓度为1mg/L及以下时,幼虫死亡率低于45%,化蛹率在50%以上。与氟苯脲处理的结果类似,赤拟谷盗幼虫的生长发育受到抑制,化蛹时间推迟。双苯氟脲对赤拟谷盗化蛹和羽化的影响与氟苯脲类似,抑制其翅膀的正常发育,旧表皮难以褪下,化蛹和羽化过程紊乱。4.双苯氟脲摄入对几丁质合成相关酶基因表达量的影响双苯氟脲处理后,大部分参与几丁质合成的酶基因表达量都下调,且在第四天也依然表达量低于对照组。TcTre1-2下调非常显着,我们推测海藻糖酶是双苯氟脲的作用位点。由于海藻糖酶是几丁质合成通路上的第一个酶,当其转录水平受到抑制,下游的酶表达量都会有相应的下调。
二、氟苯的合成与应用（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、氟苯的合成与应用（论文提纲范文）
（1）氟苯尼考合成新路线研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 氯霉素类药物概述 |
| 1.1.1 氯霉素 |
| 1.1.2 甲砜霉素 |
| 1.2 氟苯尼考简介 |
| 1.3 手性药物的合成方法 |
| 1.3.1 天然产物提取 |
| 1.3.2 化学法拆分 |
| 1.3.3 酶法拆分 |
| 1.3.4 不对称催化合成 |
| 第二章 氟苯尼考的合成路线设计 |
| 2.1 目前已报道的氟苯尼考的合成路线 |
| 2.1.1 文献已报道的路线一 |
| 2.1.2 文献已报道的路线二 |
| 2.1.3 文献已报道的路线三 |
| 2.1.4 文献已报道的路线四 |
| 2.2 已报道路线总结 |
| 2.3 氟苯尼考的逆合成分析与路线设计 |
| 2.3.1 氟苯尼考的逆合成分析 |
| 2.3.2 氟苯尼考的路线设计 |
| 2.3.3 手性助剂的设计 |
| 2.4 本章主要的研究内容 |
| 第三章 氟苯尼考合成路线的实验结果与讨论 |
| 3.1 手性助剂1的合成与对接 |
| 3.2 手性助剂2的合成与对接 |
| 3.3 手性助剂3的合成与对接 |
| 3.4 手性助剂4的合成与对接 |
| 3.5 手性助剂5的合成与对接 |
| 3.6 手性助剂6的合成与对接 |
| 3.7 手性助剂7的合成与对接 |
| 第四章 总结与展望 |
| 第五章 实验部分 |
| 5.1 实验试剂和药品 |
| 5.2 实验仪器和设备 |
| 5.3 实验步骤 |
| 5.3.1 (4S,5R)-4-(氟甲基)-2,2-二甲基-5-(4-(甲磺酰)苯基)恶唑烷的制备(手性助剂1 -A) |
| 5.3.2 叔丁基(2-((4S,5R) -4-(氟甲基)-2,2-二甲基-5-(4-(甲基磺酰基)苯基)恶唑烷-3-丁基)-2-氧代乙基)氨基甲酸酯的制备(手性助剂1-B) |
| 5.3.3 (4R,5R)-2,2-二甲基-5-(4-(甲磺酰)苯基)恶唑烷-4-基)甲醇的制备(手性助剂2-A) |
| 5.3.4 (4S,5R)-4-(氟甲基)-5-(4-(甲磺酰)苯基)-2-苯基恶唑烷的制备(手性助剂3-A) |
| 5.3.5 (4S,5R)-4-(氟甲基)-5-(4-(甲磺酰)苯基)恶唑烷-2-酮的制备(手性助剂4-A) |
| 5.3.6 叔丁基(2-((4S,5R) -4-(氟甲基)-5-(4-(甲基磺酰基)苯基)-2-氧代恶唑烷-3-丁基)-2-氧代乙基)氨基甲酸酯的制备(手性助剂4-B) |
| 5.3.7 (4S,5R)-3-(2-氨基乙酰基)-4-(氟甲基)-5-(4-(甲磺酰)苯基)恶唑烷-2-酮的制备(手性助剂4-C) |
| 5.3.8 N,N-二苄基甘氨酸的制备 |
| 5.3.9 (4S,5R)-3-(2-(二苯甲基氨基)乙酰基)-4-(氟甲基)-5-(4-(甲磺酰)苯基)恶唑烷-2-酮的制备(手性助剂4-11) |
| 5.3.10 (4S,5R)-3-(2-氨基乙酰基)-4-(氟甲基)-5-(4-(甲磺酰)苯基)恶唑烷-2-酮的制备(手性助剂4-Ⅲ) |
| 5.3.11 N-(1R,2S)-1-(苄氧基)-3-氟-1-(4-(甲磺酰)苯基)丙烷-2-基)-2,2-二氯乙酰胺的制备(手性助剂5-A) |
| 5.3.12 (1R,2S)-1-(苄氧基)-3-氟-1-(4-(甲磺酰)苯基)丙烷-2-胺的制备(手性助剂5-B) |
| 5.3.13 叔丁基(2-(((1R,2S)-1-(苄氧基)-3-氟-1-(4-(甲基磺酰基)苯基)-2-丙基)氨基)-2-氧乙基)氨基甲的制备(手性助剂5-C) |
| 5.3.14 2-氨基-N-(1R,2S)-1-(苄氧基)-3-氟-1-(4-(甲磺酰)苯基)丙烷-2-基)乙酰胺的制备(手性助剂5-D) |
| 5.3.15 (2S,3R)-2-氨基-N-((1R,2S)-1-(苄氧基)-3-氟-1-(4-(甲磺酰)苯基)丙烷-2-基)-3-羟基-3-(4-(甲磺酰)苯基)丙酰胺的制备(手性助剂5-E) |
| 5.3.16 (1R,2S)-3-氟-2-(甲基氨基)-1-(4-(甲磺酰)苯基)丙烷-1-醇的制备(手性助剂6 -A) |
| 5.3.17 2-BOC-氨基-N-(1R,2S)-3-氟-1-羟基-1-(4-(甲磺酰)苯基)丙烷-2-基)-N-甲基乙酰胺的制备(手性助剂6-B) |
| 5.3.18 2-氨基-N-(1R,2S)-3-氟-1-羟基-1-(4-(甲磺酰)苯基)丙烷-2-基)-N-甲基乙酰胺盐酸盐的制备(手性助剂6-C) |
