一、双波长回归法同时测定复方水杨酸擦剂三组分含量(论文文献综述)
杜建红,钟元高,何德云,涂显勤[1](2018)在《高效液相色谱法同时测定新面醑中甲硝唑、氯霉素、水杨酸三组分含量》文中提出目的建立同时测定新面醑中甲硝唑、氯霉素、水杨酸含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇——水(55:45)(磷酸调节p H至3.2),检测波长230 nm;柱温35,进样量:10μl。结果甲硝唑、氯霉素、水杨酸分别在21.88218.78μg/m L、20.42204.17μg/m L、5.0450.4μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、r=1、r=1)。结论采用高效液相色谱法能同时检测出新面醑中甲硝唑、氯霉素、水杨酸含量。
杨燕飞[2](2016)在《胆舒(软)胶囊、解痉镇痛酊质量评价与标准研究》文中进行了进一步梳理本课题对胆舒胶囊、胆舒软胶囊和解痉镇痛酊3种药品,根据基本药物评价要求,按照各品种法定标准进行了检验。在对检测数据和质量要素进行研究分析的基础之上,对质量控制指标进行了探索性研究,提出了提高和完善药品标准的建议,以进一步提高药品质量。主要研究内容和结论如下:一、胆舒胶囊、胆舒软胶囊质量评价与标准研究1、按照国家药品标准检验,并对检测结果进行评价。2、采用气相色谱法建立胆舒胶囊、胆舒软胶囊指纹图谱,该方法专属性强。3、运用近红外光谱仪和OPUS软件建立胆舒胶囊近红外光谱一致性模型,实现快速检验要求。二、解痉镇痛酊质量评价与标准研究1、按照各厂注册的国家药品标准检验,分析评价检测数据。2、建立橙皮苷薄层色谱鉴别方法。3、运用RP-HPLC法测定辣椒素含量,该方法专属性强,分离效果好。4、采用GC法测定薄荷脑、水杨酸甲酯含量:以PEG-20M石英毛细管柱,FID检测器,以萘为内标物测定两组分含量,结果各色谱峰能有效分离。5、采用HPLC双波长、梯度洗脱方法,建立检查项快速测定辣椒原料中可能掺入的苏丹红染料。三、拟定质量标准修订稿,优化生产工艺。
孙阔[3](2013)在《阿司匹林合成过程的拉曼光谱监控》文中研究说明拉曼光谱存在很强的荧光干扰和基线漂移现象,尤其对反应体系中流动物质拉曼信息的提取存在很强的基线漂移,因此应用拉曼分析技术在化学合成过程的在线监控不易实现。本文以阿司匹林合成体系,作为研究对象,对拉曼光谱进行预处理,运用多元统计方法,对反应体系的各种物质进行定量分析,从而实现过程监控。研究结果主要有以下几方面:(1)为消除拉曼光谱存在的基线漂移,用Savitzky-Golay平滑进行预处理,求导寻极点分区间线性拟合进行基线校正预处理,通过空间向量夹角判定选用平滑窗口宽度。经此方法、3阶去趋势算法和db9小波高通滤波算法校正后的光谱与原始光谱求相关系数分别为0.9377、0.8604和0.8691。基于空间向量夹角判定的区间线性拟合算法对拉曼光谱的基线校正效果优于前者。(2)获取反应体系流质样品的拉曼信息,阿司匹林反应体系在线拉曼光谱存在很大程度的基线漂移,基线漂移差异掩盖了被测样品的光谱差异,影响反应终点的判定;研究中对光谱进行基线校正处理后,运用子空间模式识别原理,反应物水杨酸、醋酸酐以及催化剂氨基磺酸的拉曼光谱作为子空间,各个反应时刻的拉曼光谱作为被关注向量,求取被关注与子空间夹角,通过时间序列分析模型对空间向量夹角变动分析体系内组分变化情况可判定反应终点。(3)选取水杨酸—乙酸酐—乙酰水杨酸(阿司匹林)三组分混合体系,根据反应前后物质的量变化配制浓度样品建立训练模型,采用多种光谱预处理方法对结合PLS对训练模型进行评估。采用矢量归一+Savitzky-Go1ay5点2次平滑一阶导+中心化三组分预测均方根误差降至最低分别为0.008150、0.010134和0.011101,导数光谱法在训练模型得到稳健的拟合效果。(4)对校正集无量纲化和在线预测集进行PLS拟合,主成分选4,交互验证选择“逐一法”,建立分析模型。采用基线校正与Savitzky-Golay平滑一阶导结合1-范数归一化对拉曼光谱预处理,通过离线集中生成阿司匹林的水杨酸转化率为指标选定求导前Savitzky-Golay平滑窗口宽度。选用基线校正+Savitzky-Golay3点2次平滑一阶导数结合1-范数归一化光谱预处理所得的决定系数R2、RMSEP和MD分别为0.9776、1.6462和-1.37,对模型校正后经PLS拟合所得结R2、RMSEP和MD分别为0.9691、0.8003和-0.4921,校正后的准确度有所提高可达到过程监控的要求。