| 5.3.19 (2S,3R)-2-氨基-N-(1R,2S)-3-氟-1-羟基-1-(4-(甲磺酰)苯基)丙烷-2-基)-3-羟基-N-甲基-3-(4-(甲磺酰)苯基)丙酰胺的制备(手性助剂6-D) |
| 5.3.20 (1R,2R)-2-氨基-1-(4-(甲磺酰)苯基)丙烷-1,3-二醇的制备(手性助剂6-E) |
| 5.3.21 (4R,5R)-N,2,2-三甲基-4-(4-(甲磺酰)苯基)-1,3-二恶烷-5-胺的制备(手性助剂7-A) |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 作者及导师简介 |
| 附件 |
（2）对氟苯偶酰型肟酯类UV-LED光引发剂设计、合成及其在光致变色聚合物中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 光固化技术概述 |
| 1.1.1 光聚合反应机理 |
| 1.1.2 LED(发光二极管)光聚合技术 |
| 1.1.3 光引发剂 |
| 1.2 Norrish Type Ⅰ型光引发剂 |
| 1.2.1 苯偶酰类光引发剂 |
| 1.2.2 肟酯类光引发剂 |
| 1.2.3 其它类型光引发剂 |
| 1.3 有机光致变色材料研究进展 |
| 1.3.1 光致变色分子 |
| 1.3.2 固态光致变色材料 |
| 1.4 立题依据与研究内容 |
| 1.4.1 立题依据 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 主要试剂和仪器 |
| 2.1.1 主要试剂 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 对氟苯偶酰型肟酯类光引发剂(E-FBOXEs和E-FBOXE-CF_3s)的合成与表征 |
| 2.2.2 光吸收性能测试 |
| 2.2.3 光降解测试 |
| 2.2.4 电子顺磁共振(ESR)测试 |
| 2.2.5 前线分子轨道与立体构象的理论计算 |
| 2.2.6 光聚合动力学测试 |
| 2.2.7 光致变色性能测试 |
| 第三章 对氟苯偶酰型肟酯类光引发剂引发光聚合和光致变色性能的研究 |
| 3.1 光吸收性能 |
| 3.2 稳态光降解 |
| 3.3 ESR |
| 3.4 光降解机理 |
| 3.5 光聚合动力学 |
| 3.6 光致变色机理 |
| 3.7 光致变色性能 |
| 3.7.1 光致变色中的光照条件 |
| 3.7.2 光致变色中的加热条件 |
| 3.7.3 光引发剂添加量对光致变色性能的影响 |
| 3.7.4 光致变色聚合物的抗疲劳性 |
| 3.7.5 E-FBOXE-Me作为光致变色分子在其他体系中的应用潜能 |
| 3.8 小结 |
| 第四章 对氟苯偶酰型三氟甲基肟酯类光引发剂的性能及构效关系研究 |
| 4.1 对氟苯偶酰型三氟甲基肟酯类光引发剂的光吸收性能 |
| 4.2 ESR |
| 4.3 光降解及引发机理 |
| 4.4 光聚合动力学 |
| 4.5 对氟苯偶酰型肟酯类光引发剂的构-效关系研究 |
| 4.6 小结 |
| 第五章 主要结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 导师简介 |
| 作者简介 |
| 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
（3）杂原子型微孔聚合物的构筑及气体吸附性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 微孔有机聚合物的研究进展 |
| 1.2.1 微孔有机聚合物的概述 |
| 1.2.2 共价有机骨架材料(COFs) |
| 1.2.3 共价三嗪骨架材料(CTFs) |
| 1.2.4 固有微孔聚合物(PIMs) |
| 1.2.5 超交连聚合物(HCPs) |
| 1.2.6 共轭微孔有机聚合物(CMPs) |
| 1.3 用于气体吸附与分离的功能型微孔有机聚合物 |
| 1.3.1 微孔聚苯并咪唑 |
| 1.3.2 微孔聚缩醛胺 |
| 1.3.3 微孔聚咔唑 |
| 1.3.4 微孔聚卟啉 |
| 1.3.5 氟功能化微孔机聚合物 |
| 1.4 本论文研究思路和研究内容 |
| 第2章 立体多醛基微孔聚缩醛胺合成及气体吸附性能研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂及原料 |
| 2.2.2 测试仪器及方法 |
| 2.2.3 单体的合成 |
| 2.2.4 立体多醛基微孔聚缩醛胺的合成 |
| 2.3 三苯胺基微孔聚缩醛胺的合成及性能研究 |
| 2.3.1 三苯胺基微孔聚缩醛胺的合成与表征 |
| 2.3.2 三苯胺基微孔聚缩醛胺的孔结构 |
| 2.3.3 三苯胺基微孔聚缩醛的CO_2吸附与分离性能 |
| 2.4 四面体和螺环多醛基微孔聚缩醛胺的合成及吸附性能研究 |
| 2.4.1 四面体和螺环多醛基微孔聚缩醛胺的合成与表征 |
| 2.4.2 四面体和螺环多醛基微孔聚缩醛胺的孔结构 |
| 2.4.3 四面体和螺环多醛基微孔聚缩醛胺的CO_2吸附与分离性能 |
| 2.4.4 四面体和螺环多醛基微孔聚缩醛胺的H_2吸附性能 |