李思栋[4](2013)在《光纤传感紫外药品快检系统的集成及应用研究》文中认为目的:集成光纤传感紫外药品快检系统(包括硬件系统和软件系统),测定系统的主要性能参数并按照标准校正。设计流程图用以编制系统软件,并应用系统建立对单方药品制剂和复方药品制剂的快速检测方法。方法:通过选配硬件(光源、光纤、检测器等)集成光纤传感紫外药品快检系统,按照国家计量检定规程对系统参数(波长准确度、波长重复性等)进行检测及校正。设计分析系统软件流程图,系统可在探头插入药品溶液瞬间获得药品样品紫外吸收图谱。通过与药品标准图谱库中标准图谱最大、最小吸收波长、吸光度比较,获得单方药品制剂样品图谱的定性定量结果,并采用紫外双波长法和紫外等吸收双波长法的计算方法,建立复方药品制剂标准图谱信息。同时,建立对复方卡托普利和复方氯唑沙宗有效成分不经分离同时测定的快检方法。本文在集成系统上建立2种单方药品制剂和2种复方药品制剂的快速检测方法,并对其进行方法学考察以及与药典方法的平行对照。结果:本文选配硬件模块集成了药品快检系统,经检定和校正,系统波长准确度和吸光度准确度等均基本符合药典中对紫外可见分光光度计的要求。根据剂型特点,应用集成系统建立了2种单方药品制剂的快检方法,经方法学考察,在一定浓度范围内,药物浓度与吸光度差值△A均呈良好线性关系,精密度均小于2%,回收率分别为100.6%和101.6%,与药典方法相比,含量测定结果无显着性统计学差异(p>0.05)。应用集成系统还建立了2种复方药品制剂的快检方法,经方法学考察,在一定范围内,药物浓度与吸光度差值△A呈良好线性关系,精密度均小于3%,回收率均在100.18103.6%范围内,与药典方法相比,含量测定结果无显着性统计学差异(p>0.05)。结论:集成的光纤传感紫外药品快检系统,其参数基本符合中国药典对紫外分光光度计的要求,可应用于单方药品制剂和复方药品制剂的快检。该系统建立了对单方药品制剂和复方药品制剂的快速分析方法,针对不同药品制剂,建立不同快检方法,这为实现系统对药品紫外吸收的信息化处理提供了依据。
范菲,刘鹏鸣,李锋武,黄洁,单敏[5](2011)在《HPLC法同时测定复方水杨酸溶液中四组分的含量》文中研究表明目的:建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸溶液中四组分含量的方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5!m)色谱柱;磷酸三乙胺溶液(取三乙胺4 mL,加水至1000 mL,用磷酸调pH 2.5)-甲醇(45∶55)为流动相;检测波长为220 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果:水杨酸、间苯二酚、苯酚、水杨酸甲酯分别在0.1378~0.6980 mg.mL-1(r=1.0000)、0.03414~0.1707 mg.mL-1(r=1.0000)、0.0346~0.173 mg.mL-1(r=1.0000)、0.0395~0.1975 mg.mL-1(r=1.0000)范围内线性关系良好,3个浓度组间水杨酸平均回收率分别为99.62%(RSD=0.91%)、100.27%(RSD=0.53%)、99.00%(RSD=0.09%),间苯二酚平均回收率分别为102.02%(RSD=0.97%)、101.22%(RSD=0.63%)、98.32%(RSD=0.03%),苯酚平均回收率分别为99.27%(RSD=0.84%)、101.67%(RSD=0.46%)、101.79%(RSD=0.15%),水杨酸甲酯的平均回收率分别为99.87%(RSD=0.94%)、102.09%(RSD=0.67%)、102.59%(RSD=0.31%)。结论:本方法简便、快速、准确,为复方水杨酸溶液的质量控制提供了可靠方法。
张美芸[6](2010)在《分光光度法测定还原性物质的研究》文中研究说明药品质量直接影响着人们的身体健康和生命安全,药物分析是保证药品安全有效的重要手段,在药品的研究、生产、流通、使用、监督和管理各个环节中均有举足轻重的作用,其主要内容包括有性状分析(characters)、鉴别(identification)、检查(tests)和含量测定(assay)等方面。因此,对药品质量进行全面控制,以确保人们用药的安全具有十分重要的意义。色谱、光谱以及光谱-色谱联用技术在药物分析科学领域中是基本的研究手段和方法。近几年来,随着生命科学的发展,有机物光度分析的研究和应用热点主要集中在生物[1]、临床、药物[2]等方面。显然,分光光度法目前仍是药物分析中采用最多的方法之一,与其他分析方法相比,分光光度法具有设备简单、实用性广、操作简便、准确度和精密度较好、灵敏度高、选择性好、干扰少或干扰易消除、维修方便等优点。优化反应条件,简化操作步骤,提高方法的选择性和降低测定的检测限,仍是光度分析要解决的问题之一。本文首先根据待测药物与金属离子Cu(Ⅱ)在一定条件下发生氧化还原反应,通过加入硝酸钾盐使所得沉淀浮选至液相表面,利用分光光度法测定剩余的金属离子,建立了间接光度法测定药物和对苯二酚的新方法;同时根据待测药物与金属离子Fe(Ⅲ)发生氧化还原反应,还原生成的Fe(Ⅱ)可以与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFeⅢ[FeⅡ(CN)6],其λmax=730 nm,由此建立了另一种分光光度法测定头孢噻肟钠的新方法。本论文在为建立简捷的药物分析方法、探讨反应机理、优化反应条件以及在生物样品中的分析应用等方面开展了一系列的研究工作。1.硫氰酸钾-硝酸钾-Cu(Ⅱ)体系间接测定含还原性物质分别研究了酚磺乙胺(Ethamsylate)、硫普罗宁(Tiopronin)、对苯二酚(Hydroquinone)与Cu(Ⅱ)进行氧化还原反应的条件,探讨了该些反应的反应机理以及动力学研究。分别实验了不同酸度、反应温度、放置时间、试剂用量和干扰离子对测定的影响。同时根据头孢菌素类化合物的降解产物中含有还原性基团巯基,该基团可与Cu(Ⅱ)发生氧化还原反应,利用光度法测定剩余的Cu(Ⅱ)的量,从而建立了分光光度法测定头孢曲松钠(Ceftriaxone Sodium)的新方法,分别实验了降解时间、NaOH溶液浓度、不同酸度、试剂用量及干扰离子对测定的影响。结果表明:该体系具有选择性好、线性范围宽、灵敏度高、快速简便等特点,可以成功地应用于相关药品含量及生物样品的测定,结果满意。2.铁氰化钾-Fe(Ⅲ)体系测定头孢噻肟钠根据在碱性条件下,一定量的头孢噻肟钠(Cefotaxime Sodium)于100 oC水浴中可降解生成含巯基的化合物,在pH 3.0条件下,该化合物将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)可以与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFeⅢ[FeⅡ(CN)6],其最大吸收波长λmax=730 nm。根据溶液的吸光度,可间接计算头孢噻肟钠的含量。头孢噻肟钠的浓度在0.040-24μg/mL范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程为A = 0.05088+0.2166C (μg/mL),线性相关系数R=0.9986,检出限为0.01μg /mL,根据线性回归方程,间接测定头孢噻肟钠的摩尔吸光系数ε=0.23×106 L/mol·cm。本方法成功用于血清中头孢噻肟钠的测定,平均回收率为95.8%,分析结果满意。
王志平[7](2009)在《混合物成份光谱检测方法研究》文中进行了进一步梳理本文分析了前人关于混合体系不分离光谱定量分析技术的研究成果,提出需要引入一个合理、可靠的约束条件来解决该问题的思路。以此为基础,通过对分子光谱谱线线型的分析,提出两种新的分析手段:待测组分光谱加强法(SIPS)与对数—导数法(LDS),分别利用了分子光谱谱线的对称特性与高斯特性。其中待测组分光谱加强法利用了对称信号(曲线)的Fourier变换特殊性质,实现了待测组分纯光谱在变换结果曲线原点处的加强以及在该点处未知干扰组分光谱影响的削弱,最后借助于变换结果曲线原点处小波系数作为定量分析依据,实现了混合体系的不分离定量分析;而对数—导数法则利用了分子光谱谱线的高斯性,把未知干扰组分光谱理解为一组高斯函数的叠加曲线,把残余光谱的对数——阶导数曲线中直线范围之和最大作为混合物光谱中已知纯光谱成分完全剔除的标准,以此判断混合光谱中纯光谱的含量,该含量即为混合物中待测化合物的含量。对于过程中的求导运算,为了抑制导数运算对噪音的放大,提出并应用了一种新的近似导数方法,即用信号与正交多项式的卷积替代常规导数运算,结果表明,该方法噪音抑制效果良好。这两种定量分析方法均具有无校正集、过程参数固定、人为因素影响小等优点。并从理论分析、MATLAB编程、模拟分析等不同方面对两种方法做了深入探讨,包括过程抗噪性能、稳定性等;将其应用于实际混合体系的分析中,对实验样品中待测组分含量进行了预测,并分析了预测误差,讨论了误差产生的可能原因。最后分析了两种方法的发展前景。