| 2.4.5 四面体和螺环多醛基微孔聚缩醛胺蒸气吸附性能 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 立体多胺基微孔聚缩醛胺合成及气体吸附性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂及原料 |
| 3.2.2 测试仪器及方法 |
| 3.2.3 单体的合成 |
| 3.2.4 四苯基金刚烷多胺基微孔聚缩醛胺的合成 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 四苯基金刚烷多胺基微孔聚缩醛胺的合成与表征 |
| 3.3.2 四苯基金刚烷多胺基微孔聚缩醛胺的孔结构 |
| 3.3.3 四苯基金刚烷多胺基微孔聚缩醛胺的CO_2吸附与分离性能研究 |
| 3.3.4 四苯基金刚烷多胺基微孔聚缩醛胺的H_2吸附性能研究 |
| 3.3.5 四苯基金刚烷多胺基微孔聚缩醛胺蒸气吸附性能 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 四苯基金刚烷基含氰微孔有机聚合物的设计、合成及性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂及原料 |
| 4.2.2 测试仪器及方法 |
| 4.2.3 单体的合成 |
| 4.2.4 氟化微孔有机聚合物的合成 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 四苯基金刚烷基含氟微孔有机聚合物的合成与表征 |
| 4.3.2 四苯基金刚烷基含氟微孔有机聚合物的孔结构 |
| 4.3.3 四苯基金刚烷基含氟微孔有机聚合物的CO_2吸附与分离性能 |
| 4.3.4 四苯基金刚烷基含氟微孔有机聚合物的H_2吸附性能 |
| 4.3.5 四苯基金刚烷基含氟微孔有机聚合物的有机蒸气吸附性能 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 卟啉基微孔有机聚合物的设计、合成及性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂及原料 |
| 5.2.2 测试仪器及方法 |
| 5.2.3 单体合成 |
| 5.2.4 微孔聚卟啉的合成 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 微孔聚卟啉的合成与表征 |
| 5.3.2 微孔聚卟啉的孔结构 |
| 5.3.3 微孔聚卟啉的CO_2吸附与分离性能 |
| 5.3.4 微孔聚卟啉的H_2吸附性能 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 今后工作建议 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（4）D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成及工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 药物中间体的发展现状 |
| 1.2 我国药物中间体的研究现状 |
| 1.3 药物中间体未来发展方向 |
| 1.4 药物中间体的分类 |
| 1.5 兽药中间体发展概况 |
| 1.6 抗生素类兽药概况 |
| 1.6.1 氯霉素简介 |
| 1.6.2 甲砜霉素抗生素简介 |
| 1.6.3 氟苯尼考抗生素简介 |
| 1.7 氟甲砜霉素合成综述 |
| 1.8 D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成路线 |
| 1.9 课题目的与意义 |
| 1.10 本课题研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 主要原料、试剂及实验仪器 |
| 2.1.1 主要原料及试剂 |
| 2.1.2 主要实验仪器 |
| 2.1.3 主要化合物名称及编号 |
| 2.2 合成路线的选择 |
| 2.2.1 化合物3的合成 |
| 2.2.2 化合物6的合成 |
| 2.2.2.1 化和物6的间接合成路线1 |
| 2.2.2.2 化合物6间接合成路线2 |
| 2.2.2.3 化合物6的直接合成 |
| 2.2.3 化合物7的合成 |
| 2.2.4 化合物8的合成 |
| 2.2.5 化合物10的合成 |
| 2.2.6 化合物1的合成 |
| 第三章 结果和讨论 |
| 3.1 氯化反应的探究 |
| 3.1.1 氯化反应机理 |
| 3.1.2 物料比对氯化反应的影响 |
| 3.1.3 时间对反应收率的影响 |
| 3.2 化合物6的合成路线选择 |
| 3.2.1 α-酰基化反应的研究 |
| 3.2.1.1 不同催化剂对反应收率的影响 |
| 3.2.1.2 时间对反应收率的影响 |
| 3.2.1.3 温度对反应收率的影响 |
| 3.2.1.4 催化剂用量对反应收率的影响 |
| 3.2.1.5 DES循环使用次数对反应收率的影响 |
| 3.2.2 化合物4水解反应的研究 |
| 3.2.2.1 体系浓度对反应收率的影响 |
| 3.2.2.2 反应时间对反应收率的影响 |
| 3.2.3 化合物5水解反应的探究 |
| 3.2.3.1 pH对化合物5水解反应收率的影响 |