萧溶,杜培刚[8](2009)在《高效毛细管电泳法同时测定复方鞣酸涂膜剂中四组份含量》文中研究指明
开小明,王伦,王涛[9](2006)在《小波变换-线性回归光度法同时测定苯酚和水杨酸》文中研究表明目的:小波变换具有将信号分频的特点,提出了将小波变换与线性回归相结合的一种多元校正算法。该法能更有效地去除噪声,提取有用信息,并将其用于分析苯酚和水杨酸二组分体系。方法:在六次甲基四胺缓冲溶液中,于268 nm处,水杨酸有吸收,影响苯酚的测定。经过试验确定以295.5、268.5 nm作为苯酚和水杨酸的测量波长,首先对吸光度矩阵小波变换,再用重建后的信号替代原吸光度矩阵,建立了双波长线性回归法测定二组分。按均匀设计法U5(53),配置5组标准混合溶液,测定后给出混合溶液的拟合曲线方程;同时测定了模拟混合样本中的苯酚和水杨酸含量。结果:测量结果表明,苯酚和水杨酸在浓度较低时误差较大,绝大部分分析结果误差均小于3%,均获得较好结果。结论:实验表明,测量体系稳定,结果可靠。
王璐[10](2001)在《逐步逼近分光光度法测定复方制剂组分含量的研究》文中进行了进一步梳理本文建立了逐步逼近分光光度法,并以复方乙酰水杨酸片和去痛片为对象就该法在复方制剂组分含量测定中的应用进行了研究。利用全组合试验设计和正交试验设计对复方制剂中有代表性含量的各组分进行组合,制备合成样品,测定其在灵敏波长处的吸收度,建立组分浓度-吸收度数据库,再根据未知样品在相应波长处的吸收度值,通过检索、修正,确定未知样品中各组分的含量。本文分别利用全组合试验方法和分段牛顿插值方法建立了复方乙酰水杨酸片的组分浓度-吸收度数据库,以残差平方和最小为目标函数进行检索和修正,测定了复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西汀和咖啡因的含量,两种方法的平均回收率分别为100.1%和100.2%,100.2%和100.2%,99.9%和99.6%,RSD分别为1.0%和1.3%,1.0%和1.3%,0.4%和2.3%。分别利用正交试验设计和拉格朗日插值方法建立了去痛片的组分浓度-吸收度数据库,分别以残差平方和最小和加权残差平方和最小为目标函数进行检索和修正,测定了去痛片中氨基比林、非那西汀、咖啡因和苯巴比妥的含量,两种方法的平均回收率分别为:100.6%和99.6%,100.5%和99.5%,100.3%和100.0%,100.4%和98.1%,RSD分别为:1.0%和1.1%,0.7%和1.2%,0.7%和1.9%,0.5%和1.9%。 沈阳药科大学硕士学位论文:ABSfltACT一 另外,本文还建立了HPLC法测定复方乙酞水杨酸片和去痛片中各组分的含量,并分别与上述方法测定结果进行比较,没有显着性差异。证明本文所建立的方法准确、简便、快速,可用于常规分析工作。
二、双波长回归法同时测定复方水杨酸擦剂三组分含量(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、双波长回归法同时测定复方水杨酸擦剂三组分含量(论文提纲范文)
(1)高效液相色谱法同时测定新面醑中甲硝唑、氯霉素、水杨酸三组分含量(论文提纲范文)
0 引言 |
1 仪器和试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 溶液制备 |
2.1.1 混合对照品溶液制备 |
2.1.2 供试品溶液制备 |
2.1.3 阴性对照溶液 |
2.2 色谱条件 |
2.3 方法学考察 |
2.3.1 专属性试验 |
2.3.2 线性关系考察 |
2.3.3 精密度试验 |
2.3.4 重现性试验 |
2.3.5 稳定性试验 |
2.3.6 加样回收率试验 |
2.4 样品含量测定 |
3 讨论 |
(2)胆舒(软)胶囊、解痉镇痛酊质量评价与标准研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 基本药物评价介绍 |
1.1.1 什么是基本药物(简称基药) |
1.1.2 药品评价性抽验的目的与意义 |
1.1.3 药品评价性检验要求 |
1.2 本课题研究的意义 |
1.3 本课题研究的主要内容 |
第二章 胆舒胶囊、胆舒软胶囊质量分析 |
2.1 胆舒胶囊、软胶囊基本信息 |
2.1.1 处方与工艺 |
2.1.2 规格与包装 |
2.1.3 功效及不良反应 |
2.1.4 药品的生产企业、批准文号数及样品信息 |
2.2 检验标准及样品检验情况 |
2.2.1 药品检验标准比较 |
2.2.2 依据现行标准检验结果及分析 |
2.3 讨论 |
2.4 本章小结 |
第三章 胆舒胶囊、胆舒软胶囊的指纹图谱研究 |
3.1 胆舒胶囊、胆舒软胶囊主成分薄荷素油概述 |
3.1.1 薄荷与薄荷素油 |
3.1.2 薄荷素油生物活性 |
3.1.3 薄荷素油的药理作用 |
3.1.4 薄荷素油现行国内外标准比较 |
3.1.5 薄荷素油含量测定方法 |
3.2 指纹图谱研究状况 |
3.2.1 中药指纹图谱产生及概念 |
3.2.2 中药指纹图谱分析方法的建立 |
3.2.3 中药指纹图谱应用及前景 |
3.3 胆舒胶囊、胆舒软胶囊指纹图谱的建立 |
3.3.1 仪器与试药 |
3.3.2 方法与结果 |
3.3.3 指纹图谱的建立 |
3.3.4 指纹图谱的相似度计算 |
3.3.5 讨论 |
3.4 本章小结 |
第四章 胆舒胶囊近红外光谱研究 |
4.1 近红外光谱的简介 |
4.1.1 近红外光谱的概念 |
4.1.2 近红外光谱现代分析技术 |
4.1.3 近红外光谱分析的特点与应用 |
4.2 胆舒胶囊近红外光谱的建立 |
4.2.1 仪器与试药 |
4.2.2 方法与结果 |
4.2.3 讨论 |
4.3 本章小结 |
第五章 解痉镇痛酊质量分析 |
5.1 基本信息 |
5.1.1 剂型、规格和包装 |
5.1.2 处方及生产工艺简述 |
5.1.3 功效与不良反应 |
5.1.4 评价性抽验涉及生产企业、批准文号及样品信息 |
5.2 现行检验标准介绍 |
5.3 依据现行标准检验结果及分析 |
5.4 讨论 |
第六章 解痉镇痛酊探索性研究 |
6.1 解痉镇痛酊中橙皮苷薄层鉴别 |
6.1.1 仪器及试药 |
6.1.2 试验方法 |
6.1.3 讨论 |
6.2 解痉镇痛酊中辣椒素含量测定 |
6.2.1 仪器与方法 |
6.2.2 试验方法 |
6.2.3 讨论 |
6.3 解痉镇痛酊中薄荷脑、水杨酸甲酯含量测定 |
6.3.1 仪器与方法 |
6.3.2 方法与结果 |
6.3.3 讨论 |
6.4 苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ的检测 |
6.4.1 仪器与试药 |
6.4.2 实验方法与结果 |
6.4.3 讨论 |
6.5 本章小结 |
第七章 总结及展望 |
7.1 胆舒胶囊和胆舒软胶囊总结 |
7.2 解痉镇痛酊总结 |
7.3 拟定胆舒(软)胶囊标准提高 |
7.4 拟定解痉镇痛酊标准提高 |
7.5 优化解痉镇痛酊生产工艺 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
(3)阿司匹林合成过程的拉曼光谱监控(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 绪论 |
1.1 过程分析和拉曼分析的研究现状 |
1.2 阿司匹林合成和检测的现状 |
1.2.1 酸碱滴定 |
1.2.2 薄层色谱 |
1.2.3 紫外分光光度法 |
1.2.4 高效液相色谱法(HPLC) |
1.3 论文研究的目的及意义 |
1.4 本课题研究的内容 |
第二章 理论基础 |
2.1 拉曼光谱基本理论 |
2.1.1 拉曼光谱测定的原理 |
2.1.2 拉曼激发原理 |
2.2 信号的预处理 |
2.2.1 平滑和求导 |
2.2.2 标准化和去趋势算法 |
2.2.3 小波变换 |
2.2.4 归一化法 |
2.3 向量子空间及角度度量 |
2.4 多元统计和多元回归 |
2.4.1 多元统计分析 |
2.4.2 主成分选取原理 |
2.4.3 T2检验和Q检验 |
2.4.4 偏最小二乘法 |
2.4.5 交互有效性验证方法 |
2.4.6 模型评估 |
2.5 MATLAB 程序设计的应用 |
第三章 分区间线性拟合基线校正—基于空间向量夹角判定 |
3.1 算法过程 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 实验过程 |
3.3 数据处理 |
3.3.1 选择平滑窗口 |
3.3.2 向量夹角计算 |
3.3.3 基线校正评估 |
3.4 本章小结 |
第四章 子空间夹角结合时间序列分析判定反应终点 |
4.1 理论基础 |
4.1.1 反应体系中子空间夹角过程 |
4.1.2 确定曲线模型 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 反应条件 |
4.2.3 拉曼平台设置 |
4.2.4 采集光谱向量 |
4.2.5 光谱分析方法 |
4.3 结果分析 |
4.3.1 单组份的拉曼光谱 |