| 3.2.3.2 反应时间对反应收率的影响 |
| 3.2.3.3 反应温度对反应收率的影响 |
| 3.3 化合物6的直接合成 |
| 3.3.1 物料比对反应收率的影响 |
| 3.3.2 CaO用量对反应收率的影响 |
| 3.3.3 裂解剂用量对反应收率的影响 |
| 3.3.4 温度对反应收率的影响 |
| 3.3.5 反应时间对反应收率的影响 |
| 3.4 化合物7的合成 |
| 3.4.1 β-二羰基化合物肟化反应机理 |
| 3.4.2 物料比对反应收率的影响 |
| 3.4.3 亚硝酸钠浓度对反应收率的影响 |
| 3.4.4 反应温度对反应收率的影响 |
| 3.4.5 反应时间对反应收率的影响 |
| 3.5 化合物8的合成 |
| 3.5.1 不同催化剂对反应收率的影响 |
| 3.5.2 催化剂质量分数对反应收率的影响 |
| 3.5.3 时间对反应收率的影响 |
| 3.5.4 化合物8的液相分析 |
| 3.6 化合物10的合成 |
| 3.6.1 D-酒石酸用量对分离效果的影响 |
| 3.6.2 碱析温度对反应收率的影响 |
| 3.6.3 碱性试剂对反应收率的影响 |
| 3.6.4 化合物10的液相分析 |
| 3.7 化合物1的合成 |
| 3.7.1 化合物10的消旋机理 |
| 3.7.2 催化剂类型对反应收率的影响 |
| 3.7.3 催化剂用量对反应收率的影响 |
| 3.7.4 化合物1的液相分析 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间发表的论文目录 |
（5）含氟药物与材料：氟苯尼考合成工艺与含氟光致变色材料（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩略词 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 有机氟化学简介 |
| 1.1.1 有机氟化学背景 |
| 1.1.2 有机氟化学的应用 |
| 1.1.3 氟的引入方法 |
| 1.1.4 硫酰氟研究进展 |
| 1.2 课题的研究意义及主要研究内容 |
| 1.2.1 课题的研究目的意义 |
| 1.2.2 课题的主要研究内容 |
| 第二章 氟苯尼考合成探索及工艺优化 |
| 2.1 含氟药物 |
| 2.1.1 氟在药物中的应用 |
| 2.1.2 氟苯尼考概述 |
| 2.1.3 氟苯尼考合成研究进展 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 药品与试剂 |
| 2.3.2 实验仪器与设备 |
| 2.4 前期模拟底物探索 |
| 2.5 氟苯尼考的分步合成、表征及机理探究 |
| 2.5.1 恶唑啉二级醇的合成 |
| 2.5.2 恶唑啉环转化 |
| 2.5.3 恶唑啉一级醇的氟化 |
| 2.5.4 氟化恶唑啉水解开环 |
| 2.6 “一锅”法合成氟苯尼考的尝试 |
| 2.6.1 恶唑啉二级醇(3)“一锅”合成氟苯尼考(1) |
| 2.6.2 甲砜霉素(2)一锅法合成氟苯尼考(1) |
| 2.7 分析与讨论 |
| 2.7.1 反应机理分析 |
| 2.7.2 恶唑啉环转化条件优化 |
| 2.8 本章小结 |
| 第三章 含氟光致变色材料 |
| 3.1 光致变色材料 |
| 3.1.1 光致变色材料简介 |
| 3.1.2 吡喃类光致变色材料变色机理 |
| 3.1.3 吡喃类光致变色材料的研究进展 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 药品与试剂 |
| 3.3.2 实验仪器与设备 |
| 3.4 光致变色材料的合成及表征 |
| 3.4.1 SP2的合成及表征 |
| 3.4.2 SP3的合成及表征 |
| 3.4.3 SP4的合成及表征 |
| 3.4.4 SP1-F的合成及表征 |
| 3.4.5 SP2-F的合成及表征 |
| 3.4.6 SP3-F的合成及表征 |
| 3.4.7 SP4-F的合成及表征 |
| 3.4.8 SP4-Si的合成及表征 |
| 3.5 光致变色材料性能及测试方法 |
| 3.5.1 光致变色性能测试 |
| 3.5.2 可见光区最大吸收波长λ_(max)测试 |
| 3.5.3 褪色阶段半衰期的测定 |
| 3.6 光致变色材料溶液性能测试 |
| 3.6.1 常温下溶液变色性能 |
| 3.6.2 SP1溶液性能测试 |
| 3.6.3 SP2溶液性能测试 |
| 3.6.4 SP3溶液性能测试 |
| 3.6.5 SP4溶液性能测试 |
| 3.6.6 SP1-F溶液性能测试 |
| 3.6.7 SP2-F溶液性能测试 |
| 3.6.8 SP3-F溶液性能测试 |
| 3.6.9 SP4-F溶液性能测试 |
| 3.6.10 SP4-Si溶液性能测试 |
| 3.7 分析与讨论 |
| 3.7.1 合成及纯化 |
| 3.7.2 溶液性能测试 |
| 3.7.3 部分产物常温及低温下溶液变色性能对照 |
| 3.8 非氟代光致变色材料的合成与性能测试 |
| 3.8.1 SP5的合成 |
| 3.8.2 SP6的合成 |
| 3.8.3 SP7的合成 |
| 3.8.4 溶液性能研究 |
| 3.9 本章小结 |