4.3.2 反应体系的拉曼光谱 |
4.3.3 建立时间序列模型 |
4.3.4 模型结果与评估 |
4.3.5 终点判断 |
4.4 本章小结 |
第五章 阿司匹林合成体系三组分测定训练模型 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 仪器与试剂 |
5.1.2 样品制备 |
5.1.3 校正集与检验集 |
5.2 数据处理 |
5.2.1 原始数据 PLS 回归模型 |
5.2.2 拉曼光谱预处理方案选择 |
5.2.3 校正集 PLS 评价 |
5.2.4 检验集 PLS 评价与方案确定 |
5.3 本章小结 |
第六章 阿司匹林合成过程的三组分监测 |
6.1 实验流程 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 仪器与试剂 |
6.2.2 校正集合 |
6.2.3 在线样本集制备 |
6.2.4 检验样本的制备 |
6.3 数据处理 |
6.3.1 平滑窗口宽度选择 |
6.3.2 离线检测结果 |
6.3.3 在线应用 |
6.3.4 模型校正 |
6.4 本章小结 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
(4)光纤传感紫外药品快检系统的集成及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
研究内容 |
1 光纤传感紫外药品快检系统的选配集成与检定校正 |
1.1 在线光纤传感紫外药品快检系统硬件选配 |
1.2 光纤传感紫外药品快检软件系统简介 |
1.3 光纤传感紫外药品快检系统的检定和校正 |
1.4 讨论 |
2 光纤传感紫外药品快检系统在单方药品制剂中的应用研究 |
2.1 仪器药品与试剂 |
2.2 光纤传感紫外药品快检系统在氢氯噻嗪片的应用研究 |
2.3 光纤传感紫外药品快检系统在格列苯脲片的应用研究 |
2.4 讨论 |
3 光纤传感紫外药品快检系统在复方药品制剂快检中的应用 |
3.1 仪器药品与试剂 |
3.2 光纤传感紫外药品快检系统在复方卡托普利片的应用研究 |
3.3 光纤传感紫外药品快检系统在复方氯唑沙宗片的应用研究 |
3.4 讨论 |
小结 |
致谢 |
参考文献 |
综述 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
导师评阅表 |
(5)HPLC法同时测定复方水杨酸溶液中四组分的含量(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 供试液的制备 |
2.1.1 对照品溶液 |
2.1.2 供试品溶液 |
2.2 色谱条件 |
2.3 线性关系 |
2.4 精密度试验 |
2.5 重复性试验 |
2.6 稳定性试验 |
2.7 加样回收率试验 |
2.8 样品含量测定 |
3 讨论 |
3.1 波长的选择 |
3.2 流动相的考察 |
3.3 色谱柱的比较 |
3.4 水杨酸、间苯二酚、苯酚、水杨酸甲酯是复方水杨酸溶液中的主要成分, 由于其易挥发和氧化, 故其储存条件要求避光、密闭保存。 |
(6)分光光度法测定还原性物质的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 综述 |
1.1 引言 |
1.2 分光光度法在药物分析中应用和发展 |
1.2.1 利用药物分子本身基团吸收的直接分光光度法 |
1.2.2 利用络合反应的分光光度法 |
1.2.3 基于显色反应的分光光度法 |
1.3 分光光度法新技术在药物分析中的应用 |
1.3.1 导数光谱法 |
1.3.2 动力学分光光度法 |
1.3.3 荷移分光光度法 |
1.3.4 差示分光光度法 |
1.3.5 流动注射光度分析 |
1.3.6 萃取光度法 |
1.3.7 化学计量学光度分析 |
第二章 硫氰酸钾-硝酸钾-Cu(Ⅱ)体系间接测定药物及生物样品中的酚磺乙胺 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 主要试剂与仪器 |
2.1.2 实验步骤 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 反应机理 |
2.2.2 不同酸度对Cu(Ⅱ)与ETA 反应的影响 |
2.2.3 反应温度的影响 |
2.2.4 反应时间的影响 |
2.2.5 硫氰酸钾用量的影响 |
2.2.6 工作曲线的绘制 |
2.2.7 精密度检查 |