| 第四章 总结与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 创新点 |
| 4.3 不足与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 个人简历 |
（6）动物源食品中氟甲喹快速免疫检测技术的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 研究目的与意义 |
| 1.1.1 动物性食品安全与兽药残留 |
| 1.1.2 氟甲喹概述 |
| 1.1.3 研究意义 |
| 1.2 喹诺酮类及氟甲喹检测方法的研究进展 |
| 1.2.1 喹诺酮类检测方法的研究进展 |
| 1.2.2 氟甲喹检测方法的研究进展 |
| 1.3 存在的主要问题 |
| 1.4 主要研究内容和方法 |
| 第二章 氟甲喹完全抗原合成及多克隆抗体制备 |
| 2.1 材料与试剂 |
| 2.1.1 药品及试剂 |
| 2.1.2 缓冲溶液体系 |
| 2.1.3 仪器及设备 |
| 2.1.4 试验动物 |
| 2.2 方法 |
| 2.2.1 完全抗原的合成与鉴定 |
| 2.2.2 氟甲喹多克隆抗体的制备与纯化 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 完全抗原的合成与鉴定 |
| 2.3.2 氟甲喹多克隆抗体的制备及纯化 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 氟甲喹残留的ELISA检测方法研究 |
| 3.1 材料与试剂 |
| 3.1.1 药品及试剂 |
| 3.1.2 缓冲溶液体系 |
| 3.1.3 仪器设备 |
| 3.2 方法 |
| 3.2.1 包被原最适浓度和抗血清最适稀释度的确定 |
| 3.2.2 间接竞争ELISA反应体系条件的优化 |
| 3.2.3 间接竞争ELISA标准曲线的建立 |
| 3.2.4 ELISA方法的稳定性 |
| 3.2.5 抗体的特异性 |
| 3.2.6 样品的测定 |
| 3.2.7 ELISA方法的验证——高效液相色谱法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 包被原最适浓度和抗血清最适稀释度的确定 |
| 3.3.2 间接竞争ELISA反应体系条件的优化 |
| 3.3.3 间接竞争ELISA法标准曲线的建立 |
| 3.3.4 ELISA方法的稳定性 |
| 3.3.5 抗体的特异性 |
| 3.3.6 样品的测定 |
| 3.3.7 ELISA方法的验证——高效液相色谱法 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 氟甲喹残留的固相膜免疫检测方法研究 |
| 4.1 材料 |
| 4.1.1 药品及试剂 |
| 4.1.2 仪器及设备 |
| 4.1.3 试验样品 |
| 4.2 方法 |
| 4.2.1 胶体金及金标抗体的制备 |
| 4.2.2 胶体金标记固相膜的制备 |
| 4.2.3 胶体金标记固相膜检测条件的优化 |
| 4.2.4 最低检出限的确定 |
| 4.2.5 样品的基质消除 |
| 4.2.6 样品的加标回收测定 |
| 4.3 结果及分析 |
| 4.3.1 胶体金的制备及质量鉴定 |
| 4.3.2 胶体金与FLU抗体结合最适pH值的确定 |
| 4.3.3 胶体金标记最佳抗体加入量的确定 |
| 4.3.4 胶体金标记固相膜检测条件的优化 |
| 4.3.5 最低检出限的确定 |
| 4.3.6 样品基质的消除 |
| 4.3.7 样品的加标回收测定结果 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 氟甲喹残留的仿生酶联免疫检测方法研究 |
| 5.1 材料 |
| 5.1.1 药品及试剂 |
| 5.1.2 仪器及设备 |
| 5.1.3 实验样品 |
| 5.1.4 溶液体系的配制 |
| 5.2 方法 |
| 5.2.1 氟甲喹分子印迹膜(MIPs)的制备及表征 |
| 5.2.2 酶标抗原的制备 |
| 5.2.3 仿生酶联免疫分析方法的操作过程 |
| 5.2.4 BELISA反应体系条件的优化及方法的建立 |
| 5.2.5 样品检测 |
| 5.2.6 BELISA方法的验证 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 氟甲喹分子印迹膜的制备及表征 |
| 5.3.2 仿生酶联免疫分析方法的条件优化及建立 |
| 5.3.3 方法的特异性 |
| 5.3.4 样品测定 |
| 5.3.5 BELISA方法的验证——高效液相色谱法 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 6.1 全文总结 |
| 6.1.1 氟甲喹完全抗原的合成及多克隆抗体的制备 |
| 6.1.2 氟甲喹间接竞争ELISA检测方法的建立与应用 |
| 6.1.3 氟甲喹固相膜免疫检测方法的建立与应用 |
| 6.1.4 基于分子印迹技术的氟甲喹仿生酶联免疫检测方法的建立与应用 |
| 6.2 本研究的创新点 |
| 6.3 本研究的不足之处 |
| 6.4 展望 |
| 参考文献 |
| 在读期间发表的论文 |
| 附件 |
| 作者简介 |
| 致谢 |
（7）四氢呋喃-甲苯-氟苯-水混合溶液分离的模拟与实验研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 四氢呋喃概述 |
| 1.2 甲苯概述 |
| 1.3 氟苯概述 |
| 1.4 分离方法 |
| 1.4.1 四氢呋喃废液处理工艺 |
| 1.4.2 甲苯废液处理工艺 |
| 1.4.3 氟苯废液处理工艺 |
| 1.5 本文研究内容 |
| 第2章 萃取剂的筛选 |
| 2.1 汽液平衡 |
| 2.1.1 汽液平衡实验原理 |
| 2.1.2 汽液平衡实验装置 |
| 2.1.3 实验试剂及性质 |
| 2.1.4 汽液平衡数据的测定 |
| 2.1.4.1 二元汽液平衡数据的测定及关联 |
| 2.1.4.2 热力学一致性检验 |
| 2.1.4.3 三元体系汽液平衡测定与关联 |
| 2.1.4.4 四元体系汽液平衡测定 |
| 2.2 萃取剂的初步筛选 |
| 2.2.1 萃取精馏的原理 |
| 2.2.2 萃取精馏在实际中的应用 |
| 2.2.3 萃取剂作用的微观机理 |
| 2.2.4 萃取剂选择原则 |
| 2.2.5 萃取剂选择方法 |
| 2.3 Aspen Plus单级萃取模拟研究 |
| 2.3.1 原料组成分析 |
| 2.3.2 单级萃取模拟筛选萃取剂 |
| 2.4 萃取剂的筛选实验 |
| 2.4.1 实验装置及试剂 |
| 2.4.2 实验步骤 |
| 2.4.3 实验结果 |
| 2.5 小结 |
| 第3章 萃取与精馏过程模拟研究 |
| 3.1 萃取和精馏的工艺流程 |
| 3.2 萃取精馏塔T101的模拟优化 |
| 3.2.1 塔顶出料量的影响 |
| 3.2.2 回流比的影响 |
| 3.2.3 溶剂比的影响 |
| 3.2.4 理论塔板数的影响 |
| 3.2.5 原料进料位置的影响 |
| 3.2.6 正交试验优化萃取精馏过程条件 |
| 3.3 溶剂回收塔T201的模拟优化 |
| 3.3.1 出料量的影响 |
| 3.3.2 回流比的影响 |
| 3.3.3 理论塔板数的影响 |
| 3.3.4 原料进料位置的影响 |
| 3.3.5 正交试验优化精馏过程条件 |
| 3.4 萃取精馏塔T301的模拟优化 |
| 3.4.1 出料量的影响 |
| 3.4.2 回流比的影响 |
| 3.4.3 溶剂比的影响 |
| 3.4.4 塔板数的影响 |
| 3.4.5 原料进料位置的影响 |
| 3.4.6 正交试验优化萃取精馏过程条件 |
| 3.5 溶剂回收塔T401的模拟优化 |
| 3.5.1 出料量的影响 |
| 3.5.2 回流比的影响 |
| 3.5.3 理论塔板数的影响 |
| 3.5.4 原料进料位置的影响 |
| 3.5.5 正交试验优化精馏过程条件 |
| 3.6 精馏塔T501的模拟优化 |
| 3.6.1 塔顶出料量的影响 |
| 3.6.2 回流比的影响 |
| 3.6.3 理论塔板数的影响 |
| 3.6.4 原料进料位置的影响 |
| 3.6.5 正交试验优化精馏过程条件 |
| 3.7 结论 |
| 第4章 萃取精馏和精馏实验研究 |
| 4.1 萃取精馏和精馏实验 |
| 4.1.1 萃取精馏实验装置 |
| 4.1.2 精馏实验装置 |
| 4.1.3 分析条件 |
| 4.2 实验结果及讨论 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 在读期间发表的学术论文及研究成果 |
| 致谢 |
（8）Parylene HT、E薄膜前驱体合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 Parylene薄膜的性能、应用和成膜机理 |
| 1.2.1 Parylene薄膜的性能特点 |
| 1.2.2 Parylene HT薄膜的性能特点 |
| 1.2.3 Parylene E薄膜的性能特点 |
| 1.2.4 Parylene系列薄膜的的应用 |
| 1.2.5 Parylene系列薄膜的成膜机理 |
| 1.3 Parylene E、HT薄膜的前驱体的合成 |
| 1.3.1 Parylene HT薄膜前驱体的合成 |
| 1.3.2 Parylene E薄膜前驱体的合成 |
| 1.4 本论文研究目的和内容 |
| 第二章 1,4-双(氯二氟甲基)苯的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.2 实验步骤 |
| 2.2.3 反应机理 |
| 2.3 影响1,4-双(氯二氟甲基)苯收率的因素 |
| 2.3.1 自由基引发剂种类对反应的影响 |
| 2.3.3 反应温度对反应的影响 |
| 2.3.4 光照对反应的影响 |
| 2.3.5 反应时间对反应的影响 |
| 2.3.6 验证实验 |
| 2.4 结构表征 |
| 2.4.1 红外光谱分析 |
| 2.4.2 核磁共振氢谱分析 |
| 2.5 稳定性实验 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯的合成 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 实验步骤 |
| 3.2.3 反应机理 |
| 3.3 影响1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯收率的因素 |