2.2.8 检出限测定 |
2.2.9 共存物质的影响 |
2.3 样品分析 |
2.3.1 试样溶液制备 |
2.3.2 试样溶液及回收率的测定 |
2.3.3 血清尿样中酚磺乙胺的测定 |
第三章 硫氰酸钾-硝酸钾-Cu(Ⅱ)体系间接测定药物及尿样中的硫普罗宁 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 主要试剂与仪器 |
3.1.2 实验方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 反应温度对吸光度的影响 |
3.2.2 反应时间对吸光度的影响 |
3.2.3 不同酸度对溶液吸光度的影响 |
3.2.4 硫氰酸钾用量对吸光度的影响 |
3.2.5 工作曲线的绘制 |
3.2.6 精密度检查 |
3.2.7 检出限测定 |
3.2.8 共存物质的影响 |
3.3 样品分析 |
3.3.1 注射液和肠溶片中硫普罗宁的测定 |
3.3.2 尿样中硫普罗宁的分析测定 |
第四章 硝酸钾-Cu(Ⅱ)体系间接测定药物及生物样品中的头孢曲松钠 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 主要试剂与仪器 |
4.1.2 实验步骤 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 NaOH 浓度对头孢曲松钠降解程度的影响 |
4.2.2 降解时间对头孢曲松钠降解程度的影响 |
4.2.3 酸度对Cu(Ⅱ)和头孢曲松钠降解产物反应的影响 |
4.2.4 反应时间的影响 |
4.2.5 工作曲线和反应机理 |
4.2.6 共存物质的影响 |
4.3 样品分析 |
4.3.1 注射剂中头孢曲松钠的分析测定 |
4.3.2 血清中头孢曲松钠的加标回收测定 |
第五章 铁氰化钾-Fe(ⅡI)体系测定药物及血清中头孢噻肟钠的含量 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 主要试剂及仪器 |
5.1.2 实验方法 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 反应机理推断 |
5.2.2 吸收光谱 |
5.2.3 NaOH 浓度对头孢噻肟钠降解程度的影响 |
5.2.4 降解时间对头孢噻肟钠降解程度的影响 |
5.2.5 反应温度和时间对降解产物溶液吸光度的影响 |
5.2.6 三氯化铁用量对降解产物溶液吸光度的影响 |
5.2.7 铁氰化钾用量对降解产物溶液吸光度的影响 |
5.2.8 酸度对溶液吸光度的影响 |
5.2.9 表面活性剂对吸光度的影响 |
5.2.10 工作曲线 |
5.3 共存组分的影响及样品分析 |
5.3.1 共存组分的影响 |
5.3.2 试样的制备与回收率的测定 |
第六章 硫氰酸钾-硝酸钾-Cu(Ⅱ)体系测定不同水样中对苯二酚的含量 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 试剂与仪器 |
6.1.2 实验方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 反应机理讨论 |
6.3.2 吸收光谱 |
6.3.3 反应时间和温度对Cu(Ⅱ)与对苯二酚反应的影响 |
6.3.4 KSCN 用量对Cu(Ⅱ)与对苯二酚反应的影响 |
6.3.5 不同酸度对Cu(Ⅱ)与对苯二酚反应的影响 |
6.3.6 对苯二酚用量对Cu(Ⅱ)与对苯二酚反应的影响 |
6.3.7 共存物质影响 |
6.4 动力学研究 |
6.4.1 动力学曲线 |
6.4.2 表观速率常数和活化能 |
6.5 样品及回收率测定 |
第七章 总结与展望 |
参考文献 |
研究成果 |
致谢 |
(7)混合物成份光谱检测方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 光谱学的发展 |
1.2 分子光谱线型及线宽 |
1.2.1 谱线的基本概念 |
1.2.2 吸收、发射与Einstein的辐射理论 |
1.2.3 谱线的基本线型 |
1.2.4 谱线的展宽及其线宽度 |
1.3 光谱定量分析进展 |
1.3.1 导数光谱法 |
1.3.2 比光谱-导数吸光度法 |
1.3.3 Fourier自去卷积法(FSD) |
1.3.4 褶合光谱技术 |
1.3.5 通用H点标准加入法 |
1.3.6 正交函数光谱法 |
第二章 方法研究 |