| 3.3.1 反应温度对反应的影响 |
| 3.3.2 苯酚的用量对反应的影响 |
| 3.3.3 碱催化剂的种类对反应的影响 |
| 3.3.4 碱催化剂的用量对反应的影响 |
| 3.3.5 溶剂的种类对反应的影响 |
| 3.3.6 溶剂的用量对反应的影响 |
| 3.3.7 光照对反应的影响 |
| 3.3.8 反应时间对反应的影响 |
| 3.3.9 验证实验 |
| 3.4 结构表征 |
| 3.4.1 熔点测定分析 |
| 3.4.2 红外光谱分析 |
| 3.4.3 核磁共振氢谱分析 |
| 3.4.4 核磁共振碳谱分析 |
| 3.4.5 质谱分析 |
| 3.5 稳定性实验 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 4-乙基[2,2]对二甲苯环二体的合成 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂与仪器 |
| 4.2.2 实验步骤 |
| 4.2.3 反应机理 |
| 4.3 影响4-乙基[2,2]对二甲苯环二体收率的因素 |
| 4.3.1 反应温度温度对反应的影响 |
| 4.3.2 溴乙烷的用量对反应的影响 |
| 4.3.3 催化剂的种类对反应的影响 |
| 4.3.4 催化剂的用量对反应的影响 |
| 4.3.5 溶剂的种类对反应的影响 |
| 4.3.6 反应时间对反应的影响 |
| 4.3.7 验证实验 |
| 4.4 结构表征 |
| 4.4.1 熔点测定分析 |
| 4.4.2 红外光谱分析 |
| 4.4.3 核磁共振氢谱分析 |
| 4.4.4 核磁共振碳谱分析 |
| 4.4.5 质谱分析 |
| 4.5 稳定性实验 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 二乙基对二甲苯环二体的合成 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 二乙基对二甲苯环二体的合成实验 |
| 5.2.1 实验试剂与仪器 |
| 5.2.2 实验步骤 |
| 5.2.3 反应机理 |
| 5.3 影响二乙基对二甲苯环二体收率的因素 |
| 5.3.1 反应温度对反应的影响 |
| 5.3.2 溴乙烷的用量对反应的影响 |
| 5.3.3 催化剂的用量对反应的影响 |
| 5.3.4 反应时间对反应的影响 |
| 5.3.5 验证实验 |
| 5.4 二乙基对二甲苯环二体的结构表征 |
| 5.4.1 红外光谱分析 |
| 5.4.2 核磁共振氢谱分析 |
| 5.4.3 核磁共振碳谱分析 |
| 5.4.4 质谱分析 |
| 5.5 二乙基对二甲苯环二体的减压蒸馏工艺 |
| 5.6 稳定性实验 |
| 5.7 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表成果 |
| 致谢 |
（9）兽药氟苯尼考及其代谢物与甲砜霉素残留免疫分析方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要英文缩略表 |
| 1 前言 |
| 1.1 氯霉素类抗生素简介 |
| 1.2 氟苯尼考和甲砜霉素残留及危害 |
| 1.2.1 氟苯尼考和甲砜霉素的应用概述 |
| 1.2.2 氟苯尼考和甲砜霉素残留现状及危害 |
| 1.3 氟苯尼考与氟苯尼考胺和甲砜霉素检测技术研究进展 |
| 1.3.1 仪器检测法 |
| 1.3.2 免疫检测法 |
| 1.4 研究目的与意义 |
| 1.5 本研究的主要内容及技术路线 |
| 1.5.1 主要内容 |
| 1.5.2 技术路线 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 主要仪器设备 |
| 2.1.2 主要试剂与耗材 |
| 2.1.3 主要溶液配制 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 半抗原设计及合成 |
| 2.2.2 半抗原的鉴定 |
| 2.2.3 人工抗原的合成 |
| 2.2.4 人工抗原的鉴定 |
| 2.2.5 动物免疫 |
| 2.2.6 抗血清的制备及评价 |
| 2.2.7 兔多克隆抗体的纯化 |
| 2.2.8 单克隆抗体的制备及评价 |
| 2.2.9 鼠源单克隆抗体的纯化 |
| 2.2.10 抗体-包被原组合的筛选 |
| 2.2.11 ciELISA方法的建立 |
| 2.2.12 ciELISA方法的特异性 |
| 2.2.13 ciELISA方法精密度 |
| 2.2.14 ciELISA方法稳定性 |
| 2.2.15 ciELISA方法有机溶剂耐受性 |
| 2.2.16 样品前处理及基质干扰 |
| 2.2.17 实际样品的测定 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 半抗原合成与鉴定 |
| 3.2 人工抗原合成与鉴定 |
| 3.3 多克隆抗体制备及纯化 |
| 3.3.1 鼠抗血清制备及评价 |
| 3.3.2 兔抗血清鉴定及纯化 |
| 3.4 单克隆抗体制备及纯化 |
| 3.4.1 单克隆抗体的制备及纯化 |
| 3.4.2 单克隆抗体评价 |
| 3.5 抗体-包被原组合的筛选 |
| 3.6 同时检测FF及TAP的ciELISA方法建立 |
| 3.6.1 棋盘法 |
| 3.6.2 工作条件的优化 |
| 3.6.3 ciELISA标准曲线的建立 |
| 3.6.4 ciELISA方法特异性 |
| 3.6.5 ciELISA方法精密度 |
| 3.6.6 ciELISA方法稳定性 |
| 3.6.7 ciELISA方法有机溶剂耐受性 |
| 3.6.8 ciELISA法样品前处理及基质干扰的消除 |
| 3.6.9 实际样品的测定 |
| 3.7 同时检测FF及FFA的ciELISA方法建立 |
| 3.7.1 棋盘法 |
| 3.7.2 工作条件的优化 |
| 3.7.3 ciELISA标准曲线的建立 |
| 3.7.4 ciELISA方法特异性 |
| 3.7.5 ciELISA方法精密度 |
| 3.7.6 ciELISA方法稳定性 |
| 3.7.7 ciELISA方法有机溶剂耐受性 |
| 3.7.8 样品前处理及基质干扰的消除 |
| 3.7.9 实际样品的测定 |
| 3.8 特异性检测FF的ciELISA方法建立 |
| 3.8.1 棋盘法 |
| 3.8.2 工作条件的优化 |
| 3.8.3 ciELISA标准曲线的建立 |
| 3.8.4 ciELISA方法特异性 |
| 3.8.5 ciELISA方法精密度 |
| 3.8.6 ciELISA方法稳定性 |
| 3.8.7 ciELISA方法有机溶剂耐受性 |
| 3.8.8 样品前处理及基质干扰的消除 |
| 3.8.9 实际样品的测定 |
| 4 讨论与结论 |
| 4.1 讨论 |
| 4.1.1 半抗原的设计与合成 |
| 4.1.2 免疫方法理化参数优化 |
| 4.1.3 影响ciELISA稳定性因素的分析 |
| 4.1.4 本研究免疫方法与其他免疫方法的比较 |
| 4.2 结论 |
| 4.3 创新点 |
| 4.4 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附图 |
（10）两种几丁质合成抑制剂对赤拟谷盗（Tribolium castaneum）发育的影响（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1 赤拟谷盗概况 |
| 1.1 分布与危害 |
| 1.2 赤拟谷盗作为实验昆虫的特点 |
| 2 储粮害虫防治国内外研究进展 |
| 2.1 物理防治 |
| 2.2 化学防治 |
| 3 昆虫几丁质研究进展 |
| 3.1 几丁质及其作用 |
| 3.2 几丁质生物合成与降解 |
| 3.3 几丁质合成酶功能研究 |
| 3.4 UDP-N-乙酰葡糖胺焦磷酸化酶(UAP)功能研究 |
| 4 昆虫海藻糖酶研究概况 |
| 4.1 昆虫海藻糖生物合成途径 |
| 4.2 昆虫海藻糖酶生物学作用 |
| 4.3 昆虫海藻糖酶研究进展 |
| 5 苯甲酰基脲类昆虫生长调节剂 |
| 5.1 苯甲酰基脲类昆虫生长调节剂的特点 |
| 5.2 苯甲酰基脲类昆虫生长调节剂的作用机理 |
| 5.3 相关药剂简介 |
| 6 研究目的与意义 |
| 第二章 材料与方法 |
| 1 实验材料与仪器 |
| 1.1 实验虫源 |
| 1.2 供试药剂 |
| 1.3 生化试剂 |
| 1.4 主要实验仪器 |
| 2 实验方法与步骤 |
| 2.1 两种昆虫生长调节剂对赤拟谷盗生物活性的测定 |
| 2.2 几丁质合成通路上几个重要酶的基因定量分析 |
| 第三章 结果分析与讨论 |
| 1 结果分析 |
| 1.1 氟苯脲处理结果 |
| 1.2 双苯氟脲处理结果 |
| 2 讨论 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
四、氟苯的合成与应用（论文参考文献）
- [1]氟苯尼考合成新路线研究[D]. 张昭. 北京化工大学, 2020(02)
- [2]对氟苯偶酰型肟酯类UV-LED光引发剂设计、合成及其在光致变色聚合物中的应用[D]. 丁宇阳. 北京化工大学, 2020(02)
- [3]杂原子型微孔聚合物的构筑及气体吸附性能研究[D]. 戎猛. 中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所), 2020(01)
- [4]D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成及工艺研究[D]. 葛平宇. 青岛科技大学, 2020(01)
- [5]含氟药物与材料：氟苯尼考合成工艺与含氟光致变色材料[D]. 金梦芽. 浙江大学, 2019(01)
- [6]动物源食品中氟甲喹快速免疫检测技术的研究[D]. 刘卫华. 河北农业大学, 2019(01)
- [7]四氢呋喃-甲苯-氟苯-水混合溶液分离的模拟与实验研究[D]. 周格. 南京师范大学, 2019(02)
- [8]Parylene HT、E薄膜前驱体合成工艺研究[D]. 王华政. 东南大学, 2019(03)
- [9]兽药氟苯尼考及其代谢物与甲砜霉素残留免疫分析方法的研究[D]. 李然. 华南农业大学, 2018(08)
- [10]两种几丁质合成抑制剂对赤拟谷盗（Tribolium castaneum）发育的影响[D]. 汤蕾. 南京农业大学, 2018(08)