2.1 困难分析 |
2.2 思路设想 |
2.2.1 问题把握 |
2.2.2 途径分析 |
2.3 待测组分光谱加强法(SIPS) |
2.3.1 Fourier变换 |
2.3.2 重新组合 |
2.3.3 小波变换 |
2.3.4小波尺度的选取 |
2.4 对数-导数法(LDS) |
2.4.1 对于r的初始估计 |
2.4.2 直线范围确定及降噪 |
2.4.3 微分过程噪音抑制 |
第三章 模拟与实验验证 |
3.1 模拟检验 |
3.1.1 模拟信号 |
3.1.2 过程的计算机编程实现 |
3.1.3 模拟检验 |
3.2 实验验证 |
3.2.1 实验仪器 |
3.2.2 实验药品及试剂 |
3.2.3 样品配制 |
3.2.4 光谱测量 |
3.2.5 分析结果 |
第四章 总结与展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(9)小波变换-线性回归光度法同时测定苯酚和水杨酸(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 方法原理 |
1.2 仪器与试剂 |
1.3 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 吸收光谱 |
2.2 酸度条件的选择及稳定时间 |
2.3 测量波长的选择 |
2.4 小波函数和分解次数的确定 |
2.5 模拟样本分析结果 |
3 小结 |
(10)逐步逼近分光光度法测定复方制剂组分含量的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
第一章 前言 |
第二章 逐步逼近分光光度 |
2.1 建立合成样品浓度-吸收度数据库方法 |
2.1.1 全组合试验设计方法和正交试验设计方法 |
2.1.2 插值方法 |
2.1.2.1 分段牛顿插值方法 |
2.1.2.2 拉格朗日插值方法 |
2.2 数据库检索方法 |
2.3 逐步逼近方法 |
第三章 实验与结果 |
3.1 仪器、试剂与药品 |
3.2 容量器具和仪器的校正 |
3.3 复方乙酰水杨酸片含量测定 |
3.3.1 复方乙酰水杨酸片紫外光谱图的绘制 |
3.3.2 样品溶液稳定性考察 |
3.3.3 复方乙酰水杨酸片浓度-吸收度数据库的建立 |
3.3.3.1 全组合试验设计方法 |
3.3.3.2 分段牛顿插值方法 |
3.3.4 检索与修正 |
3.3.5 HPLC法测定复方乙酰水杨酸片的含量 |
3.3.6 方法比较 |
3.4 去痛片含量的测定 |
3.4.1 去痛片紫外光谱的绘制 |
3.4.2 样品溶液稳定性考察 |
3.4.3 去痛片浓度-吸收度数据库的建立 |
3.4.3.1 正交试验设计方法 |
3.4.3.2 拉格朗日插值方法 |
3.4.4 检索与修正 |
3.4.5 HPLC法测定去痛片的含量 |
3.4.6 方法比较 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
四、双波长回归法同时测定复方水杨酸擦剂三组分含量(论文参考文献)
- [1]高效液相色谱法同时测定新面醑中甲硝唑、氯霉素、水杨酸三组分含量[J]. 杜建红,钟元高,何德云,涂显勤. 世界最新医学信息文摘, 2018(72)
- [2]胆舒(软)胶囊、解痉镇痛酊质量评价与标准研究[D]. 杨燕飞. 江苏大学, 2016(03)
- [3]阿司匹林合成过程的拉曼光谱监控[D]. 孙阔. 广西科技大学, 2013(05)
- [4]光纤传感紫外药品快检系统的集成及应用研究[D]. 李思栋. 新疆医科大学, 2013(02)
- [5]HPLC法同时测定复方水杨酸溶液中四组分的含量[J]. 范菲,刘鹏鸣,李锋武,黄洁,单敏. 药物分析杂志, 2011(11)
- [6]分光光度法测定还原性物质的研究[D]. 张美芸. 河南师范大学, 2010(02)
- [7]混合物成份光谱检测方法研究[D]. 王志平. 贵州大学, 2009(S1)
- [8]高效毛细管电泳法同时测定复方鞣酸涂膜剂中四组份含量[J]. 萧溶,杜培刚. 贵阳医学院学报, 2009(01)
- [9]小波变换-线性回归光度法同时测定苯酚和水杨酸[J]. 开小明,王伦,王涛. 中国卫生检验杂志, 2006(08)
- [10]逐步逼近分光光度法测定复方制剂组分含量的研究[D]. 王璐. 沈阳药科大学, 2001(01)
